一種基于異靛的窄帶隙給體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于異靛的窄帶隙給體材料及其制備方法，包括以下步驟：步驟a1)在氮氣保護(hù)下，將第一化合物、第二化合物、四(三苯基膦)鈀和甲苯混合，加熱至80～120℃攪拌20～30小時，冷卻；步驟a2)將步驟a1得到的有機(jī)相過濾、干燥，得到窄帶隙給體材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的窄帶隙給體材料含有異靛及噻吩單元，形成窄帶隙的給體材料，應(yīng)用于有機(jī)太陽能電池中表現(xiàn)出優(yōu)異的短路電流、光電轉(zhuǎn)換效率，以及外量子效率。另一方面，本發(fā)明制備的窄帶隙給體材料為低分子材料，具有較好的溶解性，易溶于有機(jī)溶劑中進(jìn)行涂布，適用于有機(jī)太陽能電池的加工工藝。
【專利說明】
一種基于異靛的窄帶隙給體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)太陽能電池材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于異靛的窄帶隙給體 材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著工業(yè)的發(fā)展，能量消耗急劇增加，太陽能電池使用作為無限能源的太陽光，具 有巨大的應(yīng)用價值。目前使用的大多數(shù)太陽能電池為單晶體硅、多晶體硅型無機(jī)太陽能電 池，然而，無機(jī)硅太陽能電池具有制造過程復(fù)雜和高成本的缺點。
[0003] 有機(jī)太陽能電池的活性層采用質(zhì)輕、性柔、價廉、可設(shè)計合成、可溶液加工的有機(jī) 光電材料，有望大幅降低太陽能發(fā)電成本，同時也容易實現(xiàn)大面積和柔性器件。但是，相比 無機(jī)太陽能電池，有機(jī)太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率水平還較低，有待于進(jìn)一步提高。
[0004] 有機(jī)太陽能電池的活性材料主要由給體材料和受體材料組成。給體材料吸收太陽 光產(chǎn)生激子，以及傳導(dǎo)激子分化后產(chǎn)生空穴載流子。常規(guī)的有機(jī)太陽能電池給體材料為聚 3-己基噻吩(P3HT)，分子結(jié)構(gòu)式如式1所示：
[0005] 但是，現(xiàn)有技術(shù)中報道的常用的給體材料聚-3-己基噻吩的溶解度較低，不利于有 機(jī)太陽能電池的加工。有鑒于此，本發(fā)明提出了一種應(yīng)用于有機(jī)太陽能電池的基于異靛的 窄帶隙給體材料及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種基于異靛的窄帶隙給體材料及其制備方法，該窄 帶隙給體材料具有較好的溶解性，應(yīng)用于有機(jī)太陽能電池中具有良好的光電轉(zhuǎn)換效和外量 子效率。
[0007] 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0008] 本發(fā)明提供一種基于異靛的窄帶隙給體材料，如式2所示：
[0009]相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種基于異靛的窄帶隙給體材料的制備方法，包括以下步 驟:步驟al)在氮氣保護(hù)下，將式3所示的第一化合物、式4所示的第二化合物、四（三苯基膦） 鈀和甲苯混合，加熱至80~120 °C攪拌20~30小時，冷卻，
[0010]步驟a2)將步驟al得到的有機(jī)相過濾、干燥，得到窄帶隙給體材料。
[0011] 優(yōu)選的，所述第一化合物、第二化合物和四（三苯基膦)鈀的摩爾比為85~90:40~ 45:4~6〇
[0012] 優(yōu)選的，步驟al中，加熱溫度為100°C，攪拌時間為24小時。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟a2為:將步驟al得到的有機(jī)相通過硅藻土過濾，濾液用無水硫酸 鎂干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到窄帶隙給體材料。
[0014] 優(yōu)選的，還包括:將得到的窄帶隙給體材料以二氯甲烷為洗脫劑通過柱層析吸附。
[0015] 優(yōu)選的，所述第一化合物按照如下方法制備:步驟bl)在氮氣保護(hù)下，將式5所示的 第三化合物、式6所示的第四化合物、四（三苯基膦)鈀和甲苯混合，加熱至80~100°C攪拌20 ~30小時，冷卻，
[0016] 步驟b2)將步驟bl得到的有機(jī)相過濾、干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物，然后將所 述粗產(chǎn)物以正戊烷為洗脫劑通過柱層析，得到第一化合物。
