專利名稱：天然食用色素紅花黃的提取新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然食用色素紅花黃的提取新方法。
紅花為菊科植物紅花(Cacthamus tinctorius L.)的干燥花，為中醫(yī)傳統(tǒng)的活血化淤藥，具有活血通經(jīng)、祛瘀止痛的功效，利用紅花或含紅花的方劑，治療冠心病、急性腦血栓——塞病、血管性疾病及肝炎等獲得較滿意的療效。早年，曾有人對紅花進行過某些藥理研究，如對子宮的收縮、血壓下降作用等。最近幾年，圍繞著心血管疾患，開展了較多的工作，發(fā)現(xiàn)紅花具有增加冠脈流量、抑制二磷酸腺苷(ADP)及膠原引起的血小板聚集作用，提高小白鼠耐缺氧的能力等。
紅花黃色素(Safflor Yellow,SY)是從紅花中提取的有效成份，具有擴冠、降壓、抗血栓、耐缺氧、免疫抑制等多種藥理學(xué)功效；同時作為一種食用天然色素，具有很好的著色力，較好的穩(wěn)定性等特點，有著良好的開發(fā)和應(yīng)用前景。
70年代以來對紅花的化學(xué)成份進行了廣泛的研究，已分離出了二百多種成份，其中主要有黃酮類、木脂素類、多炔類等，且多數(shù)研究證明紅花的主要有效成份存在于其水溶部分。紅花黃色素是含有多種有效成份的水溶性混合物，主要為查耳酮系化合物，代表性結(jié)構(gòu)如下 分子式為C21H22O11，分子量為450.40紅花黃色素的主要呈色物質(zhì)為紅花黃及其氧化物，也可含有原料中存在的糖類、鹽類和蛋白質(zhì)。
紅花黃色素用于食品著色劑是理想的天然色素，比食品合成色素有色澤艷麗、耐高熱、耐高壓、耐低溫、耐光、耐酸、耐還原和耐微生物等特點。紅花黃色素小鼠灌胃給藥的LD50為5.53/Kg，與目前認(rèn)為安全性高的食用合成色素檸檬黃(Tartrazine)小鼠灌胃給藥的LD50為6.09/Kg，相比無顯著差異，均可認(rèn)為安全可靠，亞急性毒性實驗，小鼠腹腔注射的LD50為9.41/Kg，長期反復(fù)服用小劑量紅花黃色素，不會引起蓄積中毒。
迄今為止，有關(guān)紅花黃色素的生產(chǎn)工藝等有過不少的研究報道，代表性的工藝有如下幾種1、室溫用水浸提紅色，硅藻土助濾，加入適量1,2-丙二醇，減壓蒸去水份，濃縮液加入丙酮，得黃色沉淀，真空抽干，得黃色疏松粉末，固形物得率接近20％。
2、65℃用60％乙醇浸提紅花8小時，浸提液減壓濃縮，濃縮液加95％乙醇使醇含量達(dá)85％，低溫過夜，濾去沉淀，上清液濃縮干燥即得。
3、用適量水煎煮紅花2次，每次沸后煮半小時，煎液過濾，合并濾液，減壓濃縮，加3倍量95％乙醇沉淀雜質(zhì)，濾液回收乙醇，干燥即得。
4、用60％乙醇二次室溫提取數(shù)小時，濃縮回收乙醇，濃縮液過大孔吸附樹脂，一定濃度的乙醇液洗脫，解吸液回收乙醇，濃縮真空干燥。
綜合以上工藝路線，存在的主要問題是①生產(chǎn)工藝繁復(fù)，不易操作、費時；②生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品穩(wěn)定性不好；③有效成份得率低，干粉色價做不高；④產(chǎn)品流動性差，難以配制。
本發(fā)明的目的是提供一種天然食用色素紅花黃的提取新方法。
為了達(dá)到上述目的，采取下列措施天然食用色素紅花黃的提取步驟如下①浸提用紅花與水1∶12～18(重量∶體積)，室溫浸提4～8小時，紗布過濾去渣，濾液放置0.5～1.5小時后，傾出上層清液；濾渣再用1∶6～8(紅花干重∶水體積)室溫浸提1～3小時，操作同上得清液，合并兩次清液后上柱子；②過濾過濾時采用的濾布孔徑不能太小，40～60目即可，以紅花與殘渣分離為宜，殘渣應(yīng)擠壓至干；③上柱柱規(guī)格75cm×φ2.5cm即柱長與內(nèi)經(jīng)之比為30∶1；樹脂用量300ml；上樣量2500～3000ml，樹脂吸附達(dá)到飽和為最佳上樣量；上樣流速20～25ml/min；棄液體積上樣后首先流出液800～