一種天然蓮心香料制備工藝及其在卷煙中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及蓮心香料制備工藝及其在煙草工業(yè)中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 蓮心為睡蓮科植物蓮成熟種子的綠色胚芽及胚根，味苦、寒，具有清心、去熱、止 血、澀精的功效，常用于心煩、口渴、吐血、遺精、目赤腫痛等癥的治療。蓮子心中的揮發(fā)油成 分含有大量透明質(zhì)酸、十五烷酸、軟脂酸、十七烷酸、亞油酸、硬脂酸等不飽和脂肪酸、谷甾 醇以及VE等有效成分。蓮心揮發(fā)油可作為藥用以及食品類(lèi)添加劑使用。具有典型的蓮心 特有的清幽香氣特征。作為香料，具有豐富香氣特色，能增加清馨感和香氣透發(fā)性。傳統(tǒng)提 取方法包括有機(jī)溶劑萃取、水蒸氣蒸餾、超臨界C02等工藝，得到的蓮心提取物成分復(fù)雜，香 氣渾濁，不能達(dá)到高品質(zhì)香料品質(zhì)，因此難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明致力于從天然蓮心揮發(fā)性成分中，分離提取突出蓮心特征香氣的組分，并 作為香料應(yīng)用于卷煙產(chǎn)品，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，這種天然蓮心香料制備工藝包括以下工藝步驟： a. 將蓮心加入有機(jī)溶劑，在30~60°C下萃取6~12小時(shí)后固液分離，所述蓮心與有 機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1 :4~8 ; b. 在上述固液分離得到的蓮心中再次加入有機(jī)溶劑，在30~60°C下萃取6~12小時(shí) 后固液分離，所述固液分離得到的蓮心與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為4~8 ; c. 將步驟a和步驟b得到的萃取液合并后，在25~40°C、0. 01~0. 07Mpa下減壓濃 縮； d. 當(dāng)上述濃縮液體積為萃取液體積的1/10~1/8時(shí)，將濃縮液在1. 0~3.OPa、30~ 60°C、流速40~70mL/h、攪拌狀態(tài)下進(jìn)行蒸餾，獲得60°C以下蒸餾輕組分蓮心揮發(fā)油香料。
[0005] 所述有機(jī)溶劑采用甲醇、正丁烷、乙醇或石油醚。
[0006] 所述天然蓮心香料在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于將上述制得的蓮心揮發(fā)油香料用 5~10體積倍量的乙醇水溶液稀釋后，噴灑在煙絲上。
[0007] 所述蓮心揮發(fā)油香料用量為煙絲質(zhì)量的0. 01~0. 05%。
[0008] 本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步： 本發(fā)明方法從蓮心所具有的功能性揮發(fā)成分和香氣特點(diǎn)出發(fā)，通過(guò)以蓮心為原料，通 過(guò)溶劑萃取粗體，之后采用分子蒸餾進(jìn)行精加工，篩選出了具有蓮心代表性的清幽香氣特 征的高品質(zhì)揮發(fā)性精油，其制備明方法具有流程簡(jiǎn)單、操作條件溫和、設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本 低等特點(diǎn)，提升了蓮心農(nóng)產(chǎn)品的附加值，豐富了香料的品種，這種高品質(zhì)蓮心香料產(chǎn)品應(yīng)用 于卷煙生產(chǎn)對(duì)提升香氣質(zhì)量，提高吸食舒適性具有良好效果。
[0009] 作為香料添加到成品卷煙，添加梯度為分別為0. 01%、0. 03%和0. 05%。進(jìn)行感官評(píng) 價(jià)表明，對(duì)卷煙香氣豐富性、吸食舒適感以及煙氣品質(zhì)和吃味都得到了全面提升。
[0010] 蓮心提取物添加實(shí)驗(yàn)與感官評(píng)價(jià)

【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1 : a. 將產(chǎn)自河北白洋淀的lKg蓮心加入5升甲醇后，在40°C下萃取8h，然后固液分離得 到萃取液； b. 在上述固液分離得到的蓮心中再次加入5升甲醇后，在40°C下萃取8h，固液分離得 到萃取液； c. 將以上兩次固液分離得到的萃取液合并，采用日產(chǎn)型號(hào)為NE-1001的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀， 在30°C、真空度0. 01~0. 07Mpa條件下減壓濃縮； d. 當(dāng)上述濃縮液體積至萃取液體積的1/10時(shí)得到粗提物，然后將該粗提物在壓力： 1. 0~3.OPa，冷卻溫度：30°C，流速：40mL/h，攪拌速度：200r/min，60°C下進(jìn)行分子蒸餾，獲 得60°C以下分子蒸餾輕組分即為最終目標(biāo)餾分蓮心揮發(fā)油香料。
[0012] 將上述制得的蓮心揮發(fā)油香料用5~10體積倍量的體積濃度為70%的乙醇水溶 液稀釋后，按照蓮心揮發(fā)油香料用量為煙絲質(zhì)量的〇. 01~〇. 05%的添加量噴灑在煙絲上即 可。
[0013] 實(shí)施例2 :本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處是， a. 將產(chǎn)自河北白洋淀的lKg蓮心加入4升石油醚后，在60°C下萃取8h，然后固液分離 得到萃取液； b. 在上述固液分離得到的蓮心中再次加入4升甲醇后，在60°C下萃取8h，固液分離得 到萃取液； c. 將以上兩次固液分離得到的萃取液合并，采用日產(chǎn)型號(hào)為NE-1001的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀， 在35°C、真空度0. 01~0. 07Mpa條件下減壓濃縮； d. 當(dāng)上述濃縮液體積至萃取液體積的1/8時(shí)得到粗提物，然后將該粗提物在壓力： 1. 0~3.OPa，冷卻溫度：40°C，流速：50mL/h，攪拌速度：300r/min，60°C下進(jìn)行分子蒸餾，獲 得60°C以下分子蒸餾輕組分即為最終目標(biāo)餾分蓮心揮發(fā)油香料。
