蝦殼中蝦青素的提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蝦殼中蝦青素的提取工藝，具體為：取蝦殼用鹽酸溶液浸泡，取出后水洗至中性，干燥，粉碎，得到蝦殼粉；以70?100v/v％乙醇作為解吸劑，對蝦殼粉進行解吸，然后加入稀堿液于70?80℃條件下提取，收集提取液，用有機溶劑萃取，干燥，即得；其中：在解吸時，解吸劑的體積mL與蝦殼粉的質量g的比值為≥8，解吸的時間為≥25min；所述的稀堿液為0.5?1.5mol/L的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或氫氧化鈣溶液，其用量mL與蝦殼粉的質量g的比值為≥20；每次提取的時間為≥4min。本發(fā)明所述方法用乙醇對蝦殼進行處理，用量少且成本低，提取時間短且提取率高，所得提取液色澤透亮，雜質含量少。
【專利說明】
蝦殼中蝦青素的提取工藝
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及蝦青素的提取，具體涉及蝦殼中蝦青素的提取工藝。
【背景技術】
[0002] 蝦青素是600多種類胡蘿卜素中的一種粉紅色的酮式類胡蘿卜素，其分子式為 C40H52O4，分子量為596.86，屬于萜烯類不飽和化合物。在我國，蝦資源非常豐富，新鮮的蝦成 為了人們飯桌上的美食的同時，也被制作成各種各樣的蝦副食品，在這個過程當中蝦仁得 到了充分的重視與利用，而約占整蝦30%~40%的蝦頭和蝦殼通常情況下并沒有被充分利 用起來，從而造成了很大的資源浪費。蝦殼中含有大量的蝦青素和蝦青素酯，蝦青素不但是 極具潛力的天然色素，還因其結構中含有共輒雙鍵而具有極強的抗氧化作用，是天然的抗 氧化劑，具有抗癌、增強免疫力、預防心血管疾病等多方面的生理功能。
[0003] 目前，國內外對于從蝦殼中提取蝦青素的報道有很多，如姜淼等采用超聲波輔助 處理、正交試驗及高效液相色譜測定的方法研究了蝦殼中蝦青素的提取(姜淼，等.高效液 相色譜法測定蝦殼中的蝦青素[J].食品科學，2010,31(20) :371-375.);許培稚等研究了二 氯甲烷直接萃取法提取蝦殼中的蝦青素(許培稚，章銀軍.蝦殼蝦青素提取工藝的研究[J]. 糧食與飼料工業(yè)，2003(2): 27-28，34.);孫來娣等采用響應面分析方法對南極磷蝦粉中提 取蝦青素進行了研究(孫來娣，高華，劉坤，等.南極磷蝦粉中蝦青素的提取[J].食品與發(fā)酵 工業(yè)，2013,39(3) :196-201.)。這些方法得到的蝦青素提取效果均較好，但是試驗中采用具 有一定毒性的二氯甲烷等有機溶劑，溶劑殘留對產品處理及后期應用存在一定的安全問 題。另外，董道順研究了響應面設計試驗優(yōu)化堿浸提法對蝦殼中蝦青素的提取(董道順.基 于響應面法的堿浸提法提取蝦青素工藝優(yōu)化[J].江蘇農業(yè)科學，2012，40( 12): 266-268.)， 杜云建等研究了低溫稀堿浸提法從蝦殼中浸提天然蝦青素(杜云建，陳卿.稀堿法提取蝦殼 中蝦青素的工藝條件研究[J].食品與機械，2010,26(4) :112-114.)。這些方法僅采用堿溶 液對蝦青素進行提取，避開了有機溶劑，但是得到的蝦青素提取效果較低。王茵等采用酸浸 泡脫鈣前處理、乙醇溶劑提取及二次浸提等工藝技術提取蝦殼中蝦青素(王茵，胡婷婷，吳 成業(yè).蝦殼中蝦青素提取工藝條件的確定及優(yōu)化[J].福建農業(yè)學報，2013,28(10) :1045-1049.)，雖然得到的提取效果較好，但是用時較長，而且在多次使用鹽酸溶液對蝦殼浸泡脫 鈣前處理的過程中，鹽酸的揮發(fā)性及其酸度對環(huán)境及人體也會產生一定的影響，對擴大生 產有一定困難。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種用稀堿液進行提取，但提取時間短且提取率 高的從蝦殼中提取蝦青素的工藝。
[0005] 本發(fā)明所述的蝦殼中蝦青素的提取工藝為:取蝦殼用鹽酸溶液浸泡，取出后水洗 至中性，干燥，粉碎，得到蝦殼粉;以70-lOOv/v%乙醇作為解吸劑，對蝦殼粉進行解吸，然后 加入稀堿液于70-80°C條件下提取，收集提取液，用有機溶劑萃取，收集萃取相，干燥，即得 蝦青素;其中：
