一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：其式中n＞1，X為烷基胺，Y為二烷胺。制備方法為：在攪拌下，向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的烷基胺，之后升高到一定溫度，保溫反應(yīng)一段時間，使溶液的pH達到7～8；再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至一定溫度，保溫反應(yīng)一段時間，使溶液的pH達到7～8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子阻燃成炭劑。本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑是優(yōu)良的阻燃成炭劑，具有成炭防滴落作用，與高分子材料相容性好，加工性能優(yōu)異，可用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡膠等材料的阻燃成炭劑；其原料價廉易得，生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少，生產(chǎn)工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物及其制備方法，該化合物可用 作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡膠等材料的成炭劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，有機高分子合成材料 的消費量已成為衡量一個國家或地區(qū)發(fā)達的重要指標(biāo)，有機高分子合成材料大多是易燃 的，經(jīng)常會引發(fā)火災(zāi)，給人們的生命財產(chǎn)安全帶來嚴(yán)重的威脅，從而促進了阻燃科學(xué)技術(shù)與 阻燃劑工業(yè)的快速發(fā)展。
[0003] 聚丙烯(PP)是應(yīng)用最廣、產(chǎn)量最大的兩大通用塑料，因具有無臭無毒無味、物理化 學(xué)穩(wěn)定性好、密度小、電絕緣性優(yōu)良、加工方便等特點，在汽車工業(yè)、家用電器、電子、電線電 纜、包裝和建筑建材等方面應(yīng)用廣泛。但PP是一種極易的燃燒的材料，而且成炭率幾乎為〇， 易熔融滴落，從而限制了 PP的應(yīng)用領(lǐng)域。由于人們的環(huán)保意識不斷增強，近年來對溴系阻燃 劑又提出了更嚴(yán)格的要求，因此開發(fā)無鹵環(huán)保、價廉、高效、耐熱和加工性能好的成炭劑是 當(dāng)今PP阻燃劑研究的方向。
[0004] 本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑富含叔氮和多羥基結(jié)構(gòu)，叔氮結(jié)構(gòu)的化合物已 被證明具有較好的成炭效果，多羥基結(jié)構(gòu)化合物在酸源存在的情況下，具有脫水成炭效果， 由此本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑為阻燃PP提供了一個新型、無鹵、環(huán)保、價廉、成炭 性優(yōu)異的成炭劑;本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑的合成方法屬于加成反應(yīng)，原子利用 率100 %，產(chǎn)率較高，溶劑可以直接回收使用，沒有"三廢"排出，符合綠色合成工藝，具有良 好的環(huán)境效益;本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑其原料廉價易得，工藝簡單，易于規(guī)模化 生產(chǎn)，應(yīng)用于PP等材料中有良好的成炭效能、力學(xué)性能及加工性能，具有十分廣闊的開發(fā)和 應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的之一在于提出一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物。其物理化學(xué) 性能穩(wěn)定，耐熱性好，成炭效能高，與高分子材料相容性好，加工性能優(yōu)異，可克服現(xiàn)有技術(shù) 中的不足。
[0006] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0007] -種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式所示：

[0010] 本發(fā)明的另一目的在于提出一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物的制備方法， 其原料廉價易得，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，技術(shù)方案如下：
[0011] 如上所述氮系大分子無鹵阻燃成炭劑的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0012] 在攪拌下，向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的烷基胺，之后升高到 30~60°C，保溫反應(yīng)1~6h，使溶液的pH達到7~8;再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至80~ 110°C，保溫反應(yīng)7~19h，使溶液的pH達到7~8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和 粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子阻燃成炭劑。
[0013] 如上所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中的溶劑為：水、二氧六環(huán)、甲苯、二甲 苯。
[0014] 如上所述的烷基胺為乙胺、丙胺、丁胺、環(huán)丙胺、環(huán)丁胺、2-甲氧基乙胺、2-甲氧基 丙胺、2-噻吩甲胺、2-噻唑胺、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺、硫代甲酰胺、苯磺酰胺或甲基磺酰 胺。
[0015] 如上所述的二烷胺為乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙 烯四胺、N-甲基二乙烯三胺、氨基脲、縮二脲、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、4-乙氧基苯-1，2-二胺、甲基環(huán)戊二胺或鄰二胺甲基環(huán)戊烷。
[0016] 如上所述的一定摩爾比為異氰尿酸三縮水甘油酯:二烷胺的摩爾比為1:1。