[0017] 優(yōu)選的，所述第三化合物按照如下方法制備：步驟c 1)在-78 °C下，向5-己基-2，2-二噻吩的乙醚溶液中加入正丁基鋰的正己烷溶液，所述正丁基鋰與5-己基-2，2-二噻吩的 摩爾比為65~70:45~50,攪拌;步驟c2)向步驟cl得到的反應(yīng)體系中加入三丁基氯化錫的 乙醚溶液，三甲基氯化錫與5-己基_2,2_二噻吩的摩爾比為65~70:45~50,于室溫下攪拌 反應(yīng)10~12小時，洗滌，干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得到第三化合物。
[0018] 優(yōu)選的，所述5-己基-2,2-二噻吩的乙醚溶液的濃度為0.22~0.25mol/L。
[0019] 優(yōu)選的，所述第四化合物按照如下方法制備:步驟dl)將6,6'_二溴異靛、碳酸鉀和 二甲基甲酰胺混合，攪拌，滴加1-溴丁烷，于微波合成儀中在120°C下反應(yīng)20~30分鐘，所述 1-溴丁烷與6,6'_二溴異靛的摩爾比為10~15:25~00;步驟d2)向步驟dl得到的反應(yīng)體系 中加入去離子水，攪拌，過濾;步驟d3)將步驟d2得到的產(chǎn)物溶解于異丙醇中重結(jié)晶，得到 第四化合物。
[0020] 本發(fā)明提供了一種基于異靛的窄帶隙給體材料及其制備方法，包括以下步驟:步 驟al)在氮氣保護(hù)下，將第一化合物、第二化合物、四（三苯基膦)鈀和甲苯混合，加熱至80~ 120 °C攪拌20~30小時，冷卻；步驟a2)將步驟al得到的有機(jī)相過濾、干燥，得到窄帶隙給體 材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的窄帶隙給體材料含有異靛及噻吩單元，形成窄帶隙的 給體材料，應(yīng)用于有機(jī)太陽能電池中表現(xiàn)出優(yōu)異的短路電流、光電轉(zhuǎn)換效率以及外量子效 率。另一方面，本發(fā)明制備的窄帶隙給體材料為低分子材料，具有較好的溶解性，易溶于有 機(jī)溶劑中進(jìn)行涂布，適用于有機(jī)太陽能電池的加工工藝。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實施例2制備的有機(jī)太陽能電池的I -V特性曲線；
[0022]圖2為本發(fā)明實施例2制備的有機(jī)太陽能電池的外量子效率曲線。
【具體實施方式】
[0023] 以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu) 選實施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。
[0024] 本發(fā)明提供一種基于異靛的窄帶隙給體材料，其特征在于，如式2所示：
[0025] 相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種基于異靛的窄帶隙給體材料的制備方法，包括以下步 驟:步驟al)在氮氣保護(hù)下，將式3所示的第一化合物、式4所示的第二化合物、四（三苯基膦） 鈀和甲苯混合，加熱至80~120 °C攪拌20~30小時，冷卻，
[0026] 步驟a2)將步驟al得到的有機(jī)相過濾、干燥，得到窄帶隙給體材料。
[0027]作為優(yōu)選方案，所述第一化合物、第二化合物和四（三苯基膦)鈀的摩爾比優(yōu)選為 85~90:40~45:4~6，更優(yōu)選為86~90:40~44:5~6。步驟al中，加熱溫度優(yōu)選為100°C，攪 拌時間優(yōu)選為24小時。
[0028] 作為優(yōu)選方案，所述步驟a2為:將步驟al得到的有機(jī)相通過硅藻土過濾，濾液用無 水硫酸鎂干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到窄帶隙給體材料。本發(fā)明還包括:將得到的窄帶隙給體 材料以二氯甲烷為洗脫劑通過柱層析吸附。
[0029] 作為優(yōu)選方案，所述第一化合物按照如下方法制備:步驟bl)在氮氣保護(hù)下，將式5 所示的第三化合物、式6所示的第四化合物、四（三苯基膦)鈀和甲苯混合，加熱至80~100°C 攪拌20~30小時，冷卻，
[0030] 步驟b2)將步驟bl得到的有機(jī)相過濾、干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物，然將粗產(chǎn) 物以正戊烷為洗脫劑通過柱層析，得到第一化合物。
[0031] 作為優(yōu)選方案，步驟bl中，加熱溫度優(yōu)選為85~95°C，更優(yōu)選為90°C ;攪拌時間優(yōu) 選為22~28小時，更優(yōu)選為24小時。步驟b2中，優(yōu)選通過硅藻土過濾，濾液用無水硫酸鎂干 燥。
[0032]所述第一化合物的制備過程如下：
[0033]作為優(yōu)選方案，所述第三化合物按照如下方法制備：步驟cl)在_78°C下，向5-己 基-2，2-二噻吩的乙醚溶液中加入正丁基鋰的正己烷溶液，所述正丁基鋰與5-己基-2，2-二 噻吩的摩爾比為65~70:45~50，攪拌;步驟c2)向步驟c 1得到的反應(yīng)體系中加入三丁基氯 化錫的乙醚溶液，三甲基氯化錫與5-己基-2，2-二噻吩的摩爾比為65~70:45~50，于室溫 下攪拌反應(yīng)10~12小時，洗滌，干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得到第三化合物。
