專利名稱：超細(xì)高嶺土機(jī)械化學(xué)剝片法制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為高嶺土超細(xì)化的一種制備工藝。屬于非金屬礦的深加工。
背景技術(shù)：
此工藝可以使高嶺土中90％以上的顆粒粒徑小于1μm，納米級的顆粒(粒徑小于100nm)達(dá)到20％。它是制備納米高嶺土的一種前期工藝。
高嶺土(Kaolin Clay)主要由高嶺石和多水高嶺土組成，是非金屬礦中重要的工業(yè)礦物，廣泛應(yīng)用于造紙、涂料、橡膠、陶瓷、塑料、化工、醫(yī)藥等許多行業(yè)。高嶺土色白、粒細(xì)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是理想的填料和涂料?，F(xiàn)代工業(yè)對高嶺土超細(xì)粉體的要求越來越高，例如催化劑、醫(yī)藥、顏料、涂料、精細(xì)陶瓷和化妝品等，都要求微米、亞微米甚至納米級的產(chǎn)品。高嶺土作高檔涂料，要求90％～95％小于2μm，作造紙?zhí)盍弦?8％～80％小于2μm。高性能涂料配方中用高嶺土添加劑其粒度要求最細(xì)僅為0.2μm。當(dāng)高嶺土粒度減小后，比表面積增大，光學(xué)、電學(xué)、熱力學(xué)和化學(xué)活性都發(fā)生了變化，在使用時可起到超常的效果。高度微細(xì)化的高嶺土易于分散，并能保持很高的光澤，可以改善涂料粘度穩(wěn)定性、刷涂性、抗潮性、抗石擊性，顏料的抗浮色和發(fā)花性。
在自然界中白色細(xì)膩的高嶺土的資源是不多的，天然高嶺土中雖然單顆粒片狀晶體的粒徑為2μm左右，但大部分組成疊片狀集合體，幾組疊片又可集合在一起組成更大的集合體。因此未經(jīng)剝片的填料級高嶺土產(chǎn)品粒度一般為10～20μm。用分級方法獲得細(xì)粒產(chǎn)品數(shù)量是有限的，而且此法產(chǎn)量受原礦中細(xì)粒含量的限制。若想獲得更多的細(xì)粒級產(chǎn)品，則需要將原礦中的粗粒級，也就是晶體疊層分解開來，這就是高嶺土剝片技術(shù)。
高嶺土的單元晶層構(gòu)造是由一片硅氧四面體晶片和一片鋁氧八面體晶片組成的，為1∶1型粘土礦物。結(jié)構(gòu)單元間靠氫鍵和范德華力連接成重疊的層狀堆疊，形成了高嶺土的片狀結(jié)構(gòu)。晶層之間連接緊密，晶層間距為0.72nm。
目前高嶺土常用的超細(xì)方法是機(jī)械法，它又分干法和濕法兩種。其中干法一般利用沖擊磨或氣流磨對高嶺土進(jìn)行研磨，粒度可達(dá)到-2μm＞85％。濕法借助于研磨介質(zhì)(瓷珠、玻璃珠、尼龍聚乙烯珠、氧化鋯球)在水中的相對運(yùn)動，相互間產(chǎn)生的剪切、沖擊和研磨作用，經(jīng)多段研磨(九段)，粒度可達(dá)到-2μm＞90％。
發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)高嶺土機(jī)械化學(xué)剝片法制備工藝，用高效、實(shí)用、簡便的方法對高嶺土進(jìn)行超細(xì)化加工，使其粒徑小于1μm的顆粒大于80％。
技術(shù)方案超細(xì)高嶺土機(jī)械化學(xué)剝片法制備工藝，將高嶺土粉料、插層劑和水以一定的比例混合，采用濕法研磨，然后清洗插層劑，脫水，其特征在于插層、研磨、清洗、脫水所構(gòu)成的循環(huán)至少為二次以上。采用二次循環(huán)，可以使高嶺土粒徑小于1μm的顆粒大于80％，且隨循環(huán)次數(shù)的增加粒徑小于1μm的顆粒從80％上升至85％。
如上所述的制備工藝，其特征在于相鄰二次使用的插層劑之間層間的膨脹差值至少大于0.2nm。采用不同膨脹值的插層劑交替使用，可以加速高嶺土的剝離，減少循環(huán)次數(shù)，使粒度進(jìn)一步細(xì)化，粒徑小于1μm的顆粒達(dá)到90％，納米級顆粒可達(dá)15％。
如上所述的制備工藝，其特征在于第一次使用的插層劑A為二甲亞砜、尿素、醋酸鉀、肼、甲酰胺之一，第二次使用的插層劑B為甲醇、醋酸胺、丙稀酰胺、烷基胺、丙酸胺、醋酸鉀之一，且與第一次使用的插層劑不相同，當(dāng)循環(huán)為三次以上時，插層劑A、B交替使用。
