從厚樸樹葉中提取揮發(fā)油以及厚樸酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成分的提取方法，具體涉及的是一種從厚樸樹葉中提取揮發(fā)油以及厚樸酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]厚樸酚是一種生理活性顯著的藥物，有抗炎、抗菌、抗病原微生物、抗?jié)?、抗氧化、抗腫瘤、能抑制嗎啡戒斷反應(yīng)和抑制血小板聚集等作用，臨床上主要用作消除胸腹?jié)M悶、鎮(zhèn)靜中樞神經(jīng)、運(yùn)動(dòng)員肌肉松弛、抗真菌、抗?jié)兊鹊乃幬镏?，?yīng)用廣范，用量大。長(zhǎng)期以來(lái)，厚樸酸主要是從木蘭屬植物厚樸(Magnolia officinalis Rehd et ffils)干燥的干皮、根皮及枝皮中提取，厚樸樹皮是重要的中藥材，也叫中藥厚樸，厚樸樹皮要生長(zhǎng)20年左右才符合藥用質(zhì)量要求，厚樸樹生長(zhǎng)緩慢，藥材生產(chǎn)周期很長(zhǎng)?，F(xiàn)今厚樸樹皮的資源已經(jīng)非常有限，厚樸酚的來(lái)源也受到了資源匱乏的限制。
[0003]研宄發(fā)現(xiàn)，厚樸樹葉中含有和厚樸樹皮相同的生物活性物質(zhì)，如厚樸酚、和厚樸酚、揮發(fā)油等，而且發(fā)現(xiàn)厚樸揮發(fā)油有抗菌活性，只是厚樸樹葉中厚樸酚的含量較低，僅有0.29% -0.36%，是厚樸樹皮含量的1/8-1/10?？墒呛駱銟淙~資源比較豐富，其葉長(zhǎng)而寬大，每年秋天自然凋落，每年生長(zhǎng)的厚樸樹葉和厚樸樹皮的重量相當(dāng)，因此，人們便開始了從厚樸樹葉中提取厚樸酚的研宄。起始，人們用現(xiàn)有的從厚樸樹皮中提取厚樸酚的方法來(lái)提取厚樸樹葉中的厚樸酚，實(shí)踐證明，這一途徑行不通，因?yàn)閺暮駱銟淦ぶ刑崛『駱惴拥姆椒ㄊ怯脡A提或醇提，而堿性溶劑或醇提過(guò)程中的高溫回流都會(huì)引起厚樸酚的氧化變質(zhì)，厚樸酚損失較大，其結(jié)果是基本上得不到厚樸酚產(chǎn)品。直到2012年，中國(guó)專利公開號(hào)CN102304027 B公開了一種用甲醇浸泡厚樸樹葉提取厚樸酚的方法，該方法的提取率可達(dá)到98.1% -98.6%，含量高達(dá)99.1%。但是該方法中所使用的主要提取介質(zhì)甲醇造成了有毒有害的工作環(huán)境，而且還存在著提取過(guò)程繁瑣、工廠化生產(chǎn)成本較高的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種從厚樸樹葉中將揮發(fā)油和厚樸酚進(jìn)行綜合提取的方法，該方法工序更簡(jiǎn)單，成本更低，而且厚樸酚的純度高，提取率穩(wěn)定，能夠?qū)崿F(xiàn)綠色工廠化生產(chǎn)。
[0005]實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是:一種從厚樸樹葉中提取揮發(fā)油以及厚樸酚的方法，其特征是按下述步驟完成:
[0006]I)將厚樸樹葉粉末置于蒸餾罐中，攪拌下通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，蒸餾時(shí)間為lh-1.2h，從冷凝管中接收全程溜出液，
[0007]2)溜出液用30°C _60°C型號(hào)石油醚萃取三次，每次萃取時(shí)石油醚的用量為溜出液體積量的0.7-1倍，合并萃取液，
[0008]3)用無(wú)水硫酸鈉干燥萃取液，然后蒸餾回收石油醚，得到厚樸揮發(fā)油；
[0009]4)完成了步驟I)后，攪拌蒸餾罐中的水和固體渣，自然降溫至常溫，加入熟石灰，調(diào)節(jié)pH = 9-10，繼續(xù)攪拌30min-40min，放出物料，過(guò)濾，