[0034] 其中，所述5-己基-2,2-二噻吩的乙醚溶液的濃度優(yōu)選為0.22~0.25111〇1/1，更優(yōu) 選為 0.23 ~0.25mol/L。
[0035] 5-己基-2，2-二噻吩的結(jié)構(gòu)式如式7所示：
[0036]所述第一化合物的制備過程如下：
[0037]作為優(yōu)選方案，所述第四化合物按照如下方法制備:步驟dl)將6,6'_二溴異靛、碳 酸鉀和二甲基甲酰胺混合，攪拌，滴加1-溴丁烷，于微波合成儀中在120 °C下反應(yīng)20~30分 鐘，所述1-溴丁烷與6,6'_二溴異靛的摩爾比為10~15:25~00;步驟d2)向步驟dl得到的反 應(yīng)體系中加入去離子水，攪拌，過濾;步驟d3)將步驟d2得到的產(chǎn)物溶解于異丙醇中重結(jié)晶， 得到第四化合物。所述6,6'_二溴異靛與碳酸鉀的摩爾比優(yōu)選為1:2~5,更優(yōu)選為1:3。 [0038]按照如下上述方法，本發(fā)明制備的基于異靛的窄帶隙給體材料如式2所示：
[0039] 從以上方案可以看出，本發(fā)明制備一種基于異靛的窄帶隙給體材料，具有以下特 占.
[0040] 1、本發(fā)明制備的基于異靛的窄帶隙給體材料的分子結(jié)構(gòu)中含有異靛及噻吩單元， 形成窄帶隙的給體材料，應(yīng)用于有機(jī)太陽能電池中表現(xiàn)出優(yōu)異的短路電流、光電轉(zhuǎn)換效率 以及外量子效率；
[0041] 2、有機(jī)太陽能電池中常用的給體材料聚-3-己基噻吩為高分子化合物，溶解度較 低，而本發(fā)明制備的窄帶隙給體材料為低分子材料，具有較好的溶解性，易溶于有機(jī)溶劑 中進(jìn)行涂布等有機(jī)太陽能電池的加工工藝。
[0042] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說 明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實施例的限制。
[0043] 本發(fā)明實施例采用的原料和化學(xué)試劑均為市購。
[0044] 實施例1:基于異靛的窄帶隙給體材料的制備 [0045]步驟1):第三化合物的制備
[0046] 往反應(yīng)容器中加入5-己基-2，2-二噻吩（1.17g，4.7mmol)，然后加入20mL無水乙 醚。將反應(yīng)體系置于液氮中，降溫至-7 8 °C。在-7 8 °C條件下，將正丁基鋰的正己烷溶液 (2.5mol/L，2.8mL，6.9mmo 1)加入反應(yīng)體系中。然后，反應(yīng)體系在-78°C條件下攪拌1小時。將 三丁基氯化錫（1.4g，6.9mmol)的乙醚溶液5mL加入反應(yīng)體系中。隨后，將反應(yīng)體系置于室溫 條件下攪拌反應(yīng)12小時。反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)洗滌有機(jī)相，無水硫酸鎂干燥有機(jī) 相，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得到第三化合物，共1.9g，產(chǎn)率99%。 4 NMR(CDCl3,300MHz，298K)S7.22(d，J = 3.3Hz，lH)，7.08(d，J = 3.3Hz，lH)，6.98(d， J = 3.5Hz，lH)，6.68(d，J = 3.3Hz，lH)，2.80(t，J = 7.5Hz，2H)，1.44-1.28(m，8H)，0.91(t，J = 7.5Hz，3H)，0.40(s，9H)
[0047] 步驟2):第四化合物的制備
[0048] 往反應(yīng)容器中加入6，6 ' -二溴異靛(0 · 5g，1 · 2mmol)，碳酸鉀（0 · 49g，3 · 6mmol)，二 甲基甲酰胺（1 OmL)，在常溫下攪拌。將1 -溴丁烷(0.37g，2.7mmo 1)逐滴加入反應(yīng)體系中。反 應(yīng)體系在120°C條件下用微波合成儀反應(yīng)25分鐘。往反應(yīng)體系中加入去離子水中500mL，攪 拌1小時。將反應(yīng)體系過濾，將固體溶解于異丙醇中重結(jié)晶，得到第四化合物，共0.56g，產(chǎn)率 88% 〇 4 Mffi(CDCl3,300MHz，298K)S9.09(d，J = 8.6Hz，2H)，7.18(dd，J = 3.5，1.8Hz，2H)， 6.94(d，J = l ·8Ηζ，2Η)，3.76(t，J = 7.3Hz，4H)，1.72(m，4H)，1.48(m，4H)，0.99(t，J = 7·3Ηζ，6Η) 13CM1R(CDC13,75MHz，298K):S167.75，145.79，132.64，131.21，126.73，125.14， 120.43，111.30，40.02，29.44，20.24，13.73.
