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一種硅化高強度塑料的制作方法

文檔序號:8916812閱讀:459來源:國知局
一種硅化高強度塑料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及材料領(lǐng)域,尤其涉及一種硅化高強度塑料。
【背景技術(shù)】
[0002]無鹵、低煙、低毒、高效的環(huán)保型阻燃劑一直是人們追求的目標,近年來全球一些阻燃劑供應(yīng)和應(yīng)用商對阻燃劑的無鹵化表現(xiàn)出很高的熱情,對無鹵阻燃劑及阻燃材料的應(yīng)用開發(fā)也投入了很大的力量。
[0003]磷系阻燃劑主要包括紅磷阻燃劑、無機磷系的A P P、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸酯等,有機磷系的非鹵磷酸酯等。無機水合物主要包括氫氧化鎂、氫氧化鋁、改性材料如水滑石等。APP、水滑石是該系列環(huán)保型且市場前景較好的代表產(chǎn)品;A P P是一種長鏈狀含磷、氮的無機聚合物。由于其具有化學(xué)穩(wěn)定性好、吸濕性小、分散性優(yōu)良、密度小、毒性低等優(yōu)點,廣泛用于阻燃塑料、橡膠、纖維等領(lǐng)域;但是,國內(nèi)外A P P應(yīng)用過程中存在一個共性的問題,就是A P P的耐水性不佳,吸濕性較強。因此,在一些電子器件中應(yīng)用時必須進行疏水改性處理。目前,提高A P P耐水性能的方法主要有:通過偶聯(lián)劑對A P P進行表面處理,對A P P進行微膠囊化處理,利用溶膠一凝膠處理工藝對A P P進行包覆改性等方法。其中溶膠一凝膠處理工藝一般采用正硅酸酯水解原位生成原硅酸,然后聚合生成聚硅氧烷包覆在A P P的表面,完成對A P P的包覆改性,由于S i O 2與A P P的協(xié)同作用的存在,可以在改善A P P耐水性能的同時,提高A P P的阻燃性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的提供一種硅化高強度塑料。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種硅化高強度塑料,它是由下述重量份的原料組成的:
聚磷酸銨100-106、冰醋酸1.3-2、乙基纖維素1.3-2、正硅酸乙酯3_4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷16-20、90-95%的乙醇30-34、0.5mol/l的苯胺水溶液160-200、過氧化鈉5-10、聚氯乙烯460-500、硫酸亞鐵0.4_1、氟硅酸鈉2_3、乙烯基羧酸酯5_8、烯丙基聚乙二醇6-8、環(huán)氧硬脂酸辛酯10-14、硅丙乳液4-7、鉬酸銨0.6_1。
[0006]一種硅化高強度塑料的制備方法,包括以下步驟:
(O將鉬酸銨、硫酸亞鐵混合,攪拌均勻后加入到烯丙基聚乙二醇中,升高溫度為60-700C,加入硅丙乳液,200-300轉(zhuǎn)/分攪拌1_2小時,得硅溶液;
(2)將上述氟硅酸鈉加入到3-5倍去離子水中,攪拌均勻后加入環(huán)氧硬脂酸辛酯,在80-90°C下保溫攪拌6-10分鐘,得酯化硅溶液;
(3)將上述90-95%的乙醇加入到磁力攪拌器中,攪拌條件下加入乙基纖維素,攪拌溶解,得溶解液;
(4)將正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合加入到上述溶解液中,在氮氣保護的情況下攪拌20-30分鐘,滴加上述冰醋酸,滴加完畢后在50-60°C下攪拌反應(yīng)1-1.6小時,得硅溶膠;
(5)將上述硅溶液、硅溶膠混合,攪拌均勻,加入聚磷酸銨,攪拌反應(yīng)2-3小時,冷卻出料,過濾、洗滌,微波干燥,得包覆聚磷酸銨;
(6)將酯化硅溶液、包覆聚磷酸銨混合,60-100轉(zhuǎn)/分攪拌10-20分鐘,得酯化包覆聚磷酸銨;
