一種改性木質(zhì)素磺酸鹽的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性木質(zhì)素磺酸鹽的方法。本發(fā)明通過特定的交聯(lián)反應(yīng)，可將低分子量的木質(zhì)素磺酸鹽(或稱低特性黏度的木質(zhì)素磺酸鹽)改性為高分子量的木質(zhì)素磺酸鹽(或稱高特性黏度的木質(zhì)素磺酸鹽)。將所得改性木質(zhì)素磺酸鹽作為染料分散劑時，其綜合性能優(yōu)于現(xiàn)有的染料分散劑。
【專利說明】
一種改性木質(zhì)素磺酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種改性木質(zhì)素磺酸鹽的方法，具體地說，涉及一種對木質(zhì)素磺酸鹽 進行化學(xué)改性，以獲得一種可作為分散染料分散劑使用的木質(zhì)素磺酸鹽。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國是世界上最大的分散染料制造國，生產(chǎn)該染料需要用到陰離子型分散劑。目 前，使用的陰離子型分散劑90%以上是分散劑MF(MF是商品型號）。但是該分散劑在自然界 中很難分解，長期使用必然會對環(huán)境造成極大的負面影響。
[0003] 天然產(chǎn)物木質(zhì)素(其主要結(jié)構(gòu)單體及其單元如式1所示)衍生的木質(zhì)素磺酸鹽在自 然條件下極易被生物降解，因而對環(huán)境友好。然而，由于現(xiàn)有木質(zhì)素磺酸鹽的綜合性能（如 熱穩(wěn)定性和高溫分散性等）尚存缺陷（特別是國內(nèi)生產(chǎn)的木質(zhì)素磺酸鹽），所以木質(zhì)素磺酸 鹽作為染料分散劑的使用受到一定的限制。
[0005] 式1木質(zhì)素的主要結(jié)構(gòu)單體及其單元
[0006] 中國專利文獻CN102174274 A和CN104877143 A，及美國專利(US 5,980,589)分別 公開了幾種改性的木質(zhì)素磺酸鹽。但未見對木質(zhì)素磺酸鹽改性以提高其分散研磨性能的報 道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn):通過特定的交聯(lián)反應(yīng)，可將低分子量的木質(zhì)素磺酸 鹽(或稱低特性黏度的木質(zhì)素磺酸鹽)改性為高分子量的木質(zhì)素磺酸鹽(或稱高特性黏度的 木質(zhì)素磺酸鹽，簡記為"改性木質(zhì)素磺酸鹽"）。將所得改性木質(zhì)素磺酸鹽作為染料分散劑 時，其綜合性能優(yōu)于現(xiàn)有的染料分散劑(如Reax 85A或分散劑MF)。
[0008] 因此，本發(fā)明的目的在于，提供一種改性木質(zhì)素磺酸鹽的方法。
[0009] 本發(fā)明所述方法，其主要步驟是:在常壓（latm)條件下，由低特性粘度木質(zhì)素磺酸 鹽與苯酚和甲醛于80°C~100 °C反應(yīng)4小時至12小時，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽，其特性粘度 大于 4.10(35°C);
[0010]其中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽選自：特性粘度低于3.70(35°C)的木質(zhì)素磺 酸鹽中一種或兩種以上混合物(含兩種）。
【附圖說明】
[0011] 圖1.為不同分散劑對C. I.分散藍354研磨所得分散體的粒徑分布曲線。
【具體實施方式】
[0012] 在本發(fā)明一個優(yōu)選的技術(shù)方案中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽與苯酚的質(zhì)量比 為1:(0.01~0.20);
[0013] 在本發(fā)明另一個優(yōu)選的技術(shù)方案中，苯酚與甲醛的質(zhì)量比為1: (0.1~0.8)。
[0014] 在本發(fā)明又一個優(yōu)選的技術(shù)方案中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽選自：特性粘 度為1.69~3.68的木質(zhì)素磺酸鹽中一種或兩種以上混合物(含兩種）；
[0015] 更優(yōu)選的技術(shù)方案是：所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽選自：特性粘度為1.69~ 3.68的木質(zhì)素磺酸鹽中兩種以上混合物(含兩種）。
[0016] 下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。 因此，所舉之列不限制本發(fā)明的保護范圍。
[0017] 實施例中所用主要原料及規(guī)格：
[0018] 特性粘度為1.69的木質(zhì)素磺酸鹽（簡記"SQWS"），濟南圣泉集團股份有限公司出 品；