[0049] 步驟3):第一化合物的制備
[0050] 往反應(yīng)容器中加入第三化合物（0. 18g，0.45mmol)、第四化合物（1 . 14mL， 3.6mmol)、四（三苯基膦)鈀（38mg，0.02mmol)、甲苯（10mL)。向反應(yīng)體系中通入氮氣，以排除 空氣。反應(yīng)體系在90 °C下攪拌24小時。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。將有機(jī)相通過硅藻土過濾， 濾液用無水硫酸鎂干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物以正戊烷為洗脫劑通過柱層析 得到純凈的化合物第一化合物，共187mg，產(chǎn)率61 %。 4 NMR(CDCl3,500MHz，298K)S9.19(d，J = 8.4Hz，lH)，9.09(d，J = 8.5Hz，lH)，7.36(d， J = 3.8Hz，lH)，7.28(m，lH)，7.19(dd，J = 8.5，1.2Hz，lH)，7.12(d，J = 3.8Hz，lH)，7.08(d，J = 3·5Ηζ，1Η)，6.94(s，2H)，6.74(d，J = 3.5Hz，lH)，3.84(t，J = 7.3Hz，2H)，3.78(t，J = 7.3Hz，2H)，2.84(t，J = 7.6Hz，2H)，1.77-1.70(m，6H)，1.51-1.34(m，10H)，l ·04-1·01(ι?， 6H)，0.93(t，J = 6.7Hz，3H). 13C 匪R(CDC13，125MHz，298K)S168.44，168.06，146.48，145.74，145.72，141.86， 139.26,138.30,134.58,133.38,131.25,131.14,130.84,126.27,125.52,125.21，125.13， 124.22,124.08,120.94,120.87,119.20,111.34,104.54,40.18,40.07,31.77,30.44, 29·87,29·71，28·97,22·79,20·53,20·49，14·30，14·03，13·99·
[0051 ]步驟4):基于異靛的窄帶隙給體材料的制備
[0052] 往反應(yīng)容器中加入第二化合物（300mg，0.40mmol)、第一化合物（600mg， 0.85mmol)、四（三苯基膦)鈀（50mg，0.04mmol)、甲苯（50mL)，并反應(yīng)體系中通入氮氣，以排 除空氣。反應(yīng)體系在100 °C下攪拌24小時。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。將有機(jī)相通過硅藻土過 濾，濾液用無水硫酸鎂干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物以二氯甲烷為洗脫劑通過柱 層析得到純凈的基于異靛的窄帶隙給體材料，共500mg，產(chǎn)率75%。 咕 NMR(CDCl3,500MHz，298K)S9.15(dd，J=8.5,8.5Hz，4H)，7.47(s，2H)，7.30(s，2H)， 7.25(m，2H)，7.08(d，J = 3.5Hz，4H)，6.84(s，4H)，6.73(d，J = 3.1Ηz，2Η)，3.81(m，8H)， 2.84(t，J=7.5Hz，4H)，1.73(m，12H)，1.49-1.26(m，38H)，1.17(m，4H)，1.02(m，12H)，0.94-0.88(m，18H). 13C 匪R(CDC13，125MHz，298K)S168.50，149.52，146.32，145.97，145.47，145.36， 142.16,138.96,138.03,137.56,134.72,131.71，131.53,130.61，130.54,127.58,125.26， 125.17，124.18,124.00,121.28,121.14,118.97,118.87,104.52,104.38，40.00,36.24， 35·94,30·46,29·94,29·21，29·17,29·00,23·29,22·80，17·96，14·43，14·29，11·09·
[0053]實施例2:有機(jī)太陽能電池的制備和器件性能測定
[0054]聚-3-己基噻吩是有機(jī)太陽能電池中常用的給體材料，在器件性能測試中以此材 料為參比材料。分別以實施例1制備的基于異靛的窄帶隙材料和聚-3-己基噻吩為給體材 料，[6，6]-苯基-碳61 -丁酸甲酯(PC6IBM)為受體材料，制備Α組和Β組有機(jī)太陽能電池。
[0055] 將ΙΤ0(氧化銦錫）導(dǎo)電玻璃片置于手套箱中，旋涂100nm厚度的活性層膜?；钚詫?中，給體材料與PC61BM的共混質(zhì)量比是1:1，選用三氯甲烷作溶劑。將旋涂好活性層的IT0玻 璃片轉(zhuǎn)移至蒸鍍腔中，蒸鍍一層60nm厚度的A1，制備得到有機(jī)太陽能電池。
[0056] 對制備的有機(jī)太陽能電池進(jìn)行I-V特性測試，所得結(jié)果列于圖1。