(7)將上述0.5mol/l的苯胺水溶液用鹽酸調(diào)節(jié)PH為1-2,加入上述酯化包覆聚磷酸銨,在頻率為36-40kHz、功率60-70W的超聲分散器內(nèi)超聲30_35min,送入磁力攪拌器,攪拌30-40分鐘,將過氧化鈉溶于6-10倍蒸餾水中后加入,常溫下攪拌反應(yīng)3-5小時,將產(chǎn)物依次用鹽酸、無水乙醇、去離子洗滌干凈,濾餅于120-130°C下充分干燥,得抗水、阻燃添加劑;
(8)將上述抗水、阻燃添加劑與剩余各原料混合,300-400轉(zhuǎn)/分攪拌分散20-30分鐘,脫水,800-1000轉(zhuǎn)/分攪拌30-40分鐘,送入雙螺桿擠出機熔融擠出,擠出的產(chǎn)物經(jīng)過循環(huán)水浴冷卻和切粒,即得所述硅化高強度塑料。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明首先采用正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷為前驅(qū)物,首先通過水解反應(yīng),然后進一步發(fā)生聚合反應(yīng),形成一層質(zhì)地緊密且表面粗糙的包覆膜,將乙烯基引入了包覆膜內(nèi)的同時也包覆在聚磷酸銨的表面,有效的提高了聚磷酸銨的反應(yīng)活性和抗水性;然后將苯胺在鹽酸溶液中形成較為穩(wěn)定的懸浮液,加入包覆聚磷酸銨后,一部分分散在包覆聚磷酸銨膜的表面,一部分分散在液相中,加入氧化劑過氧化鈉后,苯胺的聚合反應(yīng)大部分發(fā)生在包覆聚磷酸銨膜表面,形成的聚苯胺有效延緩聚磷酸銨的熱分解作用,提高了阻燃性、表面強度和添加劑在塑料中的分散性、相容性。
[0008]本發(fā)明的塑料加入的正硅酸乙酯、氟硅酸鈉、硅丙乳液等可以有效的提高塑料成品的強度,提高表面抗性。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
一種硅化高強度塑料,它是由下述重量份的原料組成的:
聚磷酸銨106、冰醋酸1.3、乙基纖維素1.3、正硅酸乙酯4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷20、90-95%的乙醇34、0.5mol/l的苯胺水溶液200、過氧化鈉10、聚氯乙烯500、硫酸亞鐵
0.4、氟硅酸鈉2、乙烯基羧酸酯5、烯丙基聚乙二醇6、環(huán)氧硬脂酸辛酯14、硅丙乳液4、鉬酸銨 0.6。
[0010]一種硅化高強度塑料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將鉬酸銨、硫酸亞鐵混合,攪拌均勻后加入到烯丙基聚乙二醇中,升高溫度為60-700C,加入硅丙乳液,300轉(zhuǎn)/分攪拌2小時,得硅溶液;
(2)將上述氟硅酸鈉加入到3倍去離子水中,攪拌均勻后加入環(huán)氧硬脂酸辛酯,在80°C下保溫攪拌10分鐘,得酯化硅溶液;
(3)將上述95%的乙醇加入到磁力攪拌器中,攪拌條件下加入乙基纖維素,攪拌溶解,得溶解液;
(4)將正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合加入到上述溶解液中,在氮氣保護的情況下攪拌30分鐘,滴加上述冰醋酸,滴加完畢后在50°C下攪拌反應(yīng)1.6小時,得硅溶膠;
(5)將上述硅溶液、硅溶膠混合,攪拌均勻,加入聚磷酸銨,攪拌反應(yīng)3小時,冷卻出料,過濾、洗滌,微波干燥,得包覆聚磷酸銨;
(6)將酯化硅溶液、包覆聚磷酸銨混合,100轉(zhuǎn)/分攪拌20分鐘,得酯化包覆聚磷酸銨;
(7)將上述0.5mol/l的苯胺水溶液用鹽酸調(diào)節(jié)PH為2,加入上述酯化包覆聚磷酸銨,在頻率為40kHz、功率70W的超聲分散器內(nèi)超聲35min,送入磁力攪拌器,攪拌40分鐘,將過氧化鈉溶于10倍蒸餾水中后加入,常溫下攪拌反應(yīng)3-5小時,將產(chǎn)物依次用鹽酸、無水乙醇、去離子洗滌干凈,濾餅于130°C下充分干燥,得抗水、阻燃添加劑;