如上所述的制備工藝，其特征在于插層、研磨、清洗、脫水所構(gòu)成的循環(huán)中，插層時將高嶺土粉料、插層劑、水和氯化鈉(NaCl)四者混合。加入氯化鈉(NaCl)，可以加速高嶺土的剝離，使粒度進(jìn)一步細(xì)化，粒徑小于1μm的顆粒達(dá)到90％，其中納米級高嶺土(100nm以下)的含量可達(dá)20％。
如上所述的制備工藝，其特征在于將脫水后的高嶺土進(jìn)行煅燒。煅燒可以使產(chǎn)品的粒度更細(xì)(小于1μm的顆粒達(dá)到95％)、白度更高(90)。
本方法的優(yōu)點(diǎn)(與傳統(tǒng)的機(jī)械方法相比)不加研磨介質(zhì)；產(chǎn)品粒度更細(xì)，達(dá)到-1μm＞90％，其中-100nm達(dá)到20％；生產(chǎn)時間縮短一半、功耗??；插層劑和水可以重復(fù)使用，降低了成本，減少了污染；交替使用A、B插層劑以后，可使原高嶺土的粒徑細(xì)化更加明顯。此工藝可以使高嶺土中90％以上的顆粒粒徑小于1μm，納米級的顆粒(粒徑小于100nm)在20％以上。它是制備納米高嶺土的一種前期工藝。
在此基礎(chǔ)上能夠改進(jìn)用于建筑、化工等方面的高嶺土材料的各項(xiàng)物理及化學(xué)特性，同時也為進(jìn)一步制備納米高嶺土在理論和實(shí)踐上作了準(zhǔn)備。
具體的實(shí)施例

圖1.超細(xì)高嶺土機(jī)械化學(xué)剝片法工藝流程2.高嶺土粉料(-45μm)的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖3.高嶺土粉料(-45μm)的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖4.高嶺土粉料與DMSO混和研磨后的X粉晶衍射(XRD)圖譜圖5.最終樣品1的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖6.最終樣品1的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖7.最終樣品1的透射電子顯微鏡(TEM)照片圖8.高嶺土粉料與KAC混和研磨后的X粉晶衍射(XRD)圖譜圖9.最終樣品2的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖10.最終樣品2的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖11.最終樣品2的透射電子顯微鏡(TEM)照片圖12.高嶺土粉料與DMSO混和研磨后的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖13.步驟1所得樣品與KAC混和研磨后的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖14.最終樣品3的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖15.最終樣品3的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖16.最終樣品3的透射電子顯微鏡(TEM)照片圖17.最終樣品4的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖18.最終樣品4的透射電子顯微鏡(TEM)照片圖19.高嶺土粉料與肼混和研磨后的X粉晶衍射(XRD)圖譜圖20.最終樣品5的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖21.最終樣品5的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖22.高嶺土粉料與脲混和研磨后的X粉晶衍射(XRD)圖譜圖23.最終樣品6的X射線粉晶衍射(XRD)圖譜圖24.最終樣品6的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖25.