專利名稱：表面涂層的碳化硅發(fā)熱體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，尤其涉及一種在腐蝕環(huán)境中特別是氯、氟等鹵族氣氛、氮?dú)?、堿性及水蒸汽氣氛中能提高使用壽命的表面涂層的碳化硅發(fā)熱體。
背景技術(shù)：
在工業(yè)電爐中使用的碳化硅發(fā)熱體又稱硅碳棒。通常碳化硅發(fā)熱體的發(fā)熱部都是由再結(jié)晶法制造的。而且，加入燒結(jié)黏接劑等添加物可以避免不純物的混入，所以可以制造出純度高，且具有低阻抗電器特性等物理性能穩(wěn)定的具復(fù)雜形狀的發(fā)熱體，并被廣泛的應(yīng)用。
再結(jié)晶碳化硅發(fā)熱體是由碳化硅粉加上有機(jī)黏合劑混合成型之后，經(jīng)2100攝氏度以上的高溫再結(jié)晶而促使碳化硅晶粒間的結(jié)合，形成新的組織。此新組織的結(jié)構(gòu)中含有碳化硅的晶粒及晶粒間的接合部位，該接合部位的大小，數(shù)量的多少不對其機(jī)械強(qiáng)度和電器特性產(chǎn)生影響，而是影響其化學(xué)的耐腐蝕性，也就是說對于發(fā)熱體的使用壽命具有相當(dāng)重要的支配作用。因?yàn)樵撎蓟杈Яｉg的接合部位相對于其它部位而言耐腐蝕性較弱，并且再結(jié)晶碳化硅由于其特性具有15～30％的氣孔率，使得其晶粒間的結(jié)合部位周圍有一定的空隙存在，當(dāng)發(fā)熱體被腐蝕性氣氛所侵蝕時，該接合部位將首先通過其周圍的空隙受到侵蝕而劣化，從而影響該發(fā)熱體的長期穩(wěn)定使用。特別是在含有氯、氟等鹵族氣氛及堿性氣氛、氮?dú)饧八羝鹊母g氣氛中碳化硅的表面及其晶粒間的結(jié)合部位將被侵蝕并分解，從而使其阻抗快速增加并使其使用壽命大大縮短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，通過在此發(fā)熱體的表面及其晶粒間結(jié)合部位的空隙處涂覆一層由氧化鋁、氧化鋯、二氧化硅、氧化鈣和氧化鈉中至少三種物質(zhì)組成的混合物的涂層，提高其在含有氯、氟等鹵族氣氛及堿性氣氛、氮?dú)饧八羝雀g氣氛環(huán)境中的使用壽命，從而提供在此種環(huán)境中使用壽命同樣穩(wěn)定的表面涂層的碳化硅發(fā)熱體。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，包括碳化硅發(fā)熱體及其表面的涂層，該表面涂層由重量百分比為10～80％的Al2O3；2～35％的ZrO2；2～45％的SiO2；10～35％的CaO；及2～20％的Na2O中的至少三種組成。該多種氧化物經(jīng)混合后，溶于水分散液或氧化鋁溶膠劑或二氧化硅溶膠劑中先進(jìn)行溶解，再加入適量的Na2CO3粉調(diào)制成漿液，或者是用Al、Zr、Ca及Na的水溶性鹽類按所定的重量比例溶解成漿液，將所形成的漿狀混合物用涂布法或浸漬法施于該碳化硅發(fā)熱體的發(fā)熱部。涂層或浸漬后的發(fā)熱體置常溫下進(jìn)行干燥，然后須進(jìn)行熱處理。熱處理程序通常是在1300攝氏度以上的溫度下保溫4小時以上。
此碳化硅發(fā)熱體經(jīng)干燥、熱處理后，其表面及晶粒間的結(jié)合部位空隙處將被以上氧化物所組成的涂層覆蓋及填充，并且由于碳化硅晶粒表面及晶間經(jīng)熱處理所形成的SiO2與Na2O結(jié)合后大大增強(qiáng)了涂層的附著密實(shí)性，從而成為了較理想的耐腐蝕的發(fā)熱體。本發(fā)明可在長時間的通電時間下，保持較小的阻抗增加率，可在特殊的腐蝕環(huán)境下長期穩(wěn)定使用，給工業(yè)產(chǎn)業(yè)帶來了很大的效益。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
應(yīng)用三根直徑為20毫米，發(fā)熱部長250毫米，兩冷端亦長250毫米，故全長為750毫米的常壓法制成的碳化硅發(fā)熱體。將其發(fā)熱部浸泡于由占69％重量百分比的Al2O3微粉占24％重量百分比的CaO微粉及占7％重量百分比的Na2O微粉混合后再加入有機(jī)粘接劑及分散劑而成的水分散液中，經(jīng)一定時間后取出干燥，再經(jīng)大氣中1380攝氏度下四小時的恒溫?zé)崽幚恚ㄟ^此熱處理將涂層燒結(jié)于碳化硅晶粒表面及其結(jié)合部位，從而形成表面涂層的碳化硅發(fā)熱體。此發(fā)明是通過給碳化硅發(fā)熱體表面涂層而延長其使用壽命，特別是在含有氯、氟等鹵族氣氛及堿性氣氛、氮?dú)饧八羝雀g氣氛環(huán)境中的使用壽命，從而提供在此種環(huán)境中使用壽命同樣穩(wěn)定的表面涂層的碳化硅發(fā)熱體的技術(shù)。
該涂層的組成物質(zhì)中，作為主要成分的Al2O3、ZrO2及SiO2對氯、氟等鹵族氣氛及堿性氣氛、氫氣等強(qiáng)腐蝕氣氛具有較高的耐蝕性；CaO具有較強(qiáng)的抗氧化能力；Na2O的加入則是為了提高涂層對SiC基體表面及其晶粒間結(jié)合部位的附著密實(shí)程度。至少三種上述氧化物所組成的物質(zhì)涂覆于碳化硅發(fā)熱體表面時所具有的耐熱、耐蝕及抗氧化的特點(diǎn)使本發(fā)明成為可能。
