聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)外生產(chǎn)聚苯硫醚多采用硫化鈉法，硫化鈉法使用的原料為對二氯苯與硫化鈉，使用的溶劑為N-甲基吡咯烷酮(簡稱NMP)，原料及溶劑形成了聚苯硫醚反應(yīng)母液，在原料配比中對二氯苯的摩爾量一般需比硫化鈉多出1_10%。在硫化鈉法生產(chǎn)聚苯硫醚的過程中，聚苯硫醚反應(yīng)母液中的硫化鈉與對二氯苯完成縮聚反應(yīng)得到聚苯硫醚后，還要對聚苯硫醚反應(yīng)母液中的聚苯硫醚進(jìn)行離心分離才能得到聚苯硫醚產(chǎn)品，離心分離后的聚苯硫醚反應(yīng)母液中殘留有對二氯苯；接著還需對離心分離得到的聚苯硫醚產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，洗滌聚苯硫醚產(chǎn)品后的液體也稱為聚苯硫醚產(chǎn)品洗滌液，聚苯硫醚產(chǎn)品洗滌液中也殘留有對二氯苯，聚苯硫醚產(chǎn)品洗滌液與離心后的聚苯硫醚反應(yīng)母液形成了聚苯硫醚生產(chǎn)母液。目前硫化鈉法生產(chǎn)聚苯硫醚后，無法對聚苯硫醚生產(chǎn)母液中殘留的對二氯苯進(jìn)行回收，不僅造成資源的浪費，而且也大大增加了企業(yè)使用成本，并且由于對二氯苯有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，使聚苯硫醚生產(chǎn)母液的可生化性差，進(jìn)而極易污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能有效回收聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的對二氯苯回收方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:所述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，包括以下步驟:
(1)先對聚苯硫醚生產(chǎn)母液進(jìn)行過濾，除去混合液中的低聚物；
(2)然后將過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在150?200°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水；
(3)接著將對二氯苯廢水在O?30°C的溫度條件下沉降6?18h;
(4)然后對沉降后的對二氯苯廢水進(jìn)行離心分離得到粗對二氯苯結(jié)晶；
(5)接著將粗對二氯苯結(jié)晶在50?80°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯;
(6)然后對液態(tài)粗對二氯苯進(jìn)行過濾，除去液態(tài)粗對二氯苯中的不溶物；
(7)接著將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在O?20°C的溫度條件下沉降I?2h，得到精制對二氯苯結(jié)晶。
[0005]進(jìn)一步地，前述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其中:過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在160°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水。
[0006]進(jìn)一步地，前述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其中:將對二氯苯廢水在10°C的溫度條件下沉降12h。
[0007]進(jìn)一步地，前述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其中:將粗對二氯苯結(jié)晶在55°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯。
[0008]進(jìn)一步地，前述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其中:將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在15°C的溫度條件下沉降1.5h，得到精制對二氯苯結(jié)晶。
[0009]通過上述技術(shù)方案的實施，本發(fā)明的有益效果是:能對聚苯硫醚生產(chǎn)母液中殘留的對二氯苯進(jìn)行回收再利用，不僅大大降低了企業(yè)生產(chǎn)使用成本，而且有效降低了聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的含量，進(jìn)而提高了聚苯硫醚生產(chǎn)母液的可生化性，降低了聚苯硫醚生產(chǎn)母液的處理難度，有效降低了聚苯硫醚生產(chǎn)母液對環(huán)境的污染。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0011]實施例一
聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，包括以下步驟:
(1)先對聚苯硫醚生產(chǎn)母液進(jìn)行過濾，除去混合液中的低聚物；
(2)然后將過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在150°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水；
(3)接著將對二氯苯廢水在0°C的溫度條件下沉降6h;
(4)然后對沉降后的對二氯苯廢水進(jìn)行離心分離得到粗對二氯苯結(jié)晶；
(5)接著將粗對二氯苯結(jié)晶在50°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯；
(6)然后對液態(tài)粗對二氯苯進(jìn)行過濾，除去液態(tài)粗對二氯苯中的不溶物；
(7)接著將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在0°C的溫度條件下沉降lh，得到精制對二氯苯結(jié)晶。
[0012]實施例二
聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，包括以下步驟:
(1)先對聚苯硫醚生產(chǎn)母液進(jìn)行過濾，除去混合液中的低聚物；
(2)然后將過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在160°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水；
(3)接著將對二氯苯廢水在10°C的溫度條件下沉降12h;
(4)然后對沉降后的對二氯苯廢水進(jìn)行離心分離得到粗對二氯苯結(jié)晶；
(5)接著將粗對二氯苯結(jié)晶在55°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯；
(6)然后對液態(tài)粗對二氯苯進(jìn)行過濾，除去液態(tài)粗對二氯苯中的不溶物；
(7)接著將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在15°C的溫度條件下沉降1.5h，得到精制對一.孰本結(jié)晶。
[0013]實施例三
聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，包括以下步驟:
(1)先對聚苯硫醚生產(chǎn)母液進(jìn)行過濾，除去混合液中的低聚物；
(2)然后將過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在200°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水；
(3)接著將對二氯苯廢水在30°C的溫度條件下沉降18h;
(4)然后對沉降后的對二氯苯廢水進(jìn)行離心分離得到粗對二氯苯結(jié)晶； (5)接著將粗對二氯苯結(jié)晶在80°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯；
(6)然后對液態(tài)粗對二氯苯進(jìn)行過濾，除去液態(tài)粗對二氯苯中的不溶物；
(7)接著將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在20°C的溫度條件下沉降h，得到精制對二氯苯結(jié)晶。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點是:能對聚苯硫醚生產(chǎn)母液中殘留的對二氯苯進(jìn)行回收再利用，不僅大大降低了企業(yè)生產(chǎn)使用成本，而且有效降低了聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的含量，進(jìn)而提高了聚苯硫醚生產(chǎn)母液的可生化性，降低了聚苯硫醚生產(chǎn)母液的處理難度，有效降低了聚苯硫醚生產(chǎn)母液對環(huán)境的污染。
【主權(quán)項】
1.聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)先對聚苯硫醚生產(chǎn)母液進(jìn)行過濾，除去混合液中的低聚物； (2)然后將過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在150?200°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水； (3)接著將對二氯苯廢水在O?30°C的溫度條件下沉降6?18h; (4)然后對沉降后的對二氯苯廢水進(jìn)行離心分離得到粗對二氯苯結(jié)晶； (5)接著將粗對二氯苯結(jié)晶在50?80°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯; (6)然后對液態(tài)粗對二氯苯進(jìn)行過濾，除去液態(tài)粗對二氯苯中的不溶物； (7)接著將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在O?20°C的溫度條件下沉降I?2h，得到精制對二氯苯結(jié)晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其特征在于:過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在160°C的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其特征在于:將對二氯苯廢水在10°c的溫度條件下沉降12h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其特征在于:將粗對二氯苯結(jié)晶在55°C的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，其特征在于:將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在15°C的溫度條件下沉降1.5h，得到精制對二氯苯結(jié)晶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的回收方法，包括以下步驟：（1）先對聚苯硫醚生產(chǎn)母液進(jìn)行過濾除雜；（2）將過濾后的聚苯硫醚生產(chǎn)母液在150～200℃的溫度條件下進(jìn)行蒸餾，得到NMP溶劑及對二氯苯廢水；（3）接著將對二氯苯廢水在0～30℃的溫度條件下沉降6～18h；（4）對沉降后的對二氯苯廢水進(jìn)行離心分離得到粗對二氯苯結(jié)晶；（5）將粗對二氯苯結(jié)晶在50～80℃的溫度條件下進(jìn)行熔融，形成液態(tài)粗對二氯苯；（6）對液態(tài)粗對二氯苯進(jìn)行過濾，除去液態(tài)粗對二氯苯中的不溶物；（7）將除去不溶物的液態(tài)粗對二氯苯在0～20℃的溫度條件下沉降1～2h，得到精制對二氯苯結(jié)晶。本發(fā)明具有能回收聚苯硫醚生產(chǎn)母液中對二氯苯的優(yōu)點。
【IPC分類】C07C17/38, C07C25/08
【公開號】CN105037082
【申請?zhí)枴緾N201510313312
【發(fā)明人】唐峰, 栗鵬偉
【申請人】張家港市新盛新材料有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月10日