最終樣品6的透射電子顯微鏡(TEM)照片在工藝流程圖1中，將高嶺土粉料、插層劑(為高嶺土粉料的10-80％)、氯化鈉(用量一般為高嶺土粉料的10％～50％)和水(將其他各料的混合物調(diào)濕即可)按一定的比例混和，插層劑A可選用肼、脲、醋酸鉀和二甲基亞砜，用膠體磨研磨混合物40分鐘到1個小時，再加水沖洗并脫水。此過程需重復(fù)2～3次。最后的高嶺土經(jīng)烘干、干磨得到粉狀樣品。其中水和部分插層劑可以回收再利用。實(shí)例一以蘇州中國高嶺土公司的特Rf1號高嶺土產(chǎn)品為高嶺土粉料。此高嶺土粉料的顆粒粒徑小于45微米(見圖2及表1)。據(jù)X射線粉晶衍射(XRD)定量分析(見圖3)，高嶺土粉料的礦物組合為高嶺土含量為89％±，石英含量為7％±，明礬石含量為4％±?；瘜W(xué)組成為SiO2(52.65％)，Al2O3(30.23％)，F(xiàn)e2O3(0.91％)，CaO(0.14％)，MgO(0.008％)，K2O(1.％)，Na2O(0.14％)，TiO2(0.57％)，P2O5(0.22％)，MnO(0.003％)處理過程50克高嶺土粉料、25克氯化鈉(NaCl)、二甲基亞砜(DMSO)溶液約40ml及50ml水混和攪拌，制成漿體。上膠體磨研磨40分鐘到1個小時。取出部分樣品烘干作X射線粉晶衍射(XRD)分析(見圖4)。與高嶺土粉料的XRD圖譜(圖3)對比，圖4中可見1.12nm的強(qiáng)峰，說明二甲基亞砜(DMSO)已插入大部分高嶺土的結(jié)構(gòu)片層之間，并把其片層間距由原來的0.72nm撐大到1.12nm。另外可見0.72nm的弱峰，說明插層不完全。加水沖洗掉其中的插層劑(DMSO)，并用離心機(jī)離心(沖水、離心重復(fù)2到3次)。將離心所得的高嶺土重復(fù)上述插層、研磨、水洗、脫水過程2次，烘干并干磨后就可得到最終的粉狀樣品1。
最終樣品1作X射線粉晶衍射(圖5)以及激光粒度儀測試分析，從圖5分析結(jié)果中可見1.12nm峰消失，而0.72nm的峰變強(qiáng)，說明二甲基亞砜(DMSO)已經(jīng)被水完全沖去，高嶺土恢復(fù)到原來的結(jié)構(gòu)。經(jīng)激光粒度儀測試分析，我們得到的高嶺土粉料和最終樣品1的粒度對比如表1所示，可見最終樣品1的粒度明顯小于高嶺土粉料，但是由于激光粒度儀本身的缺陷(如對小于1μm的片狀顆粒測量的誤差較大以及最終樣品1的小顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象致使激光粒度儀無法準(zhǔn)確測量)，其數(shù)據(jù)只能用于相對比較。為了獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)及透射電子顯微鏡(TEM)對高嶺土粉料和最終樣品1從10000倍到125000倍進(jìn)行了大量的統(tǒng)計(jì)分析。分析結(jié)果(如圖6、圖7)表明，最終樣品1中粒徑小于1μm的顆粒大于90％，并且其大部分顆粒呈完好的片狀形態(tài)。
表1.高嶺土粉料與最終樣品1的粒度對比表
-1μm含量(％) D50(μm)平均粒徑(μm)高嶺土粉料 4.35 11.65 12.52最終樣品1 34.47 1.53 2.31實(shí)例二以蘇州中國高嶺土公司的特Rf1號高嶺土產(chǎn)品為高嶺土粉料。此高嶺土粉料的顆粒粒徑小于45微米(見圖2)。據(jù)X射線粉晶衍射(XRD)定量分析(見圖3)，高嶺土粉料的礦物組合為高嶺土含量為89％±，石英含量為7％±，明礬石含量為4％±?；瘜W(xué)組成為SiO2(52.65％)，Al2O3(30.23％)，F(xiàn)e2O3(0.91％)，CaO(0.14％)，MgO(0.008％)，K2O(1.39％)，Na2O(0.14％)，TiO2(0.57％)，P2O5(0.22％)，MnO(0.003％)處理過程首先把100克高嶺土粉料、25克的氯化鈉(NaCl)、30g醋酸鉀(KAC)以及150ml的水混和攪拌，制成漿體，。用膠體磨研磨40分鐘到1小時，取出部分樣品烘干作X射線粉晶衍射(XRD)分析，如圖8所示。與高嶺土粉料的XRD圖譜(圖3)對比，圖8中可見1.42nm的強(qiáng)峰，說明醋酸鉀(KAC)已插入大部分高嶺土的結(jié)構(gòu)片層之間，并把其片層間距由原來的0.72nm撐大到1.41nm。但是仍有小部分片層未被插層，因此可見0.72nm的弱峰。然后用水沖洗掉其中的插層劑(KAC)，并用離心機(jī)離心(沖水、離心重復(fù)2到3次)。醋酸鉀(KAC)可以回收再利用。將離心所得的高嶺土重復(fù)上述插層、研磨、水洗、脫水過程2次。烘干并干磨后就可得到最終的粉狀樣品2。