而其中各氧化物的成分被設(shè)定于上述范圍的理由是若Al2O3所占比例低于10％的重量百分比的話，則該組合物將不再具有較高的耐蝕性；另一方面，當(dāng)其所占比例高于80％的重量百分比時，SiC晶粒表面及晶粒間的結(jié)合力將受其影響而降低。而當(dāng)ZrO2和SiO2兩者所占比例分別高于35％和5％的重量百分比時，SiC晶粒表面及晶粒間的結(jié)合力將受其影響而降低，同時亦會造成其耐氧化性的低下；而當(dāng)其所占比例低于10％的重量百分比時，也會形成耐氧化性的不足，這一點(diǎn)與當(dāng)CaO所占比例低于10％的重量百分比時所將出現(xiàn)的情況是相同的。而當(dāng)CaO所占比例高于35％的重量百分比時，則會造成耐蝕性的低下。當(dāng)Na2O所占比例低于2％的重量百分比時，SiC晶粒表面及晶粒間的結(jié)合力及涂層的附著密實(shí)程度均會降低；而當(dāng)Na2O所占比例高于20％的重量百分比時，則會造成耐蝕性的低下并最終導(dǎo)致涂層的失效。
為進(jìn)行表面涂層效果的調(diào)查，將此三根被涂層的碳化硅發(fā)熱體安裝于一箱式電氣爐中，并將此電氣爐設(shè)置為交替的水蒸汽、氮?dú)?、氟氣及?qiáng)堿性氣氛的環(huán)境，爐內(nèi)溫度設(shè)置為1300攝氏度，發(fā)熱體表面負(fù)荷為5瓦/平方厘米，使發(fā)熱體連續(xù)工作1000小時。并對其在不同氣氛中的電阻增加率進(jìn)行了測定，其結(jié)果為水蒸汽氣氛40％； 氟氣氣氛60％；氮?dú)鈿夥?5％；強(qiáng)堿性氣氛30％為了進(jìn)行比較，同時對與本發(fā)明試驗(yàn)品相同規(guī)格的沒有涂層的產(chǎn)品在相同環(huán)境及條件下的進(jìn)行了測定，其結(jié)果為水蒸汽氣氛100％； 氟氣氣氛200％；氮?dú)鈿夥?0％；強(qiáng)堿性氣氛90％通過以上比較可見，相對于無涂層的產(chǎn)品，帶涂層的產(chǎn)品在氮?dú)?、水蒸汽、氟氣、?qiáng)堿性氣氛等腐蝕性環(huán)境中的電阻增加率已大大減少，從而提高了其工作的穩(wěn)定性并使其壽命得到了延長。因此使本發(fā)明中涂層的保護(hù)作用得到了證實(shí)。
另外，本發(fā)明對碳化硅發(fā)熱體的保護(hù)作用并不僅限于上述的范圍，在含有鉛、硫及氫氣等對碳化硅基體產(chǎn)生腐蝕影響的多種氣氛中，本發(fā)明所闡述的涂層都可以起到減緩腐蝕反應(yīng)、延長碳化硅發(fā)熱體壽命的作用。
權(quán)利要求
1.一種表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，包括碳化硅發(fā)熱體及其表面的涂層，其特征在于，所述表面涂層由重量百分比分別為10％-80％的氧化鋁、2～35％的氧化鋯、2～45％的二氧化硅、10～35％的氧化鈣及重量百分比為2％-20％的氧化鈉中的至少三種組成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，其特征在于，所述氧化鋁、氧化鋯、二氧化硅、氧化鈣及氧化鈉等混合后，溶于水溶液或氧化鋁溶膠劑或二氧化硅溶膠劑中先進(jìn)行溶解，再加入適量的Na2CO3粉調(diào)制成漿液，或者是用Al、Zr、Ca及Na的水溶性鹽類按所定的重量比例溶解成漿液，將所形成的漿狀混合物用涂布法或浸漬法施于所述碳化硅發(fā)熱體的發(fā)熱部表面；涂層或浸漬后的發(fā)熱體置常溫下進(jìn)行干燥，然后進(jìn)行熱處理。
3.如權(quán)利要求2所述的一種表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，其特征在于，所述熱處理通常是在1300攝氏度以上的溫度下保溫4小時以上，使涂層經(jīng)熱處理而覆著于碳化硅發(fā)熱體的表面及晶粒間的結(jié)合部位空隙處，形成穩(wěn)定的保護(hù)膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可避免影響發(fā)熱體長期穩(wěn)定使用的表面涂層的碳化硅發(fā)熱體，它是通過在碳化硅發(fā)熱體表面涂覆一層由氧化鋁、氧化鋯、二氧化硅、氧化鈣和氧化鈉中至少三種物質(zhì)組成的混合物，使發(fā)熱體在特殊的腐蝕環(huán)境中特別是氟、氯等鹵族氣氛、氮?dú)饧八羝蛪A性氣氛中也能長期穩(wěn)定的使用，并可對在鉛、硫、氫氣等其它對碳化硅基體有腐蝕作用的氣氛中使用的碳化硅發(fā)熱體提供一定的保護(hù)作用，給工業(yè)產(chǎn)業(yè)帶來了很大的效益，并得到了廣泛的使用。
文檔編號C09D5/26GK1492006SQ0213759
公開日2004年4月28日 申請日期2002年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月23日
發(fā)明者三浦幸治 申請人:上海東康高熱耐火制品有限公司