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低煙阻燃粉末丁苯橡膠及其制備方法_4

文檔序號(hào):9366167閱讀:來源:國知局
109] 實(shí)施例9
[0110] ( -)阻燃型接枝膠乳的制備:在聚合釜中首先加入200份去離子水、然后依次 加入100份丁苯膠乳SBR1500、10份十二烷基苯磺酸鈉、1. 5份十二碳硫醇,用氮?dú)庵脫Q 后,緊接著先加入20份的ETBS接枝單體,攪拌、加熱,待聚合釜溫度達(dá)到70°C時(shí)加入0. 4 份BPO,反應(yīng)15h后,加入0. 5份二乙基羥胺,制得阻燃型接枝丁苯膠乳e。取樣分析:測(cè)得 SBR-g-ETBS的接枝率為5. 9%。
[0111](二)功能化可膨脹石墨:將5份硅烷偶聯(lián)劑KH550和100份水、15份乙醇加入到 聚合爸中攪拌混合IOmin;然后加入100份EG(45ym),攪拌混合30min后加入30份阻燃型 接枝丁苯膠乳e,攪拌、加熱,待聚合釜溫度達(dá)到90°C時(shí),加入0. 5份質(zhì)量濃度為98%硫酸溶 液,攪拌反應(yīng)IOh;脫水、干燥、研磨得到功能化可膨脹石墨e。
[0112](三)低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:取100份丁苯膠乳SBR1500和10份功能化 可膨脹石墨e、100份水加入到凝聚釜里攪拌混合30min,然后升溫至60°C時(shí),依次加入7份 油酸鉀、5份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為13時(shí)進(jìn)行凝聚,凝聚完成后升溫至90°C 時(shí)攪拌30min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn)品。取樣分 析:制成標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0113] 對(duì)比例1
[0114] (一)阻燃型接枝膠乳的制備:同實(shí)施例1。
[0115] (二)功能化可膨脹石墨:同實(shí)施例1。
[0116] (三)低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例1相同,不同之處在于低 煙阻燃粉末丁苯橡膠及其制備方法的制備過程中功能化可膨脹石墨a的加入量為1. 2份, 即:取100份丁苯膠乳SBR1500和1. 2份功能化可膨脹石墨a、60份水加入到凝聚釜里攪拌 混合20min,然后升溫至55°C時(shí),依次加入3. 5份油酸鉀、2份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系 pH值為9時(shí)進(jìn)行凝聚,凝聚完成后升溫至80°C時(shí)攪拌20min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、 干燥得到低煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn)品。取樣分析:制成標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0117] 對(duì)比例2
[0118] ( -)功能化可膨脹石墨:其它條件與實(shí)施例1相同,不同之處在于功能化可膨脹 石墨的制備過程中不加入阻燃型接枝丁苯膠乳a,而是直接加入丁苯膠乳SBR1500,其加入 量為15份,S卩:將1. 2份硅烷偶聯(lián)劑KH550和60份水、6份乙醇加入到聚合釜中攪拌混合 9min;然后加入100份EG(45ym),攪拌混合20min后加入15份丁苯膠乳SBR1500,攪拌、加 熱,待聚合釜溫度達(dá)到80°C時(shí),加入0. 2份質(zhì)量濃度為98%硫酸溶液,攪拌反應(yīng)7h;脫水、 干燥、研磨得到功能化可膨脹石墨(a-1)。
[0119] (二)低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例2相同,不同之處在于低 煙阻燃粉末丁苯橡膠及其制備方法的制備過程中不加入功能化可膨脹石墨a,而是加入由 丁苯膠乳SBR1500直接包覆的可膨脹石墨(a-1),其加入量為3. 0份,S卩:取100份丁苯膠 乳SBR1500和3. 0份功能化可膨脹石墨(a-1)、60份水加入到凝聚釜里攪拌混合20min,然 后升溫至55°C時(shí),依次加入3. 7份油酸鉀、2. 5份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為9時(shí) 進(jìn)行凝聚,凝聚完成后升溫至80°C時(shí)攪拌20min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低 煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn)品。取樣分析:制成標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0120] 對(duì)比例3
[0121] 低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例3相同,不同之處在于低煙 阻燃粉末丁苯橡膠的制備過程中不加入功能化可膨脹石墨a,而是直接加入可膨脹石墨 (45ym)其加入量為4. 5份,SP:取100份丁苯膠乳SBR1500和4. 5份可膨脹石墨(45ym)、 60份水加入到凝聚釜里攪拌混合20min,然后升溫至55 °C時(shí),依次加入4. 2份油酸鉀、 2. 7份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為9時(shí)進(jìn)行凝聚,凝聚完成后升溫至80°C時(shí)攪拌 20min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn)品。取樣分析:制成 標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0122] 對(duì)比例4
[0123] (一)阻燃型接枝膠乳的制備:同實(shí)施例4。