對最終樣品2作X射線粉晶衍射(圖9)分析，從圖9分析可見1.41nm峰消失，而0.72nm的峰變強(qiáng)，說明醋酸鉀(KAC)已經(jīng)被水完全沖去，高嶺土恢復(fù)到原來的結(jié)構(gòu)。我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)及透射電子顯微鏡(TEM)對高嶺土粉料和最終樣品2從10000倍到125000倍進(jìn)行了大量的統(tǒng)計(jì)分析。分析結(jié)果(圖10、圖11)表明，表明最終樣品2中粒徑小于1μm的顆粒大于90％，并且其大部分顆粒呈完好的片狀形態(tài)。實(shí)例三以蘇州中國高嶺土公司的特Rf1號高嶺土產(chǎn)品為高嶺土粉料。此高嶺土粉料的顆粒粒徑小于45微米(見圖2及表2)。據(jù)X射線粉晶衍射(XRD)定量分析(見圖3)，高嶺土粉料的礦物組合為高嶺土含量為89％±，石英含量為7％±，明礬石含量為4％±?；瘜W(xué)組成為SiO2(52.65％)，Al2O3(30.23％)，F(xiàn)e2O3(0.91％)，CaO(0.14％)，MgO(0.008％)，K2O(1.39％)，NaO(0.14％)，TiO2(0.57％)，P2O5(0.22％)，MnO(0.003％)處理過程步驟1500克高嶺土粉料、100克氯化鈉(NaCl)、二甲基亞砜(DMSO)溶液約400ml及500ml水混和攪拌，制成漿體。上膠體磨研磨40分鐘到1個小時。取出部分樣品烘干作X射線粉晶衍射(XRD)分析(見圖12)。與高嶺土粉料的XRD圖譜(圖3)對比，圖12中可見1.12nm的強(qiáng)峰，說明二甲基亞砜(DMSO)已插入大部分高嶺土的結(jié)構(gòu)片層之間，并把其片層間距由原來的0.72nm撐大到1.12nm。然后加水沖洗掉其中的插層劑(DMSO)，并用離心機(jī)離心(沖水、離心重復(fù)2到3次)。步驟2把步驟1所得的高嶺土、100克的氯化鈉(NaCl)、150g醋酸鉀(KAC)以及1000ml的水混和攪拌，制成漿體，。用膠體磨研磨40分鐘到1小時，取出部分樣品烘干作X射線粉晶衍射(XRD)分析，如圖13所示。與高嶺土粉料的XRD圖譜(圖3)對比，圖13中可見1.42nm的強(qiáng)峰，說明醋酸鉀(KAC)已插入大部分高嶺土的結(jié)構(gòu)片層之間，并把其片層間距由原來的0.72nm撐大到1.41nm。然后用水沖洗掉其中的插層劑(KAC)，并用離心機(jī)離心(沖水、離心重復(fù)2到3次)。醋酸鉀(KAC)可以回收再利用。步驟3把步驟2所得的高嶺土重復(fù)步驟1的過程。步驟4把步驟3所得的高嶺土重復(fù)步驟2的過程。
經(jīng)過步驟1、2、3、4，得到最終樣品3。對最終樣品3作X射線粉晶衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)以及激光粒度儀測試分析，從圖14分析結(jié)果中可見1.12nm或1.42nm峰消失，而0.72nm的峰變強(qiáng)，說明二甲基亞砜(DMSO)或醋酸鉀(KAC)已經(jīng)被水完全沖去，高嶺土恢復(fù)原來的結(jié)構(gòu)。經(jīng)激光粒度儀測試分析，我們得到的高嶺土粉料和最終樣品3的粒度對比如表2所示，可見最終樣品3的粒度明顯小于高嶺土粉料，但是由于激光粒度儀本身的缺陷(如對小于1μm的片狀顆粒測量的誤差較大以及最終樣品3的小顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象致使激光粒度儀無法準(zhǔn)確測量)，其數(shù)據(jù)只能用于相對比較。為了獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)及透射電子顯微鏡(TEM)對高嶺土粉料和最終樣品3從10000倍到125000倍進(jìn)行了大量的統(tǒng)計(jì)分析。分析結(jié)果表明(如圖15、圖16)，最終樣品3中粒徑小于1μm的顆粒大于90％，并且其大部分顆粒呈完好的片狀形態(tài)。
