一種互葉白千層茶樹精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及精油提取工藝領(lǐng)域，特別涉及一種互葉白千層茶樹精油的提取方法。本發(fā)明針對(duì)千層互葉白提取茶樹精油的特點(diǎn)，通過冷浸、微波輻射的前處理，采用超臨界CO2萃取千層互葉白，得到茶樹精油粗提取物，并對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，得到茶樹精油終產(chǎn)物，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10％，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4?松油醇含量達(dá)47.52％，1,8?桉葉油素的含量降至2.42％，達(dá)到茶樹精油日化級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說明】
一種互葉白千層茶樹精油的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及精油提取工藝領(lǐng)域，特別涉及一種互葉白千層茶樹精油的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]互葉白千層，又稱茶油樹，是茶樹精油的主要原料;從互葉白千層新鮮枝葉中提取的茶樹精油，屬天然油脂，特別是茶樹精油中的松油醇成分，廣泛應(yīng)用于日用衛(wèi)生用品、皮膚保健品、化妝品、食品香料、藥品、有機(jī)生物農(nóng)藥等諸多領(lǐng)域;現(xiàn)有的茶樹精油提取技術(shù)多采用有機(jī)溶劑萃取法，有機(jī)溶劑萃取雖然得率高，但存在溶劑回收和產(chǎn)品中溶劑殘留等問題，松油醇含量低，雜質(zhì)難以去除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:本發(fā)明提供一種互葉白千層茶樹精油的提取方法;克服傳統(tǒng)有機(jī)溶劑萃取茶樹精油中雜質(zhì)多、松油醇含量低、溶劑殘留的問題。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]步驟I:將互葉白千層莖葉置于乙醇中浸潤(rùn)過夜，進(jìn)行微波輻射；
[0007]步驟2:對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為33-37°C，C02流體流量為730-770L/h，萃取時(shí)間為3-5h，得到茶樹精油粗提取物；
[0008]步驟3:對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，包括一級(jí)蒸餾和二級(jí)蒸餾;所述一級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為70_80°C，壓強(qiáng)設(shè)為6500-7000Pa;所述二級(jí)蒸餾溫度設(shè)為105-115°C，壓強(qiáng)設(shè)為8-12Pa，通過二級(jí)蒸餾得到茶樹精油終產(chǎn)物。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:
[0010]本發(fā)明針對(duì)千層互葉白提取茶樹精油的特點(diǎn)，通過冷浸、微波輻射的前處理，以及超臨界萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)的結(jié)合，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10%，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4-松油醇含量達(dá)47.52%,I，8-桉葉油素的含量降至2.42%,達(dá)到茶樹精油日化級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
[0011]超臨界CO2萃取技術(shù)與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機(jī)溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低，而對(duì)超臨界CO2萃取得到的提取物進(jìn)行分子蒸餾，能夠更徹底地去除雜質(zhì)，達(dá)到脫色、除臭的效果。
[0012]在其他領(lǐng)域，一般認(rèn)為超臨界萃取技術(shù)可以取代分子蒸餾技術(shù)，即在超臨界萃取后無(wú)需進(jìn)行分子蒸餾處理，而實(shí)際上，兩個(gè)技術(shù)的結(jié)合使用可以提高提取物的純度，提高提取物質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式予以說明。
[0014]本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于:本發(fā)明針對(duì)千層互葉白提取茶樹精油的特點(diǎn)，通過冷浸、微波輻射的前處理，采用超臨界CO2萃取千層互葉白，得到茶樹精油粗提取物，并對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，得到茶樹精油終產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明涉及的技術(shù)原理:
[0016]超臨界C02萃取技術(shù)是利用C02在超臨界狀態(tài)下對(duì)溶質(zhì)有很尚的溶解能力，而在非超臨界狀態(tài)下的溶質(zhì)的溶解能力低這一特性，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)成分的提取和分離;超臨界CO2萃取技術(shù)與傳統(tǒng)有機(jī)溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機(jī)溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低;而分子蒸餾技術(shù)是一種利用分子自由程原理對(duì)含有不同物質(zhì)的物料在液液狀態(tài)下進(jìn)行分離的技術(shù)，該技術(shù)是高真空條件下的非平衡蒸餾，它可使液體所含的不同物質(zhì)在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下分離，從而解決常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的問題，尤其適用于高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物質(zhì)的分離，通過控制溫度和壓強(qiáng)，能量足夠的分子溢出液面。輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程，設(shè)置冷凝面，使輕分子落在冷凝面上冷凝，重分子達(dá)不到冷凝面，而返回原來(lái)液面，從而達(dá)到分離的效果，實(shí)現(xiàn)了樣品脫色、除臭、除雜。
[0017]本發(fā)明提供一種互葉白千層茶樹精油的提取方法，包括以下步驟:
[0018]步驟I:將互葉白千層莖葉置于乙醇中浸潤(rùn)過夜，進(jìn)行微波輻射；
[0019]步驟2:對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為33-37°C，C02流體流量為730-770L/h，萃取時(shí)間為3-5h，得到茶樹精油粗提取物；