1200ml棄去，其余收集；④水洗上樣完畢后，用水清洗柱子，流出液收集，可用于紅花浸提或再上柱，水洗用體積為上樣量的一半，至流出液淡黃色止；⑤醇脫醇脫液濃度為50～60％，醇脫體積2000～2500ml，棄去前150～250ml流出液，洗脫速度約為7～8ml/min，收集流出液1800～2300ml，約需4～6小時；⑥濃縮回收乙醇40～55℃下真空回收流出液中乙醇，得褐色液體；⑦濃縮并干燥40～55℃下繼續(xù)真空濃縮至原體積的1/8～1/12，移入真空干燥箱中50℃下真空干燥；⑧成品成品應(yīng)為棕黃色粉末，易吸潮，吸潮時呈褐色，并結(jié)成塊狀，吸潮后的產(chǎn)品不影響使用效果，得率應(yīng)大于20％，干粉色價P(1cm1%)≥180]]>⑨柱子再生醇脫后的柱子用水沖洗至流出液略帶淡黃色或無色止，并無醇?xì)馕叮缓笤偕蠘又貜?fù)使用。
本發(fā)明的優(yōu)點是①生產(chǎn)工藝簡捷、易操作；②生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品穩(wěn)定性好；③有效成份得率高(＞20％)，干粉色價高(P1cm1%>180]]>)；④產(chǎn)品流動性好，極易配制；⑤工廠化推廣容易，無環(huán)境污染及原料利用率高。
下面結(jié)合實施例作詳細(xì)說明實施例1紅花黃色素的提取步驟如下①浸提用紅花與水1∶12(重量∶體積)，室溫浸提4小時，紗布過濾去渣，濾液放置0.5小時后，傾出上層清液(去沉淀物)；濾渣再用1∶6(紅花干重∶水體積)室溫浸提1小時以上，操作同上得清液。合并兩次清液后上柱子，二次浸提后的殘渣可用于其它利用。關(guān)鍵要掌握浸提用水量和浸提時間，否則影響得率。另外，沉淀物應(yīng)做到去盡，否則影響流速和柱子的壽命，并延長沖洗時間。
②過濾過濾時采用的濾布孔徑不能太小，40～60目即可，以紅花與殘渣分離為宜，殘渣應(yīng)擠壓至干。
③上柱柱規(guī)格75cm×φ2.5cm即柱長與內(nèi)徑之比為30∶1；樹脂用量300ml(樹脂使用前嚴(yán)格按照出廠樹脂用前處理規(guī)范操作)JAD-1型(江蘇江都市第三化工廠產(chǎn)，特殊設(shè)計，是本專利的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一)；上樣量2500～3000ml，樹脂吸附達(dá)到飽和為最佳上樣量；上樣流速20～25ml/min(自然落差，全開放自流為宜)；棄液體積上樣后首先流出液800ml棄去(有混蝕)，其余收集。
④水洗上樣完畢后，用水清洗柱子，流出液收集，可用于紅花浸提或再上柱，水洗用體積為上樣量的一半，至流出液淡黃色止(根據(jù)流出液色澤可適當(dāng)棄去最后的一部分)。
⑤醇脫醇脫液濃度為50％，醇脫體積2000ml，棄去前150ml流出液，洗脫速度約為7ml/min，收集流出液1800ml，約需4小時(洗至流出液為淡黃色止)。此段工藝要嚴(yán)格掌握醇濃度。
⑥濃縮回收乙醇40℃下真空回收流出液中乙醇，得褐色液體。
⑦濃縮并干燥40℃下繼續(xù)真空濃縮至原體積的1/8，移入真空干燥箱中40℃下真空干燥。注意a濃縮不能過度，否則流動性變差，不利操作和影響產(chǎn)品質(zhì)量；b濃縮與干燥溫度應(yīng)嚴(yán)格低于60℃。
⑧成品成品應(yīng)為棕黃色粉末，易吸潮，吸潮時呈褐色，并結(jié)成塊狀。吸潮后的產(chǎn)品不影響使用效果，得率應(yīng)大于20％，干粉色價P(1cm1%)≥180]]>。
⑨柱子再生醇脫后的柱子用水沖洗至流出液略帶淡黃色或無色止，并無醇?xì)馕?，約1000ml，然后再上樣重復(fù)使用。