表2.高嶺土粉料與最終樣品3的粒度對比表-1μm含量(％) D50(μm) 平均粒徑(μm)
高嶺土粉料4.35 11.65 12.52最終樣品3 34.061.542.31實(shí)例四以最終樣品3為高嶺土粉料，加入1-7％的氯化鈉(NaCl)煅燒，煅燒步驟如下在0℃到100℃、100℃到200℃、200℃到300℃、300℃到400℃，每一階段煅燒10分鐘以脫去高嶺土粉料中的吸附水；400℃到650℃煅燒30分鐘以脫去高嶺土粉料中的結(jié)構(gòu)水；650℃到700℃、700℃到800℃的過程中，每一階段煅燒10分鐘；800℃到900℃煅燒2小時以脫去高嶺土粉料中的碳質(zhì)(C)和有機(jī)質(zhì)。最后干磨得到最終樣品4。
經(jīng)白度儀測定，最終樣品4明顯比最終樣品3的白度高(見表3)，說明氯化鈉(NaCl)及煅燒起到了增白的作用。經(jīng)激光粒度儀測試分析，我們得到的最終樣品3和最終樣品4的粒度如表4所示，可見最終樣品4的粒度小于最終樣品3，但是由于激光粒度儀本身的缺陷(如對小于1μm的片狀顆粒測量的誤差較大以及最終樣品的小顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象致使激光粒度儀無法準(zhǔn)確測量)，其數(shù)據(jù)只能用于相對比較。為了獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)及透射電子顯微鏡(TEM)對最終樣品4做了從10000倍到125000倍的統(tǒng)計(jì)分析。分析結(jié)果表明(如圖17、圖18)，最終樣品4中粒徑小于1μm的顆粒大于95％，其中納米級高嶺土可達(dá)20％。因此，添加氯化鈉煅燒不僅可以提高高嶺土的白度，而且高嶺土顆粒粒度進(jìn)一步細(xì)化。
表3.最終樣品3與最終樣品4的白度對比表白度最終樣品3 65最終樣品4 90表4.最終樣品3與最終樣品4的粒度對比表-1μm含量(％) D50(μm) 平均粒徑(μm)最終樣品3 34.06 1.54 2.31最終樣品4 661.04 2.29實(shí)例五以蘇州中國高嶺土公司的特Rf1號高嶺土產(chǎn)品為高嶺土粉料。此高嶺土粉料的顆粒粒徑小于45微米(見圖2)。據(jù)X射線粉晶衍射(XRD)定量分析(見圖3)，高嶺土粉料的礦物組合為高嶺土含量為89％±，石英含量為7％±，明礬石含量為4％±?；瘜W(xué)組成為SiO2(52.65％)，Al2O3(30.23％)，F(xiàn)e2O3(0.91％)，CaO(0.14％)，MgO(0.008％)，K2O(1.39％)，Na2O(0.14％)，TiO2(0.57％)，P2O5(0.22％)，MnO(0.003％)處理過程把50克高嶺土粉料與濃度為85％的肼溶液約30ml混和攪拌，制成漿體。上膠體磨研磨40分鐘到1小時。取出部分樣品烘干作X射線粉晶衍射(XRD)分析(圖19)。與高嶺土粉料的XRD圖譜(圖3)對比，圖19中可見1.04nm的強(qiáng)峰，說明肼已插入大部分高嶺土的結(jié)構(gòu)片層之間，并把其片層間距由原來的0.72nm撐大到1.04nm。然后用水沖洗掉其中的插層劑(肼)，并用離心機(jī)離心(沖水、離心重復(fù)2到3次)。將離心所得的高嶺土重復(fù)上述插層、研磨、水洗、脫水過程3次。烘干并干磨后就可得到最終的粉狀樣品5。
