一種抗開裂微孔骨架封孔材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗開裂微孔骨架封孔材料的制備方法，屬于封孔材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用廢棄甘蔗渣與去離子水混合密封發(fā)酵，過濾得濾餅干燥后，于馬弗爐預(yù)熱，再保溫煅燒，以水為介質(zhì)球磨，干燥過篩制得發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒備用，再取聚醚多元醇、氧化石蠟等物質(zhì)經(jīng)水浴加熱，與備用發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒等水浴交聯(lián)，超聲分散后與異氰酸酯混合于模具中靜置固化制得抗開裂微孔骨架封孔材料。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品遇水不易軟化收縮，與鉆孔孔壁結(jié)合緊密，材料成本低；滲透性提高了28.6%以上，無收縮干裂現(xiàn)象發(fā)生，使用后密封性好。
【專利說明】
一種抗開裂微孔骨架封孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種抗開裂微孔骨架封孔材料的制備方法，屬于封孔材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]封孔材料是對(duì)煤礦瓦斯抽采鉆孔，瓦斯測(cè)壓孔等各類管孔進(jìn)行密閉以及封堵鉆孔周圍的裂縫時(shí)所需要的一種材料。從而有效防止瓦斯等有毒氣體的泄漏。封孔材料主要原料為粉煤灰，配以保水劑、膨脹劑、纖維素、樹脂、偶聯(lián)劑和硅酸鹽，粉煤灰是封孔材料的主要基料;偶聯(lián)劑用于改善合成樹脂與無機(jī)填充劑或增強(qiáng)材料的界面性能的一種塑料添加劑，其用量一般為0.5?2.0%。傳統(tǒng)封孔材料主要為水泥砂漿和聚氨酯，聚氨酯封孔材料一般為雙組分聚氨酯泡沫材料，其中A料為由異氰酸酯和聚醚多元醇反應(yīng)制備的端基為一NCO基團(tuán)的聚氨酯預(yù)聚體，B料由聚醚多元醇、催化劑、擴(kuò)鏈劑、阻燃劑、抗靜電劑、增塑劑、表面活性劑等組成。水泥砂漿易收縮干裂，而聚氨酯遇水易軟化收縮，滲透性差，很難滲入到鉆孔周邊微裂隙中，材料固化后無法再次封堵動(dòng)態(tài)裂隙，鉆孔易漏氣，整體密封性差。水泥漿液和聚氨酯凝固后鉆孔孔壁之間容易產(chǎn)生裂開的縫隙，兩者容易分離，結(jié)合面滲透性較差。固體材料封孔易漏氣、液體封孔材料易漏失。這兩種封孔材料一旦封孔操作失敗，鉆孔就會(huì)報(bào)廢，很難采取彌補(bǔ)性措施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前封孔材料遇水易軟化收縮，滲透性差，易收縮干裂的弊端，提供了一種利用廢棄甘蔗渣與去離子水混合密封發(fā)酵，過濾得濾餅干燥后，于馬弗爐預(yù)熱，再保溫煅燒，以水為介質(zhì)球磨，干燥過篩制得發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒備用，再取聚醚多元醇、氧化石蠟等物質(zhì)經(jīng)水浴加熱，與備用發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒等水浴交聯(lián)，超聲分散后與異氰酸酯混合于模具中靜置固化制得抗開裂微孔骨架封孔材料的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品遇水不易軟化收縮，滲透性好，有效解決了易收縮干裂問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)選取廢棄甘蔗渣，將其洗凈并自然晾干，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?5?30°C下密封發(fā)酵處理3?5天，待發(fā)酵完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，在85?100°C下干燥6?Sh，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣；
(2)將上述制備的干燥發(fā)酵甘蔗渣置于馬弗爐中，在220?300°C下預(yù)熱35?40min，隨后按10 °C/min速率程序升溫至650?700 °C，保溫煅燒處理I?2h后，靜置冷卻至室溫，以水為分散介質(zhì)，在球磨罐中球磨處理2?3h后，再在65?80 °C下干燥6?8h，碾磨并過篩制備得80?100目發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒，備用；
(3)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量60?70份聚醚多元醇、5?10份N，N-二甲基環(huán)己胺、10?15份甲基膦酸二甲酯、5?10份正己烷和2?3份氧化石蠟置于三口燒瓶中，在65?80°C下水浴加熱I?2h，制備得聚氨酯A組分； (4)再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量5?8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、25?30份步驟(2)所得發(fā)酵甘鹿渣炭化顆粒和55?60份聚氨酯A組分置于燒杯中，在65?70°C下水浴交聯(lián)25?30min后，將燒杯移至200?300W下超聲分散處理10?15min，制備得改性聚氨酯A組分；
(5)按體積比1:1，將異氰酸酯與上述制備的改性聚氨酯A組分?jǐn)嚢杌旌喜⒅糜谀＞咧?/8處，隨后在250?300r/min下，攪拌混合至完全填滿模具內(nèi)部，再在室溫下靜置固化12?15h，即可制備得一種抗開裂微孔骨架封孔材料。