[0020]步驟3:對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，包括一級(jí)蒸餾和二級(jí)蒸餾;所述一級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為70_80°C，壓強(qiáng)設(shè)為6500-7000Pa;所述二級(jí)蒸餾溫度設(shè)為105-115°C，壓強(qiáng)設(shè)為8-12Pa，通過二級(jí)蒸餾得到茶樹精油終產(chǎn)物。
[0021]從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明針對(duì)千層互葉白提取茶樹精油的特點(diǎn)，通過冷浸、微波輻射的前處理，以及超臨界萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)的結(jié)合，通過實(shí)驗(yàn)得到最佳的處理?xiàng)l件，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10%，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4-松油醇含量達(dá)47.52%，1,8-桉葉油素的含量降至2.42%，達(dá)到茶樹精油日化級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
[0022]超臨界CO2萃取技術(shù)與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機(jī)溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低，而對(duì)超臨界CO2萃取得到的提取物進(jìn)行分子蒸餾，能夠更徹底地去除雜質(zhì)，達(dá)到脫色、除臭的效果。
[0023]進(jìn)一步的，所述步驟2中對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為35 °C，CO2流體流量為750L/h，萃取時(shí)間為4h。
[0024]由上述描述可知，進(jìn)一步確定超臨界CO2萃取的溫度、流體流量、萃取時(shí)間，從而達(dá)到純度更高的萃取物。
[0025]進(jìn)一步的，所述步驟I中將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤(rùn)過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1:3，對(duì)浸潤(rùn)過夜后的互葉白千層莖葉進(jìn)行微波輻射，所述微波輻射頻率設(shè)為2500MHz，功率設(shè)為5000胃，輻射時(shí)間設(shè)為1808。
[0026]由上述描述可知，冷浸、微波的處理可造成葉細(xì)胞膜損傷，從而釋放細(xì)胞內(nèi)油體。
[0027]所述步驟3中所述對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，包括一級(jí)蒸餾和二級(jí)蒸餾；所述一級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為75°C，壓強(qiáng)設(shè)為6700Pa;所述二級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為IlOtC，壓強(qiáng)設(shè)為 1Pa0
[0028]由上述描述可知，進(jìn)一步確定分子蒸餾的溫度和壓強(qiáng)條件，從而獲得更高純度的茶樹精油終產(chǎn)物。
[0029]進(jìn)一步的，所述互葉白千層茶樹精油的提取方法還包括茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測(cè)，所述茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測(cè)是采用GC/MS檢測(cè)所述茶樹精油終產(chǎn)物中的主要活性成分含量，所述主要活性成分含量包括4-松油脂的含量、I，8_桉葉油素的含量。
[0030]由上述描述可知，由于茶樹油日化級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定4-松油醇含量應(yīng)大于40%，I，8_桉葉油素含量應(yīng)小于2.5%，這兩個(gè)指標(biāo)可作為評(píng)判茶樹精油的質(zhì)量。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]一種互葉白千層茶樹精油的提取方法:
[0033]步驟1:將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤(rùn)過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1: 3，對(duì)浸潤(rùn)過夜后的互葉白千層莖葉進(jìn)行微波輻射，所述微波輻射頻率設(shè)為2500MHz，功率設(shè)為5000W，輻射時(shí)間設(shè)為180s ；
[0034]步驟2:對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為33 °C, CO2流體流量為730L/h，萃取時(shí)間為3h，得到茶樹精油粗提取物；
[0035]步驟3:對(duì)超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進(jìn)行一級(jí)蒸餾，溫度設(shè)為70°C，壓強(qiáng)設(shè)為6500Pa，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時(shí)保證損失較少的4-松油醇;對(duì)一級(jí)蒸餾的殘留物進(jìn)行二級(jí)蒸餾，溫度設(shè)為105°C，壓強(qiáng)設(shè)為8Pa，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時(shí)保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率；
[0036]步驟4:采用GC/MS檢測(cè)茶樹精油終產(chǎn)物中的4-松油脂的含量和I，8-桉葉油素的含量。
[0037]實(shí)施例2:
[0038]一種互葉白千層茶樹精油的提取方法:
[0039]步驟1:將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤(rùn)過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1: 3，對(duì)浸潤(rùn)過夜后的互葉白千層莖葉進(jìn)行微波輻射，所述微波輻射頻率設(shè)為2500MHz，功率設(shè)為5000W，輻射時(shí)間設(shè)為180s ；
[0040]步驟2:對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為35 °C, CO2流體流量為750L/h，萃取時(shí)間為4h，得到茶樹精油粗提取物；
[0041]步驟3:對(duì)超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進(jìn)行一級(jí)蒸餾，溫度設(shè)為75°C，壓強(qiáng)設(shè)為6700Pa，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時(shí)保證損失較少的4-松油醇;對(duì)一級(jí)蒸餾的殘留物進(jìn)行二級(jí)蒸餾，溫度設(shè)為IlOtC，壓強(qiáng)設(shè)為10Pa，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時(shí)保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率；
