專利名稱：納米薄膜材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的納米薄膜材料及其制備方法屬于納米材料及加工工程技術(shù)范疇，涉及金屬材料、無機(jī)功能材料等領(lǐng)域。具體來講是一種用高能束照射原料制得的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的納米薄膜材料及其制備方法。
目前，制備納米薄膜材料常采用氣相法即在高能狀態(tài)(高溫或等離子體)下，無規(guī)則排列的原子或分子形成并長大成納米微粒，一般用易于揮發(fā)的無機(jī)鹽或有機(jī)化合物，但所用設(shè)備復(fù)雜、溫度較高、成本高；也有用溶膠—凝膠法將溶膠通過浸漬法或轉(zhuǎn)盤法在基板上形成薄膜，經(jīng)凝膠化后通過熱處理可轉(zhuǎn)變成無定形態(tài)或多晶態(tài)膜，但薄膜顯微結(jié)構(gòu)受溶膠或溶膠中聚合物結(jié)構(gòu)、粘度、水量、提升速度、旋轉(zhuǎn)速度及時間等因素影響，難以控制。此外，中國專利ZL97100952.X提供了一種用紫外輻射制備金屬、金屬氧化物超細(xì)粉或金屬薄膜的方法。該方法紫外光強(qiáng)度不易控制，且以制備超細(xì)粉為主；薄膜由超細(xì)粉堆疊而成，膜厚度較厚，超出納米范圍，且成膜質(zhì)量較差。目前，尚未檢索到一種能夠原位制備納米薄膜的方法。特別是將其用于高技術(shù)、高要求的設(shè)備器件時，控制組成薄膜的核位置、長大過程、晶粒尺寸大小、微粒間的連接狀態(tài)及其穩(wěn)定性具有十分重要的意義。而現(xiàn)有的方法尚無法達(dá)到上述目的。
本發(fā)明納米薄膜材料及其制備方法的目的在于提供一種連續(xù)的、可具有圖案化的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的納米薄膜材料及一種相對簡易可行的，快速、低溫下重復(fù)性好的，能夠控制金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料納米薄膜的形核位置、長大過程、接合形態(tài)及薄膜厚度的制造方法。
本發(fā)明的納米薄膜材料，其特征在于是在高能束照射輻照分解和高能束濺射下形成的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的納米薄膜材料，該材料是不同物質(zhì)按照預(yù)設(shè)比例形成的、納米微粒相互連接的、具有各種各樣花紋和設(shè)計圖案的、復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米薄膜材料，該材料是在同一平面內(nèi)多種物質(zhì)相間組成的、不同物質(zhì)形成化合物過渡層的、具有連續(xù)結(jié)構(gòu)的納米薄膜材料，該材料是在特定方向上按預(yù)設(shè)的梯度比例形成的梯度納米薄膜材料。
本發(fā)明的納米薄膜材料的制備方法，其特征在于是以金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的大顆粒物質(zhì)為原料，將不同大顆粒分散物按預(yù)設(shè)比例相互配置，在高能束照射下形成納米薄膜材料，其具體工藝步驟為A.以實際所需的板材或器件為基體；B.在基體上涂敷或滴加厚度小于10μm的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的大顆粒物質(zhì)；C.從大顆粒上方用強(qiáng)度為1×1018～1×1022e/cm2.sec的高能電子束或功率為700W的激光束垂直照射55～540s后，即可生成連續(xù)的納米薄膜。
本發(fā)明的納米薄膜的制備方法，其特征在于是所述的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料為ZnS、H2SnO3、H2TiO3、Fe2O3·xH2O、Zn(OH)2、NiCO3、CuC2O4等金屬氧化物、氟化物及大部分金屬有機(jī)化合物，上述組分的含量以75～95％為宜。
本發(fā)明的納米薄膜的制備方法，其特征在于是所述的高能束是電子束、離子束、激光等，其照射強(qiáng)度以提供能將大顆粒物質(zhì)激活、反應(yīng)生成所需的目標(biāo)產(chǎn)物的能量為宜。


