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文檔序號(hào):9391133閱讀:來源:國知局
中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌 去除溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22~24h,即得氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚 物; (2) 磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物以及20 摩爾的間甲酚,在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物完全溶解后,加入 0. 8摩爾的1,3-二(3, 4-二羧基苯基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷二酐和2. 0摩爾的苯甲 酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約75°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約185°C下,反應(yīng)約24h;反 應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾,然 后用lmol/L的鹽酸質(zhì)子交換24h后,用去離子水反復(fù)洗滌3次并于真空烘箱中約50°C下烘 干約24h,即得磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物。
[0053] E2 :磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物,通過下述方法制備: (1) 氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的9, 9'-雙(4-氨基苯基)芴-2, 7'-二磺酸、 20摩爾的間甲酚以及2. 2摩爾的三乙胺,當(dāng)磺化二胺完全溶解后,加入0. 9摩爾的均苯四 甲酸酐和4. 0摩爾的苯甲酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約80 °C,反應(yīng)約3. 5h,再在 約185°C下,反應(yīng)約3. 5h;反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇 反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22~24h,即得氨基封端聚酰 亞胺預(yù)聚物; (2) 磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物以及20 摩爾的間甲酚,在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物完全溶解后,加入 1. 2摩爾的端二(3, 4-二羧基苯基)聚二甲基二硅氧烷二酐和2. 0摩爾的苯甲酸,在室溫下 攪拌約30min后,加熱至約75°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約185°C下,反應(yīng)約24h;反應(yīng)結(jié)束后,降 至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾,然后用lmol/L 的鹽酸質(zhì)子交換24h后,用去離子水反復(fù)洗滌3次并于真空烘箱中約50°C下烘干約24h,即 得磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物。
[0054] E3 :磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物,通過下述方法制備: (1)氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的2, 2' -雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯磺化二 胺、20摩爾的間甲酚以及2. 2摩爾的三乙胺,當(dāng)磺化二胺完全溶解后,加入0. 98摩爾的 3,4,9, 10-茈四羧酸酐和4.0摩爾的苯甲酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約80°C,反 應(yīng)約3. 5h,再在約185°C下,反應(yīng)約3. 5h;反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉 淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22~24h,即得 氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物; (2)磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物以及20 摩爾的間甲酚,在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物完全溶解后,加入 1摩爾的端二(1-降冰片烷-3, 4二羧酸酐)聚二甲基硅氧烷和2. 0摩爾的苯甲酸,在室溫下 攪拌約30min后,加熱至約75°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約185°C下,反應(yīng)約24h;反應(yīng)結(jié)束后,降 至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾,然后用lmol/L 的鹽酸質(zhì)子交換24h后,用去離子水反復(fù)洗滌3次并于真空烘箱中約50°C下烘干約24h,即 得磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物。