[0017] 本發(fā)明公開的氮系大分子無鹵阻燃成炭劑為白色固體，其產(chǎn)率為93.7%~ 98.0 %，1 %熱失重分解溫度:270.3~315.5 °C，適用于PE、PP、硅橡膠等材料中。氮系大分子 無鹵阻燃成炭劑的合成工藝原理如下式所示：
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0021] ①本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物，其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，分解溫度高， 與高分子材料相容性好，能適應(yīng)于工程塑料的高溫加工。
[0022] ②本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物分子中富含叔氮結(jié)構(gòu)和多羥基結(jié)構(gòu)， 有良好的成炭效果，從而有效防止材料受熱熔融滴落而產(chǎn)生的二次燃燒。
[0023] ③本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物的合成方式是加成反應(yīng)，原子利用率 100%，收率高，符合綠色合成工藝。
[0024] ④本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物合成中的溶劑可直接回收利用，合成 過程中沒有"三廢"排出，具有良好的環(huán)境效益。
[0025] ⑤本發(fā)明氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物其原料價廉易得，生產(chǎn)成本低，設(shè)備 投資少，易于規(guī)?；a(chǎn)，應(yīng)用于PP等材料中有良好的成炭效能、力學(xué)性能及加工性能，具 有很好的應(yīng)用、開發(fā)前景。
【附圖說明】
[0026] 為了進一步說明具體產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能特給出如下附圖。
[0027] 1、氮系大分子無鹵成炭劑CFA-I的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1;
[0028] 圖 1表明，3082cm-1 處為-Ch2CH(OH)NHCH2CH3 上-NH-鍵伸縮振動峰；2956cm- Ch2Ch(OH)NHCH2CH2NH-上左邊-NH-鍵伸縮振動峰；2887cm- 1 處為-Ch2Ch(OH)NHCH2CH2NH-上右 邊-NH-鍵伸縮振動峰；1420-1610(^ 1處為C = O鍵伸縮振動峰；1340-1380(^1處為C-N鍵的 伸縮振動峰；1260cm-1處為-Ch 2CH(OH)NHCH2CH3上-OH鍵的伸縮振動峰；1120cm-1處為-CH (OH) NHCH2CH2NH-上-OH鍵的伸縮振動峰。
[0029] 2、氮系大分子無鹵成炭劑CFA-I的核磁光譜圖，詳見說明書附圖圖2;
[0030] 圖2表明，δ7.265為溶劑氘代氯仿交換的質(zhì)子峰；δ?. 161-1.343為-CH2CH(OH) NHCH2CH3上甲基上的H峰；δ? · 411-1 · 503為-Ch2CH(OH)NHCH2CH3上-OH上的H峰；δ? · 511-1 · 678 為-Ch2Ch(OH)NHCH2CH2NH-上-OH 上的 H峰；δ3 · 293-3 · 402 為-Ch2CH(OH)NHCH2CH3 上右邊亞甲 基上的H峰；δ3 · 574-3 · 761 為-Ch2Ch(OH)NHCH2CH2NH-上中間亞甲基上的H峰；δ3 · 878-3 · 998 為-Ch2Ch(OH)NHCH2CH2NH-上右邊的亞甲基上的 H峰；δ4 · 203-4 · 321 為-Ch2CH(OH)NHCH2CH3 上 左邊亞甲基上的H峰；δ4.333-4.451為-Ch2Ch(OH)NHCH2CH 2NH-上左邊亞甲基上的H峰；δ 5 · 338-5 · 422為-Ch2CH(OH)NHCH2CH3上次甲基上的H峰；δ5 · 501-5 · 689為-CH2CH(OH) NHCH2CH2NH-上次甲基上的H峰；δ6· 127-6.263為-Ch2Ch(OH)NHCH2CH2NH-上右邊-NH-上的H 峰；δ6 · 270-6 · 388為-CH2OK(M)NHCH2CH2NH-上左邊-NH-上的H峰；δ6 · 486-6 · 612為-CH2CH (OH) NHCH2CH3 上-NH-上的 H峰。
[0031] 3、氮系大分子無鹵成炭劑CFA-I的TG圖，詳見說明書附圖圖3;
[0032] 圖3表明，CFA-I的1 %熱失重分解溫度為278 · 2°C。
【具體實施方式】
[0033]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。
[0034] 實施例1本實施方式1所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0035]
[0036]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入220ml水和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再滴加6.01g(0 . Imol)乙二胺，滴加過程中控制溫度 不超過50°C，滴完后，升溫至80°C，保溫反應(yīng)7h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回 收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-I;其產(chǎn)率為97.5%，1 %的熱 失重分解溫度為278.2°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0037] 實施例2本實施方式2所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0038]
[0039]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再滴加10.32g(0.1mol)二乙烯三胺，滴加過程中控制 溫度不超過50 °C，滴完后，升溫至85°C，保溫反應(yīng)9h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶 劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-2;其產(chǎn)率為96.5%，1% 的熱失重分解溫度為273.5°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0040] 走偷例3太走偷方所彳術(shù)的成崠別結(jié)抝忒為.