[0006] 在解吸時，解吸劑的體積mL與蝦殼粉的質量g的比值為2 8,解吸的時間為2 25min；
[0007] 所述的稀堿液為0.5-1.5mol/L的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或氫氧化|丐溶液， 稀堿液的用量mL與奸殼粉的質量g的比值為2 20;
[0008] 每次提取的時間為2 4min。
[0009] 本發(fā)明所述提取工藝中，將蝦殼用鹽酸溶液浸泡的目的是對蝦殼進行脫鈣前處 理，其具體處理步驟及相應參數與現有技術相同。通常情況下，是將蝦殼用1.0-1.5mol/L的 鹽酸溶液浸泡直至無氣泡產生，然后過濾，用蒸餾水將蝦殼沖洗至中性，之后干燥，再粉碎 成粉，即得到用于提取蝦青素的蝦殼粉。
[0010] 本發(fā)明所述提取工藝中，優(yōu)選采用80-95v/v%乙醇作為解吸劑，更優(yōu)選采用95v/ v%乙醇作為解吸劑。在解吸時，當解吸劑的體積mL與蝦殼粉的質量g的比值為8時即具有較 好的解吸效果，進一步優(yōu)選解吸劑的體積mL與蝦殼粉的質量g的比值為8-16,更進一步優(yōu)選 為12-16。
[0011] 本發(fā)明所述提取工藝中，在解吸時，配合限定的解吸劑和蝦殼粉的比例關系，當解 吸時間達到25min時，蝦殼粉中蝦青素的解吸已基本解吸完全;當解吸時間達到30min時，蝦 殼粉中蝦青素的解吸則趨于平穩(wěn)狀態(tài)，因此，本申請中優(yōu)選解吸的時間為30_40min。
[0012] 本發(fā)明所述提取工藝中，稀堿液的濃度會影響蝦青素的提取率，為了進一步提高 蝦青素的提取率，所述的稀堿液優(yōu)選采用濃度為1.0-1.5mol/L的氫氧化鈉溶液。稀堿液的 用量 mL與蝦殼粉的質量g的比值進一步優(yōu)選為20-30。
[0013]本發(fā)明所述提取工藝中，解吸通常在常溫條件下進行，優(yōu)選是在20-25Γ條件下進 行。在加入稀堿液進行提取時，優(yōu)選是先將稀堿液預熱到相應溫度，再加入到解吸所得的物 料中在相應溫度條件下保溫提取。
[0014] 本發(fā)明所述提取工藝中，用于萃取的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷。
[0015] 本發(fā)明所述提取工藝中，提取的次數可以根據需要確定，通常為1-3次。每次提取 時，提取時間在4min之前，奸青素含量呈快速增長趨勢，在達到4min時，奸青素含量增長緩 慢，基本上已趨于平穩(wěn)狀態(tài)，而在Smin以后，蝦青素含量有下降趨勢，因此，本發(fā)明優(yōu)選每次 的提取時間為4 -8min。
[0016] 與現有技術相比，本發(fā)明提供了一種新的蝦殼中蝦青素的提取工藝，該提取工藝 使用乙醇為解吸劑，以稀堿液對蝦殼進行提取，提取時間短且提取率高，所得提取液色澤透 亮，雜質含量少；另一方面，使用乙醇對蝦殼進行處理，用量少且成本低，還可避免因毒性較 大有機溶劑的使用可能存在的安全隱患，對操作人員和環(huán)境的影響小。
[0017]以下是
【申請人】確定本發(fā)明所述方法的最佳反應條件的優(yōu)化實驗及方法驗證實驗。
[0018] 1材料與方法
[0019] 1.1 材料
[0020] 蝦殼，采購于欽州市海鮮市場，去蝦肉留殼處理；蝦青素標準品；氫氧化鉀；95v/ V %乙醇;濃鹽酸以上均為分析純試劑。
[0021] 1.2主要儀器
[0022] M20研磨機德菲科儀;UV-1950紫外可見分光光度計北京普析;TGL-16(C)高速臺式 冷凍離心機常州國華;LGJ-IO型冷凍干燥機鄭州南北儀器設備;DF-IOl集熱式恒溫加熱攪 拌器上海中巖；SHB-ΙΠ 型循環(huán)水式多用真空栗鄭州長城儀器有限公司；HY-B恒速振蕩器上 海精密科學儀器有限公司。
[0023] 1.3方法
[0024] 1.3.1蝦殼預處理
