專利名稱：固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種抗氧劑的生產(chǎn)方法，具體是采用活性白土為催化劑的抗氧劑生產(chǎn)方法。
背景技術：
目前生產(chǎn)抗氧劑SP是采用強氧化劑硫酸作為催化劑，因而在反應后必須增加加堿中和及沉降分離等廢液處理工序。因此，采用硫酸作催化劑生產(chǎn)抗氧劑SP不僅工藝過程復雜，成本高，會發(fā)生負反應，生成苯乙酮，由于該工藝雜質(zhì)含量高，尤其是苯乙酮具有光降解作用，致使抗氧化性能降低，只能用于淺色或透明橡膠制品，不適宜作抗沖擊聚苯乙烯的抗氧劑，限制了其使用范圍。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題，是提供一種工藝簡單、不污染環(huán)境，且產(chǎn)品抗氧化性能好的固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝。
采用的技術方案是固體酸法生產(chǎn)抗氧劑，是以苯酚、苯乙烯為原料，以活性自土為催化劑制成的產(chǎn)品。
還可在上述產(chǎn)品中，添加紫外線吸收劑和光穩(wěn)定劑，可制成抗氧性能更強的抗氧劑。
1、苯酚(石炭酸)Phenol (Carbolic acid) 物化性質(zhì)無色針狀結晶或白色結晶熔塊、可燃、腐蝕力強、有毒。如果不純或在光及空氣的作用下變?yōu)榈t甚至紅色?？晌湛諝庵兴植⒁夯Ｓ刑厥獬粑逗腿紵?，極淡的溶液具有甜味。溶于乙醇、水、乙醚、氯仿、乙二醇、二硫化碳、凡士林、固定的和揮發(fā)性油及堿液。不溶于堿金屬的碳酸鹽和石油醚，比重1.07，熔點42.5-43℃，沸點182℃，閃點172.4°F，自燃溫度1319°F。
產(chǎn)品質(zhì)量GB339-64
2、苯乙烯(乙烯基苯)Styrene(Vinyl benzene)
物化性質(zhì)無色油狀液體，有芳香氣味。凝固點-30.63℃，沸點145.2℃，比重
0.9045，密度7.55磅/加侖，閃點88°F，自燃溫度914°F。不溶于水，溶于乙醇及乙醚。當加熱或暴露于日光下，或在過氧化物存在下容易聚合，聚合時釋放熱量，并能引起爆炸。
產(chǎn)品質(zhì)量
3、催化劑，活性白土，主要成份Al2O3、SiO2。
質(zhì)量標準HG/T2569-94。
固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝包括A、備料原料為苯酚、苯乙烯、催化劑為活性白土。其配料比按重量計是苯酚∶苯乙烯為1∶2.0-2.4。催化劑添加量為苯酚與苯乙烯總重量之和的4-8％。
B、按配料比取苯酚，將結晶體苯酚間接加熱，使之變?yōu)橐后w，稱重后輸入到反應釜內(nèi)，按配料比加入催化劑活性白土，攪拌5-8分鐘。
C、予熱升溫。反應釜升溫，物料加熱到120-140℃，按配料比滴加苯乙烯，進行烷基化反應，反應溫度控制在120-160℃，反應結束，取樣檢測合格后，通過過濾機過濾，分離催化劑及固體雜質(zhì)，即為抗氧劑成品。
質(zhì)量指標主要成份苯乙烯化苯酚，為淺黃色或淡黃色液體，不含苯乙酮。
色度＜3.0，密度為1.070-1.090g/cm3，折光率n25為1.5885-1.6025，灰分≤0.05％。
上述將液態(tài)苯酚輸入反應釜，可通過不銹鋼泵或真空泵、圓桶倒料機導入反應釜。上述預熱升溫可選用電加熱式反應釜或蒸汽加熱式反應釜對物料間接加熱。上述苯乙烯輸入反應釜可采用苯乙烯滴加泵或高位槽等方式向反應釜滴加苯乙烯。
固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝的優(yōu)點在于1、解決了硫酸法生產(chǎn)抗氧劑SP必須進行廢液處理，有負反應，工藝復雜抗氧性能低，含有害雜質(zhì)等缺點。新工藝工藝路線簡單、無三廢，對環(huán)境無污染，生產(chǎn)出的產(chǎn)品平均分子量較大，雜質(zhì)含量很少。
2、產(chǎn)品純度高無苯乙酮類有害雜質(zhì)，使產(chǎn)品的抗氧化性能大幅度提高。因此，用本發(fā)明的工藝方法生產(chǎn)的抗氧劑，不僅可作為橡膠制品的抗氧劑，而且可作為聚烯烴產(chǎn)品的抗氧劑，達到了抗沖擊聚苯乙烯產(chǎn)品對抗氧劑性能的要求。可淘汰抗沖擊聚苯乙烯用抗氧劑BHT、替代1076，提高了產(chǎn)品幅加值，售價低，降低了用戶成本，從而拓寬了產(chǎn)品的應用領域。
3、由于工藝簡單，使產(chǎn)品成本大幅度降低。
具體實施方式