實施例2色素紅花黃提取步驟如下①浸提用紅花與水1∶15(重量∶體積)，室溫浸提6小時，紗布過濾去渣，濾液放置1小時后，傾出上層清液；濾渣再用1∶7室溫浸提2小時以上，操作同上得清液，合并兩次清液后上柱子；②過濾過濾時采用的濾布孔徑不能太小，40～60目即可，以紅花與殘渣分離為宜，殘渣應(yīng)擠壓至干；③上柱柱規(guī)格75cm×φ2.5cm即柱長與內(nèi)徑之比為30∶1；樹脂用量300ml；上樣量2500～3000ml，樹脂吸附達(dá)到飽和為最佳上樣量；上樣流速20～25ml/min；棄液體積上樣后首先流出液1000ml棄去，其余收集；④水洗上樣完畢后，用水清洗柱子，流出液收集，可用于紅花浸提或再上柱，水洗用體積為上樣量的一半，至流出液淡黃色止；⑤醇脫醇脫液濃度為55％，醇脫體積2250ml，棄去前200ml流出液，洗脫速度約為7.5ml/min，收集流出液2000ml，約需5小時(洗至流出液為淡黃色止)；⑥濃縮回收乙醇50℃下真空回收流出液中乙醇，得褐色液體；⑦濃縮并干燥50℃下繼續(xù)真空濃縮至原體積的1/10，移入真空干燥箱中50℃下真空干燥；⑧成品成品應(yīng)為棕黃色粉末，易吸潮，吸潮時呈褐色，并結(jié)成塊狀。吸潮后的產(chǎn)品不影響使用效果，得率應(yīng)大于20％，干粉色價P(1cm1%)≥180]]>⑨柱子再生醇脫后的柱子用水沖洗至流出液略帶淡黃色或無色止，并無醇?xì)馕?，約1000ml，然后再上樣重復(fù)使用。
實施例3紅花黃色素的提取步驟如下①浸提用紅花與水1∶18(重量∶體積)，室溫浸提8小時，紗布過濾去渣，濾液放置1.5小時后，傾出上層清液(去沉淀物)；濾渣再用1∶8(紅花干重∶水體積)室溫浸提1～3小時，操作同上得清液。合并兩次清液后上柱子，二次浸提后的殘渣可用于其它利用。關(guān)鍵要掌握浸提用水量和浸提時間，否則影響得率。另外，沉淀物應(yīng)做到去盡，否則影響流速和柱子的壽命，并延長沖洗時間。
②過濾過濾時采用的濾布孔徑不能太小，40～60目即可，以紅花與殘渣分離為宜，殘渣應(yīng)擠壓至干。
③上柱柱規(guī)格75cm×φ2.5cm即柱長與內(nèi)徑之比為30∶1；樹脂用量300ml(樹脂使用前嚴(yán)格按照出廠樹脂用前處理規(guī)范操作)JAD-I型(江蘇江都市第三化工廠產(chǎn)，特殊設(shè)計，是本專利的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一)；上樣量2500～3000ml，樹脂吸附達(dá)到飽和為最佳上樣量；上樣流速20～25ml/min(自然落差，全開放自流為宜)；棄液體積上樣后首先流出液1200ml棄去(有混蝕)，其余收集。
④水洗上樣完畢后，用水清洗柱子，流出液收集，可用于紅花浸提或再上柱，水洗用體積為上樣量的一半，至流出液淡黃色止(根據(jù)流出液色澤可適當(dāng)棄去最后的一部分)。
⑤醇脫醇脫液濃度為60％，醇脫體積2500ml，棄去前250ml流出液，洗脫速度約為8ml/min，收集流出液2300ml，約需6小時(洗至流出液為淡黃色止)。此段工藝要嚴(yán)格掌握醇濃度。
⑥濃縮回收乙醇55℃下真空回收流出液中乙醇，溫度不宜超過60℃，得褐色液體。
⑦濃縮并干燥55℃下繼續(xù)真空濃縮至原體積的1/12，移入真空干燥箱中55℃下真空干燥。注意a濃縮不能過度，否則流動性變差，不利操作和影響產(chǎn)品質(zhì)量；b濃縮與干燥溫度應(yīng)嚴(yán)格低于60℃。
⑧成品成品應(yīng)為棕黃色粉末，易吸潮，吸潮時呈褐色，并結(jié)成塊狀。吸潮后的產(chǎn)品不影響使用效果，得率應(yīng)大于20％，干粉色價P(1cm1%)≥180]]>⑨柱子再生醇脫后的柱子用水沖洗至流出液略帶淡黃色或無色止，并無醇?xì)馕?，約1000ml，然后再上樣重復(fù)使用。
紅花黃色素質(zhì)量分析(1)灼燒殘渣(即灰分)取試樣3g(準(zhǔn)確稱至0.0002g)，置于已在700～800℃下恒重的瓷坩堝中，先低溫炭化(300℃)，再高溫灰化(約500℃)，移入蒙孚爐(高溫電爐)中在700～800℃下灼燒至恒重。本工藝條件下的產(chǎn)品灰分≤14％。