[0057] A組電池器件參數(shù)為：開路電壓0.69V，短路電流11.30mA/cm2,光電轉(zhuǎn)換效率是 3.20%。而參比電池8組的參數(shù)為:開路電壓0.70￥，短路電流3.7011^/〇112，光電轉(zhuǎn)換效率是 1·16%〇
[0058] 結(jié)果表明，基于異靛的窄帶隙給體材料電池器件（圖1中A組曲線）比聚-3-己基噻 吩的參比電池器件(圖1中B組曲線)效率更優(yōu)異。
[0059] 圖2列出了這A組和B組電池器件的外量子效率圖。從中可以看出，基于異靛的窄帶 隙材料電池器件（圖2中A組曲線)在可見波長范圍內(nèi)比聚-3-己基噻吩的參比電池器件（圖2 中B組曲線)外量子效率更高。
[0060] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是本發(fā)明 的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和 改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等同物界定。
【主權(quán)項】
1. 一種基于異靛的窄帶隙給體材料，其特征在于，如式2所示：2. -種基于異靛的窄帶隙給體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟al)在氮氣保護(hù)下，將式3所示的第一化合物、式4所示的第二化合物、四（三苯基 膦)鈀和甲苯混合，加熱至80~120 °C攪拌20~30小時，冷卻，步驟a2)將步驟al得到的有機(jī)相過濾、干燥，得到窄帶隙給體材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一化合物、第二化合物和四（三 苯基膦)鈀的摩爾比為85~90:40~45:4~6。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟al中，加熱溫度為100°C，攪拌時 間為24小時。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a2為： 將步驟al得到的有機(jī)相通過硅藻土過濾，濾液用無水硫酸鎂干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到 窄帶隙給體材料。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括： 將得到的窄帶隙給體材料以二氯甲烷為洗脫劑通過柱層析吸附。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一化合物按照如下方法制備： 步驟bl)在氮氣保護(hù)下，將式5所示的第三化合物、式6所示的第四化合物、四（三苯基 膦)鈀和甲苯混合，加熱至80~100 °C攪拌20~30小時，冷卻，步驟b2)將步驟bl得到的有機(jī)相過濾、干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物，然后將所述粗 產(chǎn)物以正戊烷為洗脫劑通過柱層析，得到第一化合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第三化合物按照如下方法制備： 步驟c 1)在-78 °C下，向5-己基-2，2-二噻吩的乙醚溶液中加入正丁基鋰的正己烷溶液， 所述正丁基鋰與5-己基-2，2-二噻吩的摩爾比為65~70:45~50，攪拌； 步驟c2)向步驟cl得到的反應(yīng)體系中加入三丁基氯化錫的乙醚溶液，所述三甲基氯化 錫與5-己基-2，2-二噻吩的摩爾比為65~70:45~50，于室溫下攪拌反應(yīng)10~12小時，洗滌， 干燥，真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得到第三化合物。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述5-己基_2,2_二噻吩的乙醚溶液 的濃度為〇 · 22~0 · 25mol/L。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第四化合物按照如下方法制備： 步驟dl)將6,6'_二溴異靛、碳酸鉀和二甲基甲酰胺混合，攪拌，滴加1-溴丁烷，于微波 合成儀中在120°C下反應(yīng)20~30分鐘，所述1-溴丁烷與6,6'_二溴異靛的摩爾比為10~15: 25 ~00; 步驟d2)向步驟d 1得到的反應(yīng)體系中加入去離子水，攪拌，過濾； 步驟d3)將步驟d2得到的產(chǎn)物溶解于異丙醇中重結(jié)晶，得到第四化合物。
【文檔編號】C07F7/10GK105949231SQ201610290861
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】魏亮
【申請人】寧波高新區(qū)夏遠(yuǎn)科技有限公司