[0025] 室溫下，將蝦殼放入浸泡于lm〇L/L鹽酸溶液中，置于搖床上振搖至無氣泡產生后， 濾掉鹽酸，用蒸餾水將蝦殼沖洗至中性，然后用冷凍干燥機干燥后，粉碎成粉（100目），備 用。
[0026] 1.3.2蝦青素標準曲線的繪制
[0027]蝦青素最佳吸收波長的測定配制1.5mg/L蝦青素標準溶液，分別在波長400-540nm 的范圍測定其吸光度，確定蝦青素的最大吸收波長。
[0028] 標準曲線的測定精確稱量2.5mg蝦青素標品，用95v/v%乙醇溶解并稀釋至IOOmL 容量瓶中，得到25mg/L的蝦青素標準溶液備用。用吸量管準確吸取(0.5，1.0，1.5，2.0，2.5， 3.0)mL的蝦青素標液，分別放于25mL比色管中，用95%乙醇稀釋至刻度，空白溶液作為參 比，在最大吸收波長下用Icm的比色皿分別測定其吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光值為縱 坐標，繪制蝦青素標準曲線。
[0029] 1.3.3提取方法
[0030] 準確稱量預處理好的4下殼粉I .OOg放入IOOmL燒杯中，加入一定體積的95v/v%乙 醇，室溫下浸泡（即解吸)一定時間，將燒瓶至于一定溫度的恒溫槽中，迅速加入相同溫度的 稀堿液，提取一定時間。然后真空抽濾，提取二次，合并兩次蝦青素提取液。
[0031] 1.3.3.1解吸時間對蝦青素提取的影響
[0032] 在燒杯中加入1.0 Og蝦殼粉，加入95v/v%乙醇浸泡（15、20、25、30、35、40)min后迅 速加入一定溫度的稀堿液，提取一定時間，然后減壓抽濾，收集濾液，按照1.3.2方法測定其 吸光值。
[0033] 1.3.3.2乙醇體積用量對蝦青素提取的影響
[0034] 于l.OOg蝦殼粉中，加入體積為（4、8、12、16、20)1^95%乙醇浸泡3〇11^11后迅速加 入一定溫度的稀堿液，提取一定時間，然后減壓抽濾，收集濾液，按照1.3.2方法測定其吸光 值。
[0035] 1.3.3.3稀堿液濃度對蝦青素提取的影響
[0036] 在IOOmL燒杯中，加入I .OOg蝦殼粉，在最佳的解吸過程中解吸后，加入一定溫度濃 度為(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5)m〇L/L的氫氧化鈉溶液，提取一定時間后減壓過濾，收集濾液， 按照1.3.2方法測定其吸光值。
[0037] 1.3.3.4稀堿液體積對蝦青素提取的影響
[0038] 于IOOmL燒杯中加入I.OOg蝦殼粉，在最佳的解吸過程中解吸后，加入一定溫度濃 度為1.0m〇L/L的氫氧化鈉溶液（15、20、25、30、35)mL，提取一定時間后減壓過濾，收集濾液， 按照1.3.2方法測定其吸光值。
[0039] 1.3.3.5提取溫度對蝦青素提取的影響
[0040] 在最佳的解吸條件下，加入溫度為(75、80、85、90、95)°(：濃度為1.0111〇171的氫氧化 鈉溶液，提取一定時間后減壓過濾，收集濾液，按照1.3.2方法測定其吸光值。
[0041 ] 1.3.3.6提取時間對蝦青素提取的影響
[0042]在最佳的解吸條件下，加入溫度為80°C 1.0m〇L/L的氫氧化鈉溶液，提取(2、4、6、8、 10)min后減壓過濾，收集濾液，按照1.3.2方法測定其吸光值。
[0043] 1.3.4蝦青素含量的測定及計算
[0044] 蝦青素含量計算公式如下： VtYtV
[0045] 虹青素含量/(/ZgVgO = 100% m
[0046] 其中：η為稀釋倍數；c為樣品濃度，yg/mL; V為提取液液的體積，mL; m為蝦殼的質 量，g〇
[0047] 蝦青素提取率計算公式(杜云建，陳卿.稀堿法提取蝦殼中蝦青素的工藝條件研究 [J]·食品與機械，2010,26(4) :112-114.)如下：
[0048] 提取率 / % = IX 100%
[0049] 公式中:m為提取液經過二氯甲烷萃取后干燥所得質量，g，m^為蝦殼的質量，g。
[0050] 2結果與討論
[00511 2.1蝦青素吸收曲線及標準曲線的繪制
[0052]按1.3.2方法進行實驗，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制波長吸收曲線，如 圖1所示。蝦青素在波長為480nm處具有最大吸收值，因此選取480nm波長下測定蝦青素的吸 光值。