[0124] (二)功能化可膨脹石墨:其它條件與實(shí)施例4相同,不同之處在于功能化可膨脹 石墨的制備過程中不加入硅烷偶聯(lián)劑KH570,即:將70份水、10份乙醇加入到聚合釜中攪拌 混合9min;然后加入100份EG(45ym),攪拌混合20min后加入20份阻燃型接枝丁苯膠乳 b,攪拌、加熱,待聚合釜溫度達(dá)到80°C時(shí),加入0. 35份質(zhì)量濃度為98%硫酸溶液,攪拌反應(yīng) 7h;脫水、干燥、研磨得到功能化可膨脹石墨(b-1)。
[0125] (三)低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例4相同,不同之處在于低 煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備過程中不加入功能化可膨脹石墨b,而是加入不含硅烷偶聯(lián)劑 的功能化可膨脹石墨(b-1),其加入量6.O份,SP:取100份丁苯膠乳SBR1500和6.O份功 能化可膨脹石墨(b-1)、70份水加入到凝聚釜里攪拌混合20min,然后升溫至55°C時(shí),依次 加入4. 7份油酸鉀、2. 5份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為9時(shí)進(jìn)行凝聚,凝聚完成后 升溫至80°C時(shí)攪拌25min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn) 品。取樣分析:制成標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0126] 對(duì)比例5
[0127]( -)功能化可膨脹石墨的制備:其它條件與實(shí)施例4相同,不同之處在于功能化 可膨脹石墨的制備過程中不加入阻燃型接枝丁苯膠乳b,S卩:將2. 5份硅烷偶聯(lián)劑KH570和 70份水、10份乙醇加入到聚合爸中攪拌混合9min;然后加入100份EG(45ym),攪拌混合 20min后;脫水、干燥、研磨得到功能化可膨脹石墨(b-2)。
[0128](二)低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例5相同,不同之處在于低 煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備過程中不加功能化可膨脹石墨b,而是加入不包覆阻燃型接枝 丁苯膠乳的功能化可膨脹石墨(b-2),其加入量為7份,S卩:取100份丁苯膠乳SBR1500和7 份功能化可膨脹石墨(b-2)、70份水加入到凝聚釜里攪拌混合20min,然后升溫至55°C時(shí), 依次加入4. 9份油酸鉀、2. 8份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為9時(shí)進(jìn)行凝聚,凝聚完 成后升溫至80°C時(shí)攪拌25min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低煙阻燃粉末丁苯橡 膠產(chǎn)品。取樣分析:制成標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0129] 對(duì)比例6
[0130]( -)功能化可膨脹石墨的制備:其它條件與實(shí)施例4相同,不同之處在于功能化 可膨脹石墨的制備過程中不加入阻燃型接枝丁苯膠乳b,而是直接加入丁苯膠乳SBR1500, 其加入量為20份,S卩:將2. 5份硅烷偶聯(lián)劑KH570和70份水、10份乙醇加入到聚合釜中攪 拌混合9min;然后加入100份EG(45ym),攪拌混合20min后加入20份丁苯膠乳SBR1500, 攪拌、加熱,待聚合釜溫度達(dá)到80°C時(shí),加入0. 35份質(zhì)量濃度為98%硫酸溶液,攪拌反應(yīng) 7h;脫水、干燥、研磨得到功能化可膨脹石墨(b-3)。
[0131](二)低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例6相同,不同之處在于低 煙阻燃粉末丁苯橡膠及其制備方法的制備過程中不加入功能化可膨脹石墨b,而是加入由 丁苯膠乳SBR1500直接包覆的可膨脹石墨(b-3),其加入量為8. 5份,S卩:取100份丁苯膠 乳SBR1500和8. 5份功能化可膨脹石墨(b-3)、70份水加入到凝聚釜里攪拌混合20min,然 后升溫至55°C時(shí),依次加入5. 5份油酸鉀、3. 5份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為9時(shí) 進(jìn)行凝聚,凝聚完成后升溫至80°C時(shí)攪拌25min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低 煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn)品。取樣分析:制成標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0132] 對(duì)比例7
[0133] 低煙阻燃粉末丁苯橡膠的制備:其它條件與實(shí)施例7相同,不同之處在于低煙 阻燃粉末丁苯橡膠的制備過程中不加入功能化可膨脹石墨c,而是直接加入可膨脹石墨 (70ym)其加入量為9. 5份,S卩:取100份丁苯膠乳SBR1712和9. 5份可膨脹石墨(70ym)、 80份水加入到凝聚釜里攪拌混合20min,然后升溫至55 °C時(shí),依次加入5. 9份油酸鉀、 3. 7份氯化鎂,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH值為9時(shí)進(jìn)行凝聚,凝聚完成后升溫至80°C時(shí)攪拌 25min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到低煙阻燃粉末丁苯橡膠產(chǎn)品。取樣分析:制成 標(biāo)準(zhǔn)試樣,經(jīng)測(cè)試性能見表1。
[0134] 表1低煙阻燃型粉末丁苯橡膠的阻燃性能
[0135]
[0136]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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