[0042]步驟4:采用GC/MS檢測(cè)茶樹精油終產(chǎn)物中的4_松油脂的含量和I，8_桉葉油素的含量。
[0043]實(shí)施例3:
[0044]—種互葉白千層茶樹精油的提取方法:
[0045]步驟1:將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤(rùn)過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1: 3，對(duì)浸潤(rùn)過夜后的互葉白千層莖葉進(jìn)行微波輻射，所述微波輻射頻率設(shè)為2500MHz，功率設(shè)為5000W，輻射時(shí)間設(shè)為180s ；
[0046]步驟2:對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為37 °C，CO2流體流量為770L/h，萃取時(shí)間為5h，得到茶樹精油粗提取物；
[0047]步驟3:對(duì)超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進(jìn)行一級(jí)蒸餾，溫度設(shè)為80°C，壓強(qiáng)設(shè)為7000Pa，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時(shí)保證損失較少的4-松油醇;對(duì)一級(jí)蒸餾的殘留物進(jìn)行二級(jí)蒸餾，溫度設(shè)為115°C，壓強(qiáng)設(shè)為12Pa，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時(shí)保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率；
[0048]步驟4:采用GC/MS檢測(cè)茶樹精油終產(chǎn)物中的4-松油脂的含量和I，8-桉葉油素的含量。
[0049]綜上所述，本發(fā)明針對(duì)千層互葉白提取茶樹精油的特點(diǎn)，通過冷浸、微波輻射的前處理，以及超臨界萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)的結(jié)合，通過實(shí)驗(yàn)得到最佳的處理?xiàng)l件，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10%，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4-松油醇含量達(dá)47.52% , 1,8-桉葉油素的含量降至2.42%，達(dá)到茶樹精油日化級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。超臨界CO2萃取技術(shù)與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機(jī)溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低，而對(duì)超臨界CO2萃取得到的粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，能夠更徹底地去除雜質(zhì)，達(dá)到脫色、除臭的效果。
[0050]在其他領(lǐng)域，一般認(rèn)為超臨界萃取技術(shù)可以取代分子蒸餾技術(shù)，即在超臨界萃取后無(wú)需進(jìn)行分子蒸餾處理，而實(shí)際上，兩個(gè)技術(shù)的結(jié)合使用可以提高提取物的純度，提高提取物質(zhì)量。
[0051]冷浸、微波的處理可造成葉細(xì)胞膜損傷，從而釋放細(xì)胞內(nèi)油體;進(jìn)一步確定超臨界CO2萃取的溫度、流體流量、萃取時(shí)間，從而達(dá)到純度更高的萃取物;對(duì)超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進(jìn)行一級(jí)蒸餾，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時(shí)保證損失較少的4-松油醇;對(duì)一級(jí)蒸餾的殘留物進(jìn)行二級(jí)蒸餾，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時(shí)保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率。
[0052]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I:將互葉白千層莖葉置于乙醇中浸潤(rùn)過夜，進(jìn)行微波輻射； 步驟2:對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為33-370C，CO2流體流量為730-770L/h，萃取時(shí)間為3_5h，得到茶樹精油粗提取物； 步驟3:對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，包括一級(jí)蒸餾和二級(jí)蒸餾;所述一級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為70-80 0C，壓強(qiáng)設(shè)為6500-7000Pa;所述二級(jí)蒸餾溫度設(shè)為105-115 °C，壓強(qiáng)設(shè)為8-12Pa，通過二級(jí)蒸餾得到茶樹精油終產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述步驟2中對(duì)微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設(shè)為35°C，C02流體流量為750L/h，萃取時(shí)間為4h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述步驟I中將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤(rùn)過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1:3，對(duì)浸潤(rùn)過夜后的互葉白千層莖葉進(jìn)行微波輻射，所述微波輻射頻率設(shè)為2500MHz，功率設(shè)為50001，輻射時(shí)間設(shè)為1808。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述步驟3中所述對(duì)茶樹精油粗提取物進(jìn)行分子蒸餾，包括一級(jí)蒸餾和二級(jí)蒸餾;所述一級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為75°C，壓強(qiáng)設(shè)為6700Pa;所述二級(jí)蒸餾的溫度設(shè)為110°C，壓強(qiáng)設(shè)為10Pa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述互葉白千層茶樹精油的提取方法還包括茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測(cè)，所述茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測(cè)是采用GC/MS檢測(cè)所述茶樹精油終產(chǎn)物中的主要活性成分含量，所述主要活性成分含量包括4-松油脂的含量、I，8-桉葉油素的含量。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK106010792SQ201610478570
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月27日
【發(fā)明人】吳燕斌
【申請(qǐng)人】福建澳樹佳生物科技有限公司