(2)重金屬(以鉛計)①試樣液的制備取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.01g)放于凱氏燒瓶中，加玻璃珠三粒和硝酸10ml，然后小心地緩緩加入硫酸5ml。待反應(yīng)緩和后，小心加熱至瓶中液體開始變棕色時，逐次滴加硝酸至有機物分解完全，再升高溫度，至發(fā)生三氧化硫白煙為止，此時溶液應(yīng)無色或微帶黃綠色。如溫度升高后溶液變棕色，應(yīng)再加硝酸破環(huán)有機質(zhì)。放冷，小心加水10ml，煮沸，趕走殘余的硝酸，至瓶內(nèi)發(fā)生三氧化硫白煙。如果需要，則可重復(fù)數(shù)次以除去殘余的硝酸，直至液體變成無色透明止。放冷，小心將溶液用少量水稀釋，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用不洗滌凱氏燒瓶數(shù)次，洗液并入容量瓶中，冷卻，加水至刻度，搖勻。
②氰化鉀-氨水混合液的制備取10％氰化鉀溶液20ml，置于150ml燒杯中，加入氨水75ml，用水稀釋至100ml。
③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在6只分液漏斗中，各加1％硝酸溶液20ml，氰化鉀-氨水混合液4ml，分別用5mg/100ml雙硫腙-三氯甲烷液提取一次，棄去三氯甲烷層，用少量三氯甲烷洗去列殘留的雙硫腙，直至三氯甲烷液層為無色，然后順序加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液(1μl/ml)0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml于6個分液漏斗中，分別用1mg/100ml雙硫腙一三氯甲烷液10ml抽提一次，振搖1min，分出三氯甲烷液層置于2cm比色皿中，用分光光度計于510nm波長處測其吸光度，以試劑空白為零點，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
④測定手續(xù)準(zhǔn)確吸取上述試樣液10ml，置于125ml分液漏斗中，加入20％檸檬酸氫二銨溶液15ml、20％鹽酸羥胺溶液1ml及0.1％百里酚藍(lán)試液(TS-247)2-4滴，再加氨水至溶液為藍(lán)綠色，加10％氰化鉀溶液5ml，再用10％鹽酸溶液調(diào)節(jié)成為草綠色(此時pH約為9)，以5mg/100ml雙硫腙-三氯甲烷液2-3ml抽提數(shù)次，直到最后一次抽提液仍為綠色為止。合并抽提液，用15ml水振搖洗滌，分出三氯甲烷液層于第二個分液漏斗內(nèi)，洗滌水用5mf/100ml雙疏腙-三氯甲烷液2-3ml抽提一次，分出三氯甲烷液層并入第二個分液漏斗內(nèi)，用1％硝酸溶液20ml，每次10ml，篩取二次，棄去三氯甲烷液層，合并硝酸提取液于另一個分液漏斗內(nèi)，用少量三氯甲烷3-5ml洗滌酸溶液，至三氯甲烷液層為無色，以除去殘留三氯甲烷液，則轉(zhuǎn)動漏斗讓其沉于底部后分去，然后加入氰化鉀-氨水混合液4ml、1mg/100ml雙硫腙-三氯甲烷液10ml，振搖1min，靜置分層，用脫脂棉擦凈漏斗出口處，分出三氯甲烷液層經(jīng)干燥脫脂棉過濾，棄去初濾液，收集濾液于2cm比色皿中，用分光光度計于510nm波長處測其吸光度，將測定結(jié)果與鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線對照，查得鉛含量，同時吸取與試樣同樣處理的試劑空白液10ml與試樣同時操作，并在試樣結(jié)果中減去空白中所測鉛含量。
此外，亦可用原子吸收分光光度計法測試，具體步驟可參閱有關(guān)文獻。本工藝下的產(chǎn)品重金屬含量≤50ppm。