[0041]
[0042]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再滴加14.62g(0.Imol)三乙烯四胺，滴加過程中控制 溫度不超過50°C，滴完后，升溫至90°C，保溫反應(yīng)IOh，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾 (溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-3;其產(chǎn)率為97.1%， 1 %的熱失重分解溫度為285.1°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0043]實施例4本實施方式4所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0044]
[0045] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再滴加11.72g(0.1mol)N-甲基二乙烯三胺，滴加過程 中控制溫度不超過50°C，滴完后，升溫至80°C，保溫反應(yīng)9h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后， 抽濾（溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-4;其產(chǎn)率為 97.3%，1 %的熱失重分解溫度為275.6°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0046] 實施例5本實施方式5所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0047]
[0048]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入220ml水和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再加入7.51g(0.1mol)氨基脲，加入過程中控制溫度 不超過50°C，之后升溫至85°C，保溫反應(yīng)7.5h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回 收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-5;其產(chǎn)率為96.0%，1 %的熱 失重分解溫度為268.7°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0049] 實施例6本實施方式6所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0050]
[0051]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入220ml水和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再加入10.3Ig(0.1mol)縮二胺，加入過程中控制溫度 不超過50°C，之后升溫至90°C，保溫反應(yīng)llh，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收 利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-6;其產(chǎn)率為97.8%，1 %的熱失 重分解溫度為280.2°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0052]實施例7本實施方式7所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0053
[0054]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml二氧六環(huán)和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加 6.92g(0.1mol )65%的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10°C，滴加3h，之后在30°C 下保溫反應(yīng)〇. 5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再加入10.81g(0.1mol)間苯二胺，加入過程中 控制溫度不超過50 °C，之后回流反應(yīng)14h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利 用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-7;其產(chǎn)率為95.2%，1 %的熱失重 分解溫度為303.1°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0055] 實施例8本實施方式8所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0056]
[0057]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml二氧六環(huán)和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加 6.92g(0.1mol )65%的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10°C，滴加3h，之后在30°C 下保溫反應(yīng)〇. 5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;加入10.81g(0.1mol)對苯二胺，加入過程中控 制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)13h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾（溶劑回收利 用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-8;其產(chǎn)率為94.4%，1%的熱失重 分解溫度為303.2°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0058]實施例9本實施方式9所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0059]
[0060] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml二氧六環(huán)和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加 6.92g(0.1mol )65%的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10°C，滴加3h，之后在30°C 下保溫反應(yīng)〇. 5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再加入10.81g(0.1mol)鄰苯二胺，加入過程中 控制溫度不超過50 °C，之后回流反應(yīng)llh，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利 用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-9;其產(chǎn)率為95.3%，1 %的熱失重 分解溫度為302.7°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0061] 實施例10本實施方式10所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0062]