[0010]5)將步驟4)的濾渣用pH = 9-10的石灰水常溫浸提兩次，每次石灰水的用量是濾澄重量的23-25倍，每次浸提過(guò)程中連續(xù)攪拌30min-40min，過(guò)濾，濾液與步驟4)的濾液合并，
[0011]6)濾液用濃鹽酸調(diào)節(jié)其pH= 3-4，靜置沉化，收集沉淀物，
[0012]7)用蒸餾水將沉淀物洗滌至中性，在45°C下恒溫干燥，得粗提物，
[0013]8)粗提物與4倍量的硅膠拌合均勻，拌合物用30-32倍量的30°C _60°C型號(hào)石油醚在循環(huán)提取器里回流提取，回流至溜出液無(wú)厚樸酚時(shí)為止，然后濃縮提取液并回收石油醚，冷卻，待完全析出淡黃色的結(jié)晶后，過(guò)濾，
[0014]9)淡黃色結(jié)晶用乙酸乙酯和石油醚體積比為8: 2的溶液進(jìn)行重結(jié)晶，得到純度不低于99.2%的厚樸酚。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:1、實(shí)現(xiàn)了兩種有效成分的綜合提取，既得到了厚樸揮發(fā)油，又得到了厚樸酚，使厚樸樹葉綜合利用。2、厚樸樹葉粉末經(jīng)過(guò)水蒸氣蒸餾處理后再提取厚樸酚，能大幅度減少以往提取過(guò)程中的黑色粘稠膠狀物，易純化處理，且厚樸酚的提取率明顯提高。3、用濃鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH = 3-4能使酚類物質(zhì)最大化沉淀，減少了其他酸性物質(zhì)的析出。4、工序更簡(jiǎn)單，用時(shí)短，在厚樸酚的提取過(guò)程中主要以石灰水溶液作為提取介質(zhì)，避免了有毒有害溶劑的使用，實(shí)現(xiàn)了綠色工廠化生產(chǎn)。5、成本更低，在厚樸酚的提取過(guò)程中，廢水可循環(huán)套用，較大幅度降低了生產(chǎn)成本。6、提取率穩(wěn)定，厚樸酚的純度高。7、按照本發(fā)明方法，工廠化的生產(chǎn)規(guī)模能夠使厚樸樹葉揮發(fā)油的得油量達(dá)到1.5% -2.0%;厚樸酚的提取率達(dá)到98.5% -99.1%，純度達(dá)到99.2% -99.5%;該方法也適合從厚樸樹皮中提取厚樸酚，而且可大幅度提高厚樸酚的提取率和純度。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例1
[0018]將厚樸樹葉陰干，粉碎，過(guò)100目篩，然后按下述步驟完成厚樸揮發(fā)油及厚樸酚的提取:
[0019]I)稱取厚樸樹葉粉末40kg放入蒸餾罐中，攪拌下通入水蒸氣蒸餾1.2h，從冷凝管中接收全程溜出液，
[0020]2)溜出液用30°C _60°C型號(hào)石油醚萃取三次，每次萃取時(shí)石油醚的用量為溜出液體積量的0.7倍，合并萃取液，
[0021]3)用無(wú)水硫酸鈉干燥萃取液，然后蒸餾回收石油醚，得到0.72kg厚樸揮發(fā)油；
[0022]4)完成了步驟I)后，繼續(xù)攪拌蒸餾罐中的水和固體渣，自然降溫至常溫，加入熟石灰，調(diào)節(jié)pH = 10，攪拌30min-40min，放出物料，過(guò)濾，
[0023]5)將步驟4)的濾渣用pH = 10的石灰水常溫浸提兩次，每次石灰水的用量是濾渣重量的25倍，每次浸提過(guò)程中連續(xù)攪拌40min，過(guò)濾，濾液與步驟4)的濾液合并，
[0024]6)濾液用濃鹽酸調(diào)節(jié)其pH = 3，靜置沉化，收集沉淀物，
[0025]7)用蒸餾水將沉淀物洗滌至中性，在45°C下恒溫干燥，得粗提物2.45kg，
[0026]8)粗提物與4倍量的硅膠拌合均勻，拌合物用30倍量的30°C _60°C型號(hào)石油醚在循環(huán)提取器里回流提取，回流至溜出液無(wú)厚樸酚時(shí)為止，然