(3)砷①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)液(1μl/ml；參見TS-34)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ml，分別置于砷化氫發(fā)生器中，各加水使其總體積為40ml，加入1∶1硫酸溶液10ml，15％碘化鉀溶液1ml,40％氯化亞錫溶液2ml，混勻，加入無砷金屬鋅3g，迅速塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并將導(dǎo)氣管的管嘴插入盛有5ml銀鹽溶液的量筒中，待氣體發(fā)生20min后搖動砷化氫發(fā)生器，再過20分鐘取出導(dǎo)氣管，如量筒中溶液不足5ml，應(yīng)用銀鹽溶液補足，將此液移入1cm比色皿中，用分光光度計于540nm波長處測其吸光度。以試劑空白為零點，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
②測定步驟準(zhǔn)確吸取上述鉛試驗中的試樣液10ml于砷化氫發(fā)生器中，然后控制備標(biāo)準(zhǔn)曲線中所述從“加水至40ml”起，同樣用分光光度計于540nm波長處測其吸光度，將測定結(jié)果與砷標(biāo)準(zhǔn)曲線對照，查得砷含量，同時吸取與試樣同時處理的試劑空白液10ml，與試樣同時操作，并在結(jié)果中減去空白中所測得的砷含量。本工藝條件下的產(chǎn)品砷含量≤2ppm。
(4)衛(wèi)生指標(biāo)以60色價紅花黃色素為材料(含15％乙醇)，按衛(wèi)生指標(biāo)的測定方法，得本工藝的產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)如下①細(xì)菌總數(shù)≤1000U/g
②霉菌數(shù)≤100U/g③大腸桿菌沒有檢出到(5)色價準(zhǔn)確稱取試樣0.10g(干粉)或液體為約0.20～0.30g，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容。取該5ml移入至100ml容量瓶中，用蒸餾水定容，用1cm比色杯在403nm下測定吸光度A，以蒸餾水為空白，按以下公式計算色價P 如吸光度A不在0.2～0.7范圍內(nèi)，應(yīng)重新調(diào)整試樣量。本工藝條件下產(chǎn)品的色價干粉色價P(1cm1%)≥180]]>左右。
(6)吸光度比用上述比色液分別在波長360nm、400nm下測定吸光度A算出A400/A360值即可。本工藝條件下的產(chǎn)品吸光度比值在1.30左右。
(7)pH值用pH計測得上述比色用樣液的pH值為4.0～6.0。
(8)溶解性準(zhǔn)確稱取0.15g試樣，用蒸餾水溶解并定容至50ml，用1cm比色杯在波長650nm測定比色液的透光率大于85％。
(9)得率按60色價計，得率＞20％。
(10)產(chǎn)品的紫外可見光譜用上述比色用樣液，在Beckman DU-640型紫外可見掃描儀掃描(范圍250～550nm)得光譜，403nm與360nm左右均有吸收峰出現(xiàn)。
(11)干粉的水分(干燥失重)105℃恒重法測得小于等于3％。
(12)產(chǎn)品特性熔點230℃，耐光性好，在pH值5～7范圍內(nèi)色調(diào)穩(wěn)定；對熱穩(wěn)定。對淀粉的染色性優(yōu)良，對蛋白質(zhì)的染色性較差，鐵離子可使其發(fā)黑，Ca2+、Sn2+、Mg2+、Cu2+、Al3+等離子幾乎無影響。易溶于水(堿性或酸性)、熱水、稀乙醇、稀丙二醇，幾乎不溶于無水乙醇，不溶于乙醚、石油醚、油脂和丙酮等。
原料檢測方法稱取10g干燥紅花，加水150ml，室溫浸提3小時，過濾，離心(10000rpm,10min)去渣，取上清液1ml，用水稀釋至100ml，用1cm比色杯在403nm下測得紅花浸提液的吸光度A，按以下公式計算色價P 原料按此法測得的P值應(yīng)大于等于7.5。
權(quán)利要求