[0063]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml二甲苯和29.72g(0 . Imol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加 6.92g(0.1mol )65%的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10°C，滴加3h，之后在30°C 下保溫反應(yīng)〇. 5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再加入15.21g(0 . Imol )4-乙氧基苯-1，2-二 胺，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后升溫至120°C，保溫反應(yīng)18h，使溶液的pH達到7~ 8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-10; 其產(chǎn)率為95.4 %，1 %的熱失重分解溫度為311.5 °C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品 結(jié)構(gòu)。
[0064] 實施例11本實施方式11所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0065]
[0066] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml甲苯和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再加入11.40g(0.1mol)甲基環(huán)戊二胺，加入過程中控 制溫度不超過50 °C，之后回流反應(yīng)IOh，使溶液的pH達到7~8，冷卻后，抽濾（溶劑回收利 用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-11;其產(chǎn)率為95.8%，1 %的熱失 重分解溫度為295.4°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0067] 實施例12本實施方式12所述的成炭劑結(jié)構(gòu)式為：
[0068]
[0069]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml甲苯和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.92g (0.1 mo 1) 65 %的乙胺水溶液，滴加過程中控制溫度不超過10 °C，滴加 3h，之后在30 °C下保溫 反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)液的pH值達到7~8;再滴加11.40g(0.1mol)鄰二胺甲基環(huán)戊烷，加入過程 中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)12h，使溶液的pH達到7~8，冷卻后，抽濾(溶劑回收 利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮系大分子成炭劑CFA-12;其產(chǎn)率為95.3%，1 %的熱 失重分解溫度為298.8°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0070] 本案發(fā)明人還將上述合成的具體氮系大分子成炭劑應(yīng)用于PP中，做成復(fù)合材料， 測試其阻燃性能和物理性能。
[0071] 具體方法為:將CFAl~CFAl2、聚磷酸銨(APP II)和純PP粒子均勻混合成阻燃配方 記為配方1~12,其中CFAl~CFA12與聚磷酸銨(APP II)的重量比為1:3~7，APP II和CFA的 添加總量為21~27 %，試驗結(jié)果見表1。將阻燃配方1~12在35#雙螺桿擠出機擠出造粒，得 PP阻燃母粒，其中雙螺桿擠出機各區(qū)溫度設(shè)置如下：機頭180°C、1區(qū)170°C、2區(qū)175°C、3區(qū) 175°C、4區(qū) 175°C、5區(qū) 175°C、6區(qū) 175°C、7區(qū) 180°C、8區(qū) 185°C、9區(qū) 185°C、10區(qū) 190°C、11區(qū) 190 °C、熔體溫度185°C;將PP阻燃母粒在注塑機里進行注塑，其中注塑溫度設(shè)置如下:機頭185 °C、1區(qū)200 °C、2區(qū)200 °C、3區(qū)185 °C，得到拉伸、沖擊、垂直燃燒(UL-94)等標(biāo)準(zhǔn)樣條，測出其 拉伸強度、沖擊強度、極限氧指數(shù)、阻燃等性能，試驗結(jié)果見表2和表3。
[0072] 表 1
[0078] 注:N代表否，Y代表是。
[0079] 由表2和表3可知，氮系大分子成炭劑應(yīng)用于PP中，對其力學(xué)性能影響小，表明其在 PP中有較好的相容性，加工性能優(yōu)異；一般來說，材料的極限氧指數(shù)大于27就屬于難燃材 料，垂直燃燒UL-94V0級是最高等級，PP阻燃復(fù)合材料不僅極限氧指數(shù)大于27,而且垂直燃 燒都會達到VO級，并且樣條成炭不滴落，這表明其在PP中優(yōu)異的成炭性以及和APP II復(fù)配 后的優(yōu)異阻燃性。
【主權(quán)項】
1. 一種氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：_Ι η 其式中η> 1，-X為-HN-CnlH2ni+i (m = 2~4)、-NHCH2CH2〇CH3、- NHCH2CH2CH2OCH3、-NHCH2CH2NHCH2CH2NH-、 -NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH-、-NHCH2CH2N(CH3)CH2CH2NH-、2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物，其制備方法為：在攪拌下， 向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的烷基胺，之后升高到30~60°C，保溫反應(yīng)1 ~6h，使溶液的pH達到7~8;再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至80~110°C，保溫反應(yīng)7~ 19h，使溶液的pH達到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品氮 系大分子阻燃成炭劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中的溶劑為水、二氧六環(huán)、甲苯或二甲苯。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的烷基胺為乙胺、丙胺、丁胺、環(huán)丙胺、環(huán)丁胺、2-甲氧基乙胺、2-甲氧基丙胺、2-噻吩甲 胺、2-噻唑胺、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺、硫代甲酰胺、苯磺酰胺或甲基磺酰胺。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的二烷胺為乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、N-甲基二 乙烯三胺、氨基脲、縮二脲、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、4-乙氧基苯-1，2-二胺、甲基環(huán) 戊二胺或鄰二胺甲基環(huán)戊烷。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述氮系大分子無鹵阻燃成炭劑化合物的制備方法，其特征在于:所 述的一定摩爾比為異氰尿酸三縮水甘油酯:二烷胺的摩爾比為1:1。
【文檔編號】C08L23/12GK105860067SQ201610410745
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】孟凡, 孟凡一, 李四新
【申請人】浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司