對最終樣品5作X射線粉晶衍射分析(圖20)，從圖20分析結(jié)果中可見1.04nm峰消失，而0.72nm的峰變強(qiáng)，說明肼已經(jīng)被水完全沖去，高嶺土恢復(fù)到原來的結(jié)構(gòu)。我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)對高嶺土粉料和最終樣品1從10000倍到125000倍進(jìn)行了大量的統(tǒng)計(jì)分析。分析結(jié)果(如圖21)表明最終樣品5中粒徑小于1μm的顆粒大于85％，并且其大部分顆粒呈完好的片狀形態(tài)。實(shí)例六以蘇州中國高嶺土公司的特Rf1號高嶺土產(chǎn)品為高嶺土粉料。此高嶺土粉料的顆粒粒徑小于45微米(見圖2)。據(jù)X射線粉晶衍射(XRD)定量分析(見圖3)，高嶺土粉料的礦物組合為高嶺土含量為89％±，石英含量為7％±，明礬石含量為4％±?；瘜W(xué)組成為SiO2(52.65％)，Al2O3(30.23％)，F(xiàn)e2O3(0.91％)，CaO(0.14％)，MgO(0.008％)，K2O(1.39％)，Na2O(0.14％)，TiO2(0.57％)，P2O5(0.22％)，MnO(0.003％)處理過程首先把200克高嶺土粉料、50克的氯化鈉(NaCl)及150克的脲混和攪拌，制成漿體。上膠體磨研磨40分鐘到1小時。取出部分樣品烘干作X射線粉晶衍射(XRD)分析(圖22)。與高嶺土粉料的XRD圖譜(圖3)對比，圖23中可見1.08nm的強(qiáng)峰，說明脲已插入大部分高嶺土的結(jié)構(gòu)片層之間，并把其片層間距由原來的0.72nm撐大到1.08nm。然后用水沖洗掉其中的插層劑(脲)，并用離心機(jī)離心(沖水、離心重復(fù)2到3次)。將離心所得高嶺土重復(fù)上述插層、研磨、沖洗、脫水過程2次。烘干并干磨后就可得到最終的粉狀樣品6。
對最終樣品6作X射線粉晶衍射(XRD)分析(圖23)，從圖23分析結(jié)果中可見1.08nm峰消失，而0.72nm的峰變強(qiáng)，說明脲已經(jīng)被水完全沖去，高嶺土恢復(fù)到原來的結(jié)構(gòu)。我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)及透射電子顯微鏡(TEM)對高嶺土粉料和最終樣品6從10000倍到125000倍進(jìn)行了大量的統(tǒng)計(jì)分析。分析結(jié)果(圖24、圖25)表明，最終樣品6中粒徑小于1μm的顆粒大于90％，并且其大部分顆粒呈完好的片狀形態(tài)。
權(quán)利要求
1.超細(xì)高嶺土機(jī)械化學(xué)剝片法制備工藝，將高嶺土粉料、插層劑和水以一定的比例混合，采用濕法研磨，然后清洗插層劑，脫水，其特征在于插層、研磨、清洗、脫水所構(gòu)成的循環(huán)至少為二次以上。
2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于相鄰二次使用的插層劑之間層間的膨脹差值至少大于0.2nm。
3.如權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于第一次使用的插層劑A為二甲亞砜、尿素、醋酸鉀、肼、甲酰胺之一，第二次使用的插層劑B為甲醇、醋酸胺、丙稀酰胺、烷基胺、丙酸胺、醋酸鉀之一，且與第一次使用的插層劑不相同，當(dāng)循環(huán)為三次以上時，插層劑A、B交替使用。
4.如權(quán)利要求1、2、3上所述的制備工藝，其特征在于插層、研磨、清洗、脫水所構(gòu)成的循環(huán)中，插層時將高嶺土粉料、插層劑、水和氯化鈉(NaCl)四者混合。
5.如權(quán)利要求4上所述的制備工藝，其特征在于將脫水后的高嶺土進(jìn)行煅燒。
全文摘要
本發(fā)明是高嶺土超細(xì)化的一種工藝。將初加工的高嶺土粉料(－45μm)、插層劑、水和氯化鈉(NaCl)以一定的比例混合，采用濕法研磨，使插層劑進(jìn)入高嶺土層間，在這種機(jī)械和化學(xué)的雙重作用下，重復(fù)3到4次(即多次剝離)，可使初加工的高嶺土粉料(－45μm)中－1μm的顆粒含量達(dá)到90％以上，其中納米級的高嶺土(100nm以下)含量占20％。
文檔編號C09C1/40GK1398925SQ01128449
公開日2003年2月26日 申請日期2001年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月13日
發(fā)明者嚴(yán)春杰 申請人:湖北葛店開發(fā)區(qū)地大納米材料制造有限公司