[0055] E4 :磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物,通過下述方法制備: (1) 氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的3, 3'-雙(苯氧基)聯(lián)苯磺化二胺、20摩爾的 間甲酚以及2. 2摩爾的三乙胺,當(dāng)磺化二胺完全溶解后,加入0. 95摩爾的1,4, 5, 8-萘四甲 酸二酐和4. 0摩爾的苯甲酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約80 °C,反應(yīng)約3. 5h,再在 約185°C下,反應(yīng)約3. 5h;反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇 反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22~24h,即得氨基封端聚酰 亞胺預(yù)聚物; (2) 磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物以及20 摩爾的間甲酚,在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物完全溶解后,加入 0. 95摩爾的端二(1-降冰片烷-3, 4二羧酸酐)聚二甲基硅氧烷和2. 0摩爾的苯甲酸,在 室溫下攪拌約30min后,加熱至約75°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約185°C下,反應(yīng)約24h;反應(yīng)結(jié) 束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后過濾,然后用 lmol/L的鹽酸質(zhì)子交換24h后,用去離子水反復(fù)洗滌3次并于真空烘箱中約50°C下烘干約 24h,即得磺化聚酰亞胺-硅氧烷共聚物 F1 :氨基封端聚苯并咪唑預(yù)聚物(3, 3',4, 4' -四氨基二苯醚與對(duì)苯二甲酸按摩爾比1 : 0? 8制備) F2 :氨基封端聚苯并咪唑預(yù)聚物(3, 3',4, 4' -四氨基二苯甲酮與庚二酸按摩爾比1 : 0? 98制備) F3 :氨基封端聚苯并咪唑預(yù)聚物(1,2, 4, 5-四氨基苯與庚二酸按摩爾比1 :0. 95制備)F4 :氨基封端聚苯并咪唑預(yù)聚物(3, 3' -二氨基聯(lián)苯胺與十二烷二酸按摩爾比1 :0. 95 制備) G1:硬脂肪酸G2:硬酯酸鈣 HI:UV-9 H2:三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯 實(shí)施例1 將100重量份的Al、40重量份的Bl、40重量份的Cl、5重量份的Dl、5重量份的El、5 重量份的F1、0. 1重量份的G1以及0. 1重量份的HI在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙 螺桿擠出機(jī)內(nèi)擠出,將被擠出的流體進(jìn)入冷卻乳輥壓成片料,然后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過篩目數(shù) 200目至納米級(jí);所述雙螺桿擠出機(jī)的料筒溫度控制在240°C,螺桿轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0056] 實(shí)施例2 將1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、60重量份的C1、10重量份的D2、10重量份的E2、8 重量份的F2、1重量份的G2以及1重量份的H2在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙螺桿 擠出機(jī)內(nèi)擠出,將被擠出的流體進(jìn)入冷卻乳輥壓成片料,然后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過篩目數(shù)200 目至納米級(jí);所述雙螺桿擠出機(jī)的料筒溫度控制在240°C,螺桿轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0057] 實(shí)施例3 將1〇〇重量份的A3、50重量份的B3、100重量份的C1、20重量份的D3、15重量份的E3、 10重量份的F3、1重量份的G1以及1重量份的H2在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙 螺桿擠出機(jī)內(nèi)擠出,將被擠出的流體進(jìn)入冷卻乳輥壓成片料,然后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過篩目數(shù) 200目至納米級(jí);所述雙螺桿擠出機(jī)的料筒溫度控制在240°C,螺桿轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0058] 實(shí)施例4 將1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、60重量份的C1、10重量份的D4、10重量份的E4、8 重量份的F4、1重量份的G1以及1重量份的H2在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙螺桿 擠出機(jī)內(nèi)擠出,將被擠出的流體進(jìn)入冷卻乳輥壓成片料,然后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過篩目數(shù)200 目至納米級(jí);所述雙螺桿擠出機(jī)的料筒溫度控制在240°C,螺桿轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0059] 實(shí)施例5 將1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、80重量份的C1、15重量份的D4、10重量份的E4、8 重量份的F4、1重量份的G2以及1重量份的H2在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙螺桿 擠出機(jī)內(nèi)擠出,將被擠出的流體進(jìn)入冷卻乳輥壓成片料,然后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過篩目數(shù)200 目至納米級(jí);所述雙螺桿擠出機(jī)的料筒溫度控制在240°C,螺桿轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0060] 實(shí)施例6 將1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、80重量份的C1、18重量份的D4、12重量份的E4、9 重量份的F4、1重量份的G2以及1重量份的H1在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙螺桿 擠出機(jī)內(nèi)擠出,將被擠出的流體進(jìn)入冷卻乳輥壓成片料,然后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過篩目數(shù)200 目至納米級(jí);所述雙螺桿擠出機(jī)的料筒溫度控制在240°C,螺桿轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0061] 對(duì)比例1 將100重量份的A2、45重量份的B2、80重量份的Cl、1重量份的G2以及1重量份的H1 在高速混合機(jī)內(nèi)混合20min后,送入雙螺桿
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