[0019]特性粘度為3.68的木質(zhì)素磺酸鹽(簡記"M-9"），吉林延邊石峴白麓紙業(yè)股份有限 公司出品；
[0020]苯酚(AR)，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司出品；
[0021]甲醛(37~40%，AR)，西隴化工股份有限公司出品。
[0022]下列實施例中，除特別說明外，所述的特性粘度均為35°C的特性粘度。
[0023] 實施例1
[0024] 在250mL圓底燒瓶中加入SQWS(20.0g，特性粘度1.69)，溶解于60mL去離子水中，加 入苯酚（1.58，15.9111111〇1)和甲醛（1.(^，12.3111111〇1)，在90°(：~100°(：狀態(tài)保持611~811，冷卻， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去反應(yīng)液中的水，干燥后得:改性木質(zhì)素磺酸鹽A，其特性粘度為4.20。 [0025] 實施例2
[0026] 在250mL圓底燒瓶中加入M-9 (20.0g，特性粘度3.68)，溶解于60mL去離子水中，加 入苯酚(0.158，1.6臟〇1)和甲醛溶液(0.078,0.85~0.92111111〇1)，在90°(：~100°(：狀態(tài)保持611 ~8h，冷卻，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去反應(yīng)液中的水，干燥后得:改性木質(zhì)素磺酸鹽B，其特性粘度 為4.21〇
[0027] 實施例3
[0028] 在250mL圓底燒瓶中加入M-9(10.0g，特性粘度1.69)和SQWS(10.0g，特性粘度 3.68)，溶解于601^去離子水中，加入苯酚（0.98,9.6111111〇1)和甲醛溶液（0.48,5.1~ 5.5mmol)，在90~100°C狀態(tài)保持6h~8h，冷卻，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去反應(yīng)液中的水，干燥后 得:改性木質(zhì)素磺酸鹽C，其特性粘度為4.28。
[0029] 實施例4
[0030] 將實施例1~3所制備的改性木質(zhì)素磺酸鹽A~C，Reax 85A(美國MeadWestvaco公 司）和分散劑MF(浙江山峪染料有限公司提供)作為分散劑，對C.I.分散藍354原染料在砂磨 機(CY-1型，浙江省上虞市道墟土工儀器廠)進行研磨，測定所得分散體的分散研磨效率（以 研磨時間表示）。此后再測試該分散體的耐熱穩(wěn)定性和低溫(高溫)分散穩(wěn)定性(分別按HG/T 3507-2008和GB/T 5541-2007標準進行測試），具體結(jié)果見表1.(改性木質(zhì)素磺酸鹽A~C， Reax 85A和MF作為染料分散劑的性能對比表）。
[0031]表1.
[0033]說明，分散液的分散性5級相當(dāng)于其內(nèi)染料顆粒的平均粒徑為0.4-0.5wii，其粒徑 分布圖見圖1.
[0034]由該表1.可知，本發(fā)明提供的改性木質(zhì)素磺酸鹽作為染料分散劑時，其綜合性能 達到并超過Reax 85A的性能。
【主權(quán)項】
1. 一種改性木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其主要步驟是:在常壓條件下，由低特性粘度木質(zhì)素 磺酸鹽與苯酚和甲醛于80 °C~100 °C反應(yīng)4小時至12小時，得到改性木質(zhì)素磺酸鹽，其特性 粘度大于4.10(35°C); 其中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽選自：特性粘度低于3.70(35°C)的木質(zhì)素磺酸鹽 中一種或兩種以上混合物。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽與苯酚 的質(zhì)量比為1:(0.01~0.20)。3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，苯酚與甲醛的質(zhì)量比為1: (0.1~0.8)。4. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽選 自：特性粘度為1.69~3.68(35°C)的木質(zhì)素磺酸鹽中一種或兩種以上混合物。5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，其中，所述低特性粘度木質(zhì)素磺酸鹽選自：特 性粘度為1.69~3.68(35°C)的木質(zhì)素磺酸鹽中兩種以上混合物。
【文檔編號】C09B67/38GK105968381SQ201610366867
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】沈永嘉, 過介生, 陳曉健, 楊帆, 牟忠岳, 邱健, 姜宏濤, 陶安妮
【申請人】浙江山峪染料化工有限公司, 華東理工大學(xué)