(8)將上述抗水、阻燃添加劑與剩余各原料混合,400轉(zhuǎn)/分攪拌分散30分鐘,脫水,1000轉(zhuǎn)/分攪拌40分鐘,送入雙螺桿擠出機熔融擠出,擠出的產(chǎn)物經(jīng)過循環(huán)水浴冷卻和切粒,即得所述硅化高強度塑料。
[0011]性能測試:
拉伸強度:21.6MPa ;
低溫脆化沖擊溫度(0C ):-30°C通過;
阻燃級別:v-o;
100C X240h熱空氣老化后:拉伸強度變化率(%)_8.1 ;
斷裂伸長變化率(%)-7.4。
【主權(quán)項】
1.一種硅化高強度塑料,其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 聚磷酸銨100-106、冰醋酸1.3-2、乙基纖維素1.3-2、正硅酸乙酯3_4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷16-20、90-95%的乙醇30-34、0.5mol/l的苯胺水溶液160-200、過氧化鈉5-10、聚氯乙烯460-500、硫酸亞鐵0.4_1、氟硅酸鈉2_3、乙烯基羧酸酯5_8、烯丙基聚乙二醇6-8、環(huán)氧硬脂酸辛酯10-14、硅丙乳液4-7、鉬酸銨0.6_1。2.一種如權(quán)利要求1所述的硅化高強度塑料的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (O將鉬酸銨、硫酸亞鐵混合,攪拌均勻后加入到烯丙基聚乙二醇中,升高溫度為60-700C,加入硅丙乳液,200-300轉(zhuǎn)/分攪拌1_2小時,得硅溶液; (2)將上述氟硅酸鈉加入到3-5倍去離子水中,攪拌均勻后加入環(huán)氧硬脂酸辛酯,在80-90°C下保溫攪拌6-10分鐘,得酯化硅溶液; (3)將上述90-95%的乙醇加入到磁力攪拌器中,攪拌條件下加入乙基纖維素,攪拌溶解,得溶解液; (4)將正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合加入到上述溶解液中,在氮氣保護的情況下攪拌20-30分鐘,滴加上述冰醋酸,滴加完畢后在50-60°C下攪拌反應(yīng)1-1.6小時,得硅溶膠; (5)將上述硅溶液、硅溶膠混合,攪拌均勻,加入聚磷酸銨,攪拌反應(yīng)2-3小時,冷卻出料,過濾、洗滌,微波干燥,得包覆聚磷酸銨; (6)將酯化硅溶液、包覆聚磷酸銨混合,60-100轉(zhuǎn)/分攪拌10-20分鐘,得酯化包覆聚磷酸銨; (7)將上述0.5mol/l的苯胺水溶液用鹽酸調(diào)節(jié)PH為1-2,加入上述酯化包覆聚磷酸銨,在頻率為36-40kHz、功率60-70W的超聲分散器內(nèi)超聲30_35min,送入磁力攪拌器,攪拌30-40分鐘,將過氧化鈉溶于6-10倍蒸餾水中后加入,常溫下攪拌反應(yīng)3-5小時,將產(chǎn)物依次用鹽酸、無水乙醇、去離子洗滌干凈,濾餅于120-130°C下充分干燥,得抗水、阻燃添加劑; (8)將上述抗水、阻燃添加劑與剩余各原料混合,300-400轉(zhuǎn)/分攪拌分散20-30分鐘,脫水,800-1000轉(zhuǎn)/分攪拌30-40分鐘,送入雙螺桿擠出機熔融擠出,擠出的產(chǎn)物經(jīng)過循環(huán)水浴冷卻和切粒,即得所述硅化高強度塑料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅化高強度塑料,本發(fā)明首先采用溶膠-凝膠處理工藝對聚磷酸銨進行表面包覆,提高表面強度和抗水性,然后再進行聚苯胺包覆,提高阻燃性和熱分解性,有效的改善了添加劑在塑料中的分散性、相容性。
【IPC分類】C08K9/10, C08L27/06, C08K3/32, C08L33/04, C08K13/06, C08G73/02
【公開號】CN104893167
【申請?zhí)枴緾N201510332681
【發(fā)明人】徐 明
【申請人】合肥吉科新材料有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月16日
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