[圖1]單層納米薄膜材料制備方法示意圖[圖2]納米薄膜復(fù)合材料制備方法示意圖[圖3]多種物質(zhì)相間組成的納米薄膜材料制備方法示意圖[圖4]具有設(shè)計圖案的納米薄膜材料制備方法示意圖符號說明A—基體F—納米薄膜2B—大顆粒1 G—納米復(fù)合薄膜C—高能束 H—擋板D—納米薄膜1 I—多種金屬或金屬相間納米E—大顆粒2薄膜實施例1如圖1所示，將50mg ZnS大顆粒B加入30ml的無水乙醇中，經(jīng)超聲波分散5分鐘后，滴加在帶有20nm厚碳膜的Cu網(wǎng)A上，將滴加B后的A干燥后置于真空室內(nèi)的室溫載物臺上，以強(qiáng)度為1×1018e/cm2·sec的高能電子束C垂直照射55秒后，在TEM下觀察，可看到Cu網(wǎng)支持的碳膜表面形成一層約10nm厚的、均勻的薄膜D，經(jīng)能譜分析，確認(rèn)為ZnS。
實施例2如圖2所示，在實施例1中所形成的ZnS納米薄膜上滴敷一層經(jīng)與B同樣處理的H2SnO3大顆粒E，再將其置于真空室中的室溫載物臺上，調(diào)整高能電子束的照射強(qiáng)度為1×1022，照射540秒后，在TEM下觀察到ZnS薄膜D上方為薄膜F所覆蓋，經(jīng)能譜分析，確認(rèn)為SnO2。D與F在A上形成納米多層薄膜G。
實施例3
將與實施例1同樣處理后的ZnS大顆粒B及H2SnO3大顆粒E相間涂敷在厚度為3mm的鋁板表面，涂層厚度為1μm。先用特制的擋板H將大顆粒E上方擋住，用功率為700W的激光束垂直照射300秒，再用H將B的上方擋住，用激光束照射360秒后，制取直徑為3mm厚的試樣，在TEM下觀察，形成厚度約為35nm的薄膜I，經(jīng)確認(rèn)，由ZnS納米薄膜D和SnO2納米薄膜F相間組成。
實施例4如圖4所示，將經(jīng)與實施例1相同處理的ZnS大顆粒B均勻地涂敷在鋁板材基體A上形成一圓環(huán)，涂層厚度為5μm。用功率為700W的激光束垂直照射300秒后，制取直徑為3mm的試樣，在TEM下觀察，A表面有一層厚度約為40nm的薄膜D，經(jīng)確認(rèn)為ZnS。
權(quán)利要求
1.一種納米薄膜材料，其特征在于是在高能束照射輻照分解和高能束濺射下形成的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的納米薄膜材料，該材料是不同物質(zhì)按照預(yù)設(shè)比例形成的、納米微粒相互連接的、具有各種各樣花紋和設(shè)計圖案的、復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米薄膜材料，該材料是在同一平面內(nèi)多種物質(zhì)相間組成的、不同物質(zhì)形成化合物過渡層的、具有連續(xù)結(jié)構(gòu)的納米薄膜材料，該材料是在特定方向上按預(yù)設(shè)的梯度比例形成的梯度納米薄膜材料。
2.按權(quán)利要求1所述的納米薄膜材料的制備方法，其特征在于是以金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的大顆粒物質(zhì)為原料，將不同大顆粒分散物按預(yù)設(shè)比例相互配置，在高能束照射下形成納米薄膜材料，其具體工藝步驟為A.以實際所需的板材或器件為基體；B.在基體上涂敷或滴加厚度小于10μm的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的大顆粒物質(zhì)；C.從大顆粒上方用強(qiáng)度為1×1018～1×1022e/cm2.sec的高能電子束或激光束垂直照射55～540s后，即可生成連續(xù)的納米薄膜。
3.按權(quán)利要求2所述的納米薄膜材料的制備方法，其特征在于是所述的金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料為ZnS、H2SnO3、H2TiO3、Fe2O3·xH2O、Zn(OH)2、NiCO3、CuC2O4等金屬氧化物、氟化物及大部分金屬有機(jī)化合物，上述組分的含量以75～95％為宜。
4.按權(quán)利要求2所述的納米薄膜材料的制備方法，其特征在于是所述的高能束是電子束、離子束、激光等，其照射強(qiáng)度以提供能將大顆粒物質(zhì)激活、反應(yīng)生成所需的目標(biāo)產(chǎn)物的能量為宜。
全文摘要
本發(fā)明的納米薄膜材料及其制備方法屬于納米尖端材料及加工工程技術(shù)范疇,涉及金屬材料、無機(jī)材料等領(lǐng)域。其特征在于是以易分解的大顆粒物質(zhì)為原料,用高能束照射即可得到金屬、金屬化合物及無機(jī)功能材料的納米薄膜。該方法解決了實際生產(chǎn)、操作中許多急待解決的問題,實現(xiàn)了對形膜位置、形狀的有效控制,為納米薄膜技術(shù)的研究和應(yīng)用開辟了新路。
文檔編號B05D3/06GK1339339SQ0112257
公開日2002年3月13日 申請日期2001年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月12日
發(fā)明者衛(wèi)英慧, 胡蘭青, 姚敏琪, 許并社, 周禾豐 申請人:太原理工大學(xué)