[0005]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的抗開裂微孔骨架封孔材料用于對(duì)瓦斯抽采鉆孔及鉆孔周圍裂隙進(jìn)行封堵，該封孔材料滲透性好，封孔長(zhǎng)度長(zhǎng)，密封效果好，鉆孔平均抽放濃度提高了 25.3%以上，平均瓦斯抽放流量提高了0.012?0.016m3/min，提高抽采純量15.5%以上，值得推廣與使用。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(I)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品遇水不易軟化收縮，與鉆孔孔壁結(jié)合緊密，材料成本低；
(2 )滲透性提高了 28.6%以上，無收縮干裂現(xiàn)象發(fā)生，使用后密封性好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先選取廢棄甘蔗渣，將其洗凈并自然晾干，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?5?30°C下密封發(fā)酵處理3?5天，待發(fā)酵完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，在85?100°C下干燥6?8h，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣;然后將上述制備的干燥發(fā)酵甘蔗渣置于馬弗爐中，在220?300°C下預(yù)熱35?40min，隨后按10°C/min速率程序升溫至650?700°C，保溫煅燒處理I?2h后，靜置冷卻至室溫，以水為分散介質(zhì)，在球磨罐中球磨處理2?3h后，再在65?80°C下干燥6?8h，碾磨并過篩制備得80?100目發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒，備用;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量60?70份聚醚多元醇、5?1份N，N-二甲基環(huán)己胺、1?15份甲基膦酸二甲酯、5?10份正己燒和2?3份氧化石錯(cuò)置于三口燒瓶中，在65?80°C下水浴加熱I?2h，制備得聚氨酯A組分;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量5?8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、25?30份所得發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒和55?60份聚氨酯A組分置于燒杯中，在65?70°C下水浴交聯(lián)25?30min后，將燒杯移至200?300W下超聲分散處理10?15min，制備得改性聚氨酯A組分;最后按體積比1:1，將異氰酸酯與上述制備的改性聚氨酯A組分?jǐn)嚢杌旌喜⒅糜谀＞咧?/8處，隨后在250?300r/min下，攪拌混合至完全填滿模具內(nèi)部，再在室溫下靜置固化12?15h，即可制備得一種抗開裂微孔骨架封孔材料。
[0008]實(shí)例I
首先選取廢棄甘蔗渣，將其洗凈并自然晾干，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?5°C下密封發(fā)酵處理3天，待發(fā)酵完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，在85°C下干燥6h，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣;然后將上述制備的干燥發(fā)酵甘蔗渣置于馬弗爐中，在220°C下預(yù)熱35min，隨后按10°C/min速率程序升溫至650°C，保溫煅燒處理Ih后，靜置冷卻至室溫，以水為分散介質(zhì)，在球磨罐中球磨處理2h后，再在65°C下干燥6h，碾磨并過篩制備得80目發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒，備用；再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量60份聚醚多元醇、5份N，N-二甲基環(huán)己胺、10份甲基膦酸二甲酯、5份正己烷和2份氧化石蠟置于三口燒瓶中，在65°C下水浴加熱Ih，制備得聚氨酯A組分;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷、25份所得發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒和55份聚氨酯A組分置于燒杯中，在65°C下水浴交聯(lián)25min后，將燒杯移至200W下超聲分散處理lOmin，制備得改性聚氨酯A組分;最后按體積比1:1，將異氰酸酯與上述制備的改性聚氨酯A組分?jǐn)嚢杌旌喜⒅糜谀＞咧?/8處，隨后在250r/min下，攪拌混合至完全填滿模具內(nèi)部，再在室溫下靜置固化12h，即可制備得一種抗開裂微孔骨架封孔材料。
[0009]將本發(fā)明制得的抗開裂微孔骨架封孔材料用于對(duì)瓦斯抽采鉆孔及鉆孔周圍裂隙進(jìn)行封堵，該封孔材料滲透性好，封孔長(zhǎng)度長(zhǎng)，密封效果好，鉆孔平均抽放濃度提高了25.39%，平均瓦斯抽放流量提高了 0.012m3/min，提高抽采純量15.58%，值得推廣與使用。
[0010]實(shí)例2
首先選取廢棄甘蔗渣，將其洗凈并自然晾干，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?8°C下密封發(fā)酵處理4天，待發(fā)酵完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，在92°C下干燥7h，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣;然后將上述制備的干燥發(fā)酵甘蔗渣置于馬弗爐中，在260°C下預(yù)熱38min，隨后按10°C/min速率程序升溫至675°C，保溫煅燒處理2h后，靜置冷卻至室溫，以水為分散介質(zhì)，在球磨罐中球磨處理3h后，再在72°C下干燥7h，碾磨并過篩制備得90目發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒，備用；再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量65份聚醚多元醇、8份N，N-二甲基環(huán)己胺、12份甲基膦酸二甲酯、8份正己烷和3份氧化石蠟置于三口燒瓶中，在72°C下水浴加熱2h，制備得聚氨酯A組分;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量7份γ -氨丙基三乙氧基硅烷、28份所得發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒和58份聚氨酯A組分置于燒杯中，在68°C下水浴交聯(lián)28min后，將燒杯移至250W下超聲分散處理13min，制備得改性聚氨酯A組分;最后按體積比1:1，將異氰酸酯與上述制備的改性聚氨酯A組分?jǐn)嚢杌旌喜⒅糜谀＞咧?