1．一種天然食用色素紅花黃的提取新方法，其特征在于它的提取步驟如下①浸提用紅花與水1∶12～18(重量∶體積)，室溫浸提4～8小時，紗布過濾去渣，濾液放置0.5～1.5小時后，傾出上層清液；濾渣再用1∶6～8(紅花干重∶水體積)室溫浸提1～3小時以上，操作同上得清液，合并兩次清液后上柱子；②過濾過濾時采用的濾布孔徑不能太小，40～60目即可，以紅花與殘渣分離為宜，殘渣應(yīng)擠壓至干；③上柱柱規(guī)格75cm×φ2.5cm即柱長與內(nèi)徑之比為30∶1；樹脂用量300ml；上樣量2500～3000ml，樹脂吸附達(dá)到飽和為最佳上樣量；上樣流速20～25ml/min；棄液體積上樣后首先流出液800～1200ml棄去，其余收集；④水洗上樣完畢后，用水清洗柱子，流出液收集，可用于紅花浸提或再上柱，水洗用體積為上樣量的一半，至流出液淡黃色止；⑤醇脫醇脫液濃度為50～60％，醇脫體積2000～2500ml，棄去前150～250ml流出液，洗脫速度約為7～8ml/min，收集流出液1800～2300ml，約需4～6小時；⑥濃縮回收乙醇40～55℃下真空回收流出液中乙醇，得褐色液體；⑦濃縮并干燥40～55℃下繼續(xù)真空濃縮至原體積的1/8～1/12，移入真空干燥箱中40～55℃下真空干燥；⑧成品成品應(yīng)為棕黃色粉末，易吸潮，吸潮時呈褐色，并結(jié)成塊狀，吸潮后的產(chǎn)品不影響使用效果，得率應(yīng)大于20％，干粉色價P(1cm1%)≥180]]>⑨柱子再生醇脫后的柱子用水沖洗至流出液略帶淡黃色或無色止，并無醇?xì)馕?，然后再上樣重?fù)使用。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然食用色素紅花黃的提取新方法，其特征在于它的提取步驟如下①浸提用紅花與水1∶15(重量∶體積)，室溫浸提6小時，紗布過濾去渣，濾液放置1小時后，傾出上層清液；濾渣再用1∶7(紅花干重∶水體積)室溫浸提2小時以上，操作同上得清液，合并兩次清液后上柱子；②過濾過濾時采用的濾布孔徑不能太小，40～60目即可，以紅花與殘渣分離為宜，殘渣應(yīng)擠壓至干；③上柱柱規(guī)格75cm×φ2.5cm即柱長與內(nèi)徑之比為30∶1；樹脂用量300ml；上樣量2500～3000ml，樹脂吸附達(dá)到飽和為最佳上樣量；上樣流速20～25ml/min；棄液體積上樣后首先流出液1000ml棄去，其余收集；④水洗上樣完畢后，用水清洗柱子，流出液收集，可用于紅花浸提或再上柱，水洗用體積為上樣量的一半，至流出液淡黃色止；⑤醇脫醇脫液濃度為55％，醇脫體積2250ml，棄去前200ml流出液，洗脫速度約為7.5ml/min，收集流出液2000ml，約需5小時(洗至流出液為淡黃色止)；⑥濃縮回收乙醇50℃下真空回收流出液中乙醇，得褐色液體；⑦濃縮并干燥50℃下繼續(xù)真空濃縮至原體積的1/10，移入真空干燥箱中50℃下真空干燥；⑧成品成品應(yīng)為棕黃色粉末，易吸潮，吸潮時呈褐色，并結(jié)成塊狀。吸潮后的產(chǎn)品不影響使用效果，得率應(yīng)大于20％，干粉色價P(1cm1%)≥180]]>；⑨柱子再生醇脫后的柱子用水沖洗至流出液略帶淡黃色或無色止，并無醇?xì)馕?，然后再上樣重?fù)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然食用色素紅花黃的提取新方法。它的提取步驟為:①浸提,②過濾,③上柱,④水洗,⑤醇脫,⑥濃縮回收乙醇,⑦濃縮并干燥,⑧成品,⑨柱子再生。本發(fā)明的優(yōu)點是:①生產(chǎn)工藝簡捷、易操作;②生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品穩(wěn)定性好;③有效成份得率高(>20%),干粉色價高(P
文檔編號C09B61/00GK1307076SQ0010146
公開日2001年8月8日 申請日期2000年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月21日
發(fā)明者沈生榮, 徐月榮 申請人:浙江大學(xué)