[0053]按照1.3.3方法進行實驗，以蝦青素標液濃度為橫坐標，相應濃度所測定的吸光度 值為縱坐標，繪制蝦青素標準曲線，得回歸方程:y = 0.2219X-0.0368，R2 = 0.9997，如圖2所 不。
[0054] 2.2解吸時間的確定
[0055] 按照1.3.3方法進行實驗，以解吸時間為橫坐標，相應時間的蝦青素含量為縱坐 標，繪制解吸時間與蝦青素含量的關系曲線，如圖3所示。
[0056] 由圖3可知，隨著時間的增加蝦青素含量先快后慢地增加，到達30min后，蝦青素含 量增加很慢，逐步趨于平穩(wěn)。原因可能是時間太短，蝦殼內部分子還沒有完全被乙醇滲透， 解吸不充分，影響提取效果，達到一定時間后，蝦殼內部得到充分解吸，提取效果顯著。因此 選擇最佳解吸時間為30min。2.3乙醇體積用量的確定
[0057]照1.3.3方法進行實驗，以解吸劑用量為橫坐標，相應用量解吸劑時的蝦青素含量 為縱坐標，繪制解吸劑用量與蝦青素含量的關系曲線，如圖4所示。
[0058]由圖4可知，在蝦殼質量為I.Og的狀態(tài)下，乙醇解吸劑的用量使用SmL就具有較好 效果，隨著體積的增加，奸青素含量也逐步增加，但是增加緩慢，16mL后有基本平穩(wěn)。因此選 擇乙醇解吸劑的用量范圍為8-16mL。
[0059] 2.4稀堿液濃度的確定
[0060]照1.3.3方法進行實驗，以稀堿液濃度為橫坐標，相應濃度時提取的蝦青素含量為 縱坐標，繪制稀堿液濃度與蝦青素含量的關系曲線，如圖5所示。
[0061 ]由圖5可知，堿液濃度從0.5-1.0m〇L/L蝦青素含量是增加的，1.0m〇L/L以后蝦青素 含量就不斷下降，原因可能是堿液與乙醇溶液可以形成皂化液，皂化反應可以促進蝦殼中 蝦青素酯水解成為游離蝦青素，而當堿液濃度低時，皂化不完全;而當堿濃度高時，游離蝦 青素在強堿的條件下不穩(wěn)定，發(fā)生降解，蝦青素含量降低。因此選擇最佳堿液濃度為 1·OmoL/L〇
[0062] 2.5稀堿液體積用量的確定
[0063] 照1.3.3方法進行實驗，以稀堿液體積為橫坐標，相應體積時提取的蝦青素含量為 縱坐標，繪制稀堿液體積與蝦青素含量的關系曲線，如圖6所示。
[0064] 由圖6可以看出，隨著堿液體積的增加，蝦青素含量不斷增加，堿液體積到達30mL 后，增加速度變得緩慢，可能是蝦青素溶出基本平穩(wěn)，從環(huán)境保護及資源節(jié)約利用的角度出 發(fā)，選擇堿液體積范圍為20_30mL。
[0065] 2.6提取溫度的影響
[0066] 照1.3.3方法進行實驗，以提取溫度為橫坐標，相應溫度時提取的蝦青素含量為縱 坐標，繪制提取溫度與蝦青素含量的關系曲線，如圖7所示。
[0067] 由圖7可以看出，蝦青素的含量隨著溫度的升高而不斷增加，當溫度到80°C后，蝦 青素含量最高，之后蝦青素含量有所下降。原因可能是80°C剛好接近解吸劑95%乙醇的沸 點，迅速加入該溫度的稀堿液時，乙醇瞬間沸騰蝦殼內部分子擴散形成，加快溶出蝦殼中的 有效成分，提取效果顯著。溫度太低，不利于分子擴散，溫度太高，分子擴散太快，都不利于 提取。因此選擇提取溫度范圍為70_80°C。
[0068] 2.7提取時間的影響
[0069] 照1.3.3方法進行實驗，以提取時間為橫坐標，相應提取時間時的蝦青素含量為縱 坐標，繪制提取時間與蝦青素含量的關系曲線，如圖8所示。
[0070] 由圖8可知，提取時間2-4min之間，蝦青素含量快速增加，4-8min之間蝦青素含量 增加緩慢，8-1 Omin之間有下降趨勢。原因可能是，時間太短，提取不夠充分，隨著時間的增 加，提取趨于平穩(wěn)，而時間過長，因提取溫度高，游離蝦青素可能被氧化，導致蝦青素含量降 低，因此選擇提取時間范圍為4-8min。
[0071] 3正交設計試驗
[0072] 綜合單因素試驗結果，選取95v/v%乙醇作為解吸劑，解吸時間為30min，堿液濃度 為1.0m〇L/L，設計L9(34)即4因素3水平正交試驗，見表1;考察乙醇用量、堿液用量、提取時 間、提取溫度對蝦殼中蝦青素提取的影響，正交試驗結果見表2。