實施例一固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，是用電加熱水法將苯酚間接加熱變?yōu)橐后w，取100kg苯酚液體，用真空泵在反應釜負壓下輸入苯酚，再在反應釜內(nèi)加入催化劑活性白土18kg，攪拌5分鐘后，反應釜升溫，當釜內(nèi)物料升溫到125℃，通過苯乙烯滴加泵向該反應釜內(nèi)滴加200kg苯乙烯，反應溫度控制在120-16℃，烷基化反應完成后，取樣檢測質(zhì)量合格，經(jīng)輸料泵，輸入壓濾機過濾，分離出催化劑及固體雜質(zhì)，即得成品，商品名稱為抗氧劑IPS-SP，也可稱之為抗沖擊聚苯乙烯防老劑。
實施例二固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，是先用蒸氣加熱水法將苯酚間接予熱變?yōu)橐后w，再取100kg苯酚液體，用圓桶倒料機將液態(tài)苯酚導入反應釜內(nèi)，再加入20kg活性白土，攪拌5分鐘后，反應釜升溫，當釜內(nèi)物料升溫到130℃，通過高位槽向反應釜內(nèi)滴加苯乙烯，反應溫度控制在120-160℃，烷基化反應完成后，取樣檢測質(zhì)量合格，經(jīng)輸料泵輸入過濾機過濾。分離出催化劑和固體雜質(zhì)，即得成品。
在本產(chǎn)品中可加入少量紫外線吸收劑UV531、光穩(wěn)定劑770，可進一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量性能，其加入過程是在過濾后的液體抗氧劑中加入抗氧劑重量0.5％的紫外線吸收劑UV531和光穩(wěn)定劑770，UV531∶770＝1∶1，混合均勻后，即為成品。
催化劑活性白土產(chǎn)地遼寧義縣、內(nèi)蒙寧城等地，質(zhì)量標準HG/T 2569-94。
權利要求
1.固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，原料為苯酚、苯乙烯，其特征是催化劑采用活性白土，苯酚和苯乙烯的配料比按重量計為1∶2.0--2.4，活性白土加入量為苯酚和苯乙烯重量之和的4-8％。
2.根據(jù)權利要求1所述的固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，其特征是將結晶體苯酚間接加熱，使之變?yōu)橐后w，取100kg苯酚液體，輸入到反應釜內(nèi)，加入12-27.2kg的催化劑活性白土，攪拌5-8分鐘，將釜內(nèi)物料加熱升溫到120-140℃后，將200-240kg的苯乙烯滴入反應釜內(nèi)，反應溫度控制在120-160℃，烷基化反應完成后，取樣檢測合格，經(jīng)過濾分離除去催化劑活性白土及固體雜質(zhì)，即得抗氧劑成品。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，其特征是將結晶體苯酚間接加熱，取100kg苯酚液體，用真空泵在反應釜負壓狀態(tài)下，將液態(tài)苯酚導入反應釜內(nèi)，再加入18kg活性白土，攪拌5-8分鐘后，將反應釜內(nèi)物料加熱升溫到120-140℃后，通過高位槽向反應釜內(nèi)滴加苯乙烯200kg，反應溫度控制在120-160℃，烷基反應完成后，取樣檢測合格，經(jīng)壓濾機將產(chǎn)品與催化劑及固體雜質(zhì)分離，即成品。
4.根據(jù)權利要求1所述的固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，其特征是取100kg苯酚液體，用不銹鋼泵將液態(tài)苯酚輸入反應釜內(nèi)，再加入18kg活性白土，攪拌5分鐘，反應釜通電予熱釜內(nèi)物料加熱至130℃，再通過苯乙烯滴加泵向該反應釜內(nèi)滴加苯乙烯210kg，反應溫度控制在120-160℃，烷基化反應完成后，取樣檢測合格，經(jīng)壓濾機過濾出催化劑活性白土及固體雜質(zhì)，即得不含苯乙酮的抗氧劑。
全文摘要
固體酸法生產(chǎn)抗氧劑新工藝，其特點是將結晶體苯酚間接加熱，使之變?yōu)橐后w，取100kg苯酚液體，輸入到反應釜內(nèi)，加入12－27.2kg的催化劑活性白土，攪拌5－8分鐘，將釜內(nèi)物料加熱升溫到120－140℃后，將200－240kg的苯乙烯滴入反應釜內(nèi)，反應溫度控制在120－160℃，烷基化反應完成后，取樣檢測合格，經(jīng)過濾分離除去催化劑活性白土及固體雜質(zhì)，即得抗氧劑成品。本發(fā)明工藝路線簡單、無三廢，對環(huán)境無污染，生產(chǎn)出的產(chǎn)品平均分子量較大，雜質(zhì)含量很少，且可淘汰抗沖擊聚苯乙烯用抗氧劑BHT、替代1076，提高了產(chǎn)品附加值，售價低，降低了用戶成本，從而拓寬了產(chǎn)品的應用領域。
文檔編號C09K15/08GK1431274SQ0311089
公開日2003年7月23日 申請日期2003年1月20日 優(yōu)先權日2003年1月20日
發(fā)明者胡鳳臣, 辛承德, 曲國志, 馬建羽 申請人:盤錦市光華科技工貿(mào)公司