/8處，隨后在275r/min下，攪拌混合至完全填滿模具內(nèi)部，再在室溫下靜置固化14h，即可制備得一種抗開裂微孔骨架封孔材料。
[0011]將本發(fā)明制得的抗開裂微孔骨架封孔材料用于對(duì)瓦斯抽采鉆孔及鉆孔周圍裂隙進(jìn)行封堵，該封孔材料滲透性好，封孔長(zhǎng)度長(zhǎng)，密封效果好，鉆孔平均抽放濃度提高了25.54%，平均瓦斯抽放流量提高了 0.014m3/min，提高抽采純量15.71%，值得推廣與使用。
[0012]實(shí)例3
首先選取廢棄甘蔗渣，將其洗凈并自然晾干，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?0°C下密封發(fā)酵處理5天，待發(fā)酵完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，在100°C下干燥8h，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣;然后將上述制備的干燥發(fā)酵甘蔗渣置于馬弗爐中，在300°C下預(yù)熱40min，隨后按10°C/min速率程序升溫至700°C，保溫煅燒處理2h后，靜置冷卻至室溫，以水為分散介質(zhì)，在球磨罐中球磨處理3h后，再在80°C下干燥8h，碾磨并過篩制備得100目發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒，備用;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量70份聚醚多元醇、10份N，N-二甲基環(huán)己胺、15份甲基膦酸二甲酯、10份正己烷和3份氧化石蠟置于三口燒瓶中，在80°C下水浴加熱2h，制備得聚氨酯A組分;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量8份γ -氨丙基三乙氧基硅烷、30份所得發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒和60份聚氨酯A組分置于燒杯中，在70°C下水浴交聯(lián)30min后，將燒杯移至300W下超聲分散處理15min，制備得改性聚氨酯A組分;最后按體積比1:1，將異氰酸酯與上述制備的改性聚氨酯A組分?jǐn)嚢杌旌喜⒅糜谀＞咧?/8處，隨后在300r/min下，攪拌混合至完全填滿模具內(nèi)部，再在室溫下靜置固化15h，即可制備得一種抗開裂微孔骨架封孔材料。
[0013]將本發(fā)明制得的抗開裂微孔骨架封孔材料用于對(duì)瓦斯抽采鉆孔及鉆孔周圍裂隙進(jìn)行封堵，該封孔材料滲透性好，封孔長(zhǎng)度長(zhǎng)，密封效果好，鉆孔平均抽放濃度提高了 25.86%，平均瓦斯抽放流量提高了 0.016m3/min，提高抽采純量15.98%，值得推廣與使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗開裂微孔骨架封孔材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)選取廢棄甘蔗渣，將其洗凈并自然晾干，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?5?30°C下密封發(fā)酵處理3?5天，待發(fā)酵完成后，對(duì)其過濾并收集濾餅，在85?100°C下干燥6?Sh，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣； (2)將上述制備的干燥發(fā)酵甘蔗渣置于馬弗爐中，在220?300°C下預(yù)熱35?40min，隨后按10 °C/min速率程序升溫至650?700 °C，保溫煅燒處理I?2h后，靜置冷卻至室溫，以水為分散介質(zhì)，在球磨罐中球磨處理2?3h后，再在65?80 °C下干燥6?8h，碾磨并過篩制備得80?100目發(fā)酵甘蔗渣炭化顆粒，備用； (3 )按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量60?70份聚醚多元醇、5?1份N，N-二甲基環(huán)己胺、1?15份甲基膦酸二甲酯、5?10份正己烷和2?3份氧化石蠟置于三口燒瓶中，在65?80°C下水浴加熱I?2h，制備得聚氨酯A組分； (4)再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量5?8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、25?30份步驟(2)所得發(fā)酵甘鹿渣炭化顆粒和55?60份聚氨酯A組分置于燒杯中，在65?70°C下水浴交聯(lián)25?30min后，將燒杯移至200?300W下超聲分散處理10?15min，制備得改性聚氨酯A組分； (5)按體積比1:1，將異氰酸酯與上述制備的改性聚氨酯A組分?jǐn)嚢杌旌喜⒅糜谀＞咧?/8處，隨后在250?300r/min下，攪拌混合至完全填滿模具內(nèi)部，再在室溫下靜置固化12?15h，即可制備得一種抗開裂微孔骨架封孔材料。
【文檔編號(hào)】C08K3/04GK106008880SQ201610469435
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月25日
【發(fā)明人】丁玉琴, 盛海豐, 高玉剛
【申請(qǐng)人】丁玉琴