[0073] 表1:因素水平表
[0075] 表2:正交試驗結果
[0077] 由表2正交試驗結果可以得知，影響蝦殼蝦青素提取的因素按大小的順序依次為： 提取溫度、乙醇用量、堿液用量、提取時間。綜合各試驗結果分析，得到蝦殼蝦青素提取的最 佳工藝條件為:A2B3C3D1，即乙醇用量為12mL，堿液用量為30mL，提取溫度為80 °C，提取時間 為4min〇
[0078] 4驗證試驗
[0079] 在1.0 g蝦殼粉中加入12mL95 %乙醇作為解吸劑，解吸時間為30min，加入80°C30mL 濃度為1.0m〇L/L的稀堿液提取4min，測定提取液吸光值，計算蝦青素含量。平行三次實驗， 用二氯甲烷將提取液進行萃取，得到的萃取液通過旋轉蒸發(fā)儀減壓分離，得到蝦青素粗產 品冷凍干燥，稱量，計算蝦青素提取率。結果見表3。
[0080] 表3:驗證試驗
[0082] 5 小結
[0083]運用本發(fā)明所述提取方法，選取乙醇解吸-稀堿提取對蝦殼中蝦青素進行提取，通 過單因素試驗考察乙醇用量、解吸時間、堿液濃度、堿液用量、提取溫度、提取時間等單因素 對蝦殼中蝦青素提取的影響，然后再單因素的基礎上，設計正交試驗，得到提取蝦殼中蝦青 素最佳的工藝條件為：在1.0 g蝦殼粉中加入12mL95v/v%乙醇作為解吸劑，解吸時間為 30min，加入80 °C30mL濃度為1.0 moL/L的稀堿液提取4min。提取2次。在該工藝條件下，4下青 素含量為171.2yg/g，提取率為15.3%。本發(fā)明所述方法具有有機溶劑用量少、無毒、時間 短、雜質少，提取效果好等優(yōu)勢，從資源節(jié)約及環(huán)境保護的角度上考慮，是一種值得推薦的 實驗方法。
【附圖說明】
[0084]圖1為蝦青素吸收曲線；
[0085]圖2為蝦青素標準曲線；
[0086] 圖3為解吸時間與蝦青素含量的關系曲線；
[0087] 圖4為解吸劑用量與蝦青素含量的關系曲線；
[0088] 圖5為稀堿液濃度與蝦青素含量的關系曲線；
[0089] 圖6為稀堿液體積與蝦青素含量的關系曲線；
[0090] 圖7為提取溫度與蝦青素含量的關系曲線；
[0091]圖8為提取時間與蝦青素含量的關系曲線。
【具體實施方式】
[0092]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳述，以更好地理解本發(fā)明的內容，但 本發(fā)明并不限于以下實施例。
[0093] 實施例1
[0094] 1)取蝦殼浸泡于lmol/L鹽酸中，置于搖床上振搖至無氣泡產生，然后濾掉鹽酸，用 蒸餾水將蝦殼沖洗至中性，之后用冷凍干燥機干燥，粉碎成粉，過100目分子篩，得到蝦殼 粉，備用；
[0095] 2)取Ig蝦殼粉置于燒瓶中，加入8mL 90v/v%乙醇攪勻，解吸25min;然后將燒瓶置 于75°C恒溫槽中，并加入25mL事先預熱至75°C的濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液，提取6min， 過濾，濾渣重復上述提取操作一次，收集提取液(提取液澄清透明，色澤透亮）；
[0096] 3)所得提取液用二氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得蝦青素0.145g。經計算，提 取率為14.5%。
[0097] 實施例2
[0098] 1)取蝦殼浸泡于1.5mol/L鹽酸中，置于搖床上振搖至無氣泡產生，然后濾掉鹽酸， 用蒸餾水將蝦殼沖洗至中性，之后用冷凍干燥機干燥，粉碎成粉，過100目分子篩，得到蝦殼 粉，備用；
[0099] 2)取Ig蝦殼粉置于燒瓶中，加入16mL ΙΟΟv/v%乙醇攪勻，解吸40min;然后將燒瓶 置于70°C恒溫槽中，并加入30mL事先預熱至70°C的濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液，提取 8min，過濾，濾液即為提取液(提取液澄清透明，色澤透亮）；
[0100] 3)所得提取液用二氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得蝦青素0.150g。經計算，提 取率為15.0%。