[0014] 實(shí)施例3 :本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處是， a. 將產(chǎn)自河北白洋淀的lKg蓮心加入6升正丁烷后，在30°C下萃取10h，然后固液分 離得到萃取液； b. 在上述固液分離得到的蓮心中再次加入6升乙醇后，在30°C下萃取12h，固液分離 得到萃取液； c. 將以上兩次固液分離得到的萃取液合并，采用日產(chǎn)型號(hào)為NE-1001的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀， 在40°C、真空度0. 01~0. 07Mpa條件下減壓濃縮； d. 當(dāng)上述濃縮液體積至萃取液體積的1/10時(shí)得到粗提物，然后將該粗提物在壓力： 1. 0~3.OPa，冷卻溫度：50°C，流速：40mL/h，攪拌速度：200r/min，60°C下進(jìn)行分子蒸餾，獲 得60°C以下分子蒸餾輕組分即為最終目標(biāo)餾分蓮心揮發(fā)油香料。
[0015] 實(shí)施例4 :本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處是， a. 將產(chǎn)自河北白洋淀的lKg蓮心加入8升乙醇后，在45°C下萃取12h，然后固液分離 得到萃取液； b. 在上述固液分離得到的蓮心中再次加入6升正丁烷后，在55°C下萃取12h，固液分 離得到萃取液； c. 將以上兩次固液分離得到的萃取液合并，采用日產(chǎn)型號(hào)為NE-1001的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀， 在30°C、真空度0. 01~0. 07Mpa條件下減壓濃縮； d. 當(dāng)上述濃縮液體積至萃取液體積的1/10時(shí)得到粗提物，然后將該粗提物在壓力： 1. 0~3.OPa，冷卻溫度：30°C，流速：40mL/h，攪拌速度：200r/min，60°C下進(jìn)行分子蒸餾，獲 得60°C以下分子蒸餾輕組分即為最終目標(biāo)餾分蓮心揮發(fā)油香料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種天然蓮心香料制備工藝，其特征在于包括以下步驟： a. 將蓮心加入有機(jī)溶劑，在30~60°C下萃取6~12小時(shí)后固液分離，所述蓮心與有 機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1 :4~8 ; b. 在上述固液分離得到的蓮心中再次加入有機(jī)溶劑，在30~60°C下萃取6~12小時(shí) 后固液分離，所述固液分離得到的蓮心與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為4~8 ; c. 將步驟a和步驟b得到的萃取液合并后，在25~40°C、0. 01~0. 07Mpa下減壓濃 縮； d. 當(dāng)上述濃縮液體積為萃取液體積的1/10~1/8時(shí)，將濃縮液在I. 0~3. OPa、30~ 60°C、流速40~70mL/h、攪拌狀態(tài)下進(jìn)行蒸餾，獲得60°C以下蒸餾輕組分蓮心揮發(fā)油香料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然蓮心香料制備工藝，其特征在于所述有機(jī)溶劑采用甲 醇、正丁烷、乙醇或石油醚。3. -種如權(quán)利要求1所述的天然蓮心香料在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于將上述制得的 蓮心揮發(fā)油香料用5~10體積倍量的乙醇水溶液稀釋后，噴灑在煙絲上。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的天然蓮心香料在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于所述蓮心揮發(fā)油 香料用量為煙絲質(zhì)量的〇. 01~〇. 05%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種天然蓮心香料制備工藝及其在卷煙中的應(yīng)用，將蓮心加入有機(jī)溶劑萃取后固液分離，在固液分離的蓮心中再次加入有機(jī)溶劑萃取后固液分離，將萃取液合并后減壓濃縮，當(dāng)濃縮液體積為萃取液體積的1/10～1/8時(shí)，將濃縮液蒸餾得到目標(biāo)餾分蓮心揮發(fā)油香料。本發(fā)明通過(guò)溶劑萃取粗體、分子蒸制得具有蓮心代表性的清幽香氣特征的高品質(zhì)揮發(fā)性精油，其制備明方法具有流程簡(jiǎn)單、操作條件溫和、設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，提升了蓮心農(nóng)產(chǎn)品的附加值，豐富了香料的品種，這種高品質(zhì)蓮心香料產(chǎn)品應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)對(duì)提升香氣質(zhì)量，提高吸食舒適性具有良好效果。作為香料添加到成品卷煙，感官評(píng)價(jià)表明，對(duì)卷煙香氣豐富性、吸食舒適感以及煙氣品質(zhì)和吃味都得到了全面提升。
【IPC分類(lèi)】A24B15/24, C11B9/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105038986
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510425970
【發(fā)明人】潘文亮, 張祥偉, 崔秀明, 夏炎, 鮑峰偉, 焦芃然, 劉偉, 張彥偉, 牛麗娜, 胡立朝, 鐘良, 趙曉帆, 劉柏松, 解民, 吳穹曼
【申請(qǐng)人】河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 華寶食用香精香料（上海）有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月20日