[0101] 實施例3
[0102] 1)取蝦殼浸泡于1.2mol/L鹽酸中，置于搖床上振搖至無氣泡產生，然后濾掉鹽酸， 用蒸餾水將蝦殼沖洗至中性，之后用冷凍干燥機干燥，粉碎成粉，過100目分子篩，得到蝦殼 粉，備用；
[0103] 2)取Ig蝦殼粉置于燒瓶中，加入IOmL 70v/v%乙醇攪勻，解吸35min;然后將燒瓶 置于72°C恒溫槽中，并加入20mL事先預熱至72°C的濃度為1.5mol/L的氫氧化鈣溶液，提取 4min，過濾，濾渣重復上述提取操作二次，收集提取液(提取液澄清透明，色澤透亮）；
[0104] 3)所得提取液用三氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得蝦青素0.143g。經計算，提 取率為14.3%。
[0105] 實施例4
[0106] 1)取蝦殼浸泡于lmo 1/L鹽酸中，置于搖床上振搖至無氣泡產生，然后濾掉鹽酸，用 蒸餾水將蝦殼沖洗至中性，之后用冷凍干燥機干燥，粉碎成粉，過100目分子篩，得到蝦殼 粉，備用；
[0107] 2)取Ig蝦殼粉置于燒瓶中，加入20mL 95v/v%乙醇攪勻，解吸45min;然后將燒瓶 置于80°C恒溫槽中，并加入40mL事先預熱至80°C的濃度為0.8mol/L的氫氧化鈉溶液，提取 lOmin，過濾，濾液即為提取液(提取液澄清透明，色澤透亮）；
[0108] 3)所得提取液用二氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得蝦青素0.152g。經計算，提 取率為15.2%。
【主權項】
1. 蝦殼中蝦青素的提取工藝，其特征在于：取蝦殼用鹽酸溶液浸泡，取出后水洗至中 性，干燥，粉碎，得到蝦殼粉；以70-lOOv/v%乙醇作為解吸劑，對蝦殼粉進行解吸，然后加入 稀堿液于70-80°C條件下提取，收集提取液，用有機溶劑萃取，收集萃取相，干燥，即得蝦青 素;其中： 在解吸時，解吸劑的體積mL與蝦殼粉的質量g的比值為2 8,解吸的時間為2 25min; 所述的稀堿液為〇. 5-1.5mol/L的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或氫氧化|丐溶液，稀堿 液的用量mL與蝦殼粉的質量g的比值為2 20; 每次提取的時間為2 4min。2. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于:在解吸時，解吸劑的體積mL與蝦殼粉 的質量g的比值為8-16。3. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于:在解吸時，解吸劑的體積mL與蝦殼粉 的質量g的比值為12-16。4. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于:解吸的時間為30-40min。5. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于:所述的稀堿液為1.0-1.5mol/L的氫氧 化鈉溶液。6. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于:稀堿液的用量mL與蝦殼粉的質量g的 比值為20-30。7. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于:每次提取的時間為4-8min。8. 根據權利要求1所述的提取工藝，其特征在于：用于萃取的有機溶劑為二氯甲烷或三 氯甲烷。9. 根據權利要求1-8中任一項所述的提取工藝，其特征在于：所述的鹽酸溶液為1. Ο-?. 5mol/L 的鹽酸溶液。
【文檔編號】C07C403/24GK105859602SQ201610345137
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】鄭韻英, 劉子杰, 焦淑菲, 廖日權, 鐘書明, 張瑞瑞, 梁興唐, 尹艷鎮(zhèn)
【申請人】欽州學院