一種高折射率led封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備領(lǐng)域，具體涉及一種高折射率LED封裝用有機(jī)娃樹(shù)脂基礎(chǔ)Jj父的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)光二極管(LED)作為新型的高效固體廣元，具有工作電壓低、耗電量小、發(fā)光效率高、性能穩(wěn)定等特性，在照明市場(chǎng)上又很廣闊的前景。傳統(tǒng)的LED封裝材料是環(huán)氧樹(shù)脂，其具有優(yōu)良的黏結(jié)性、電器絕緣性和可操作性，且價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)受到了廣泛的應(yīng)用。但是隨著功率型LED產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，環(huán)氧樹(shù)脂存在著不容忽視的缺點(diǎn):受熱或吸收紫外線后易變黃、對(duì)短波光產(chǎn)生光散射作用、內(nèi)應(yīng)力大使得材料的脆性大，抗沖擊性能差，與內(nèi)封裝材料界面相容性亦較差，因此傳統(tǒng)的環(huán)氧樹(shù)脂材料很難應(yīng)用于功率型LED封裝材料中。有機(jī)硅橡膠具備耐熱老化及耐紫外老化、透光率高、折射率高等優(yōu)點(diǎn)使其具備了替代環(huán)氧樹(shù)脂LED封裝材料的條件。LED的氮化鎵(GaN)芯片具有高的折射率(約為2.2)。為了有效減少界面全反射帶來(lái)的光損失，盡可能提高芯片的光取出效率，要求封裝材料的折射率盡可能高。然而，絕大多數(shù)現(xiàn)有的尚折射率LED用封裝有機(jī)娃材料由甲基苯基有機(jī)娃樹(shù)脂為主，其折射率在1.5左右，與芯片的折射率差異較大，導(dǎo)致光取出效率較低。為了進(jìn)一步的提高芯片的光取出效率，本發(fā)明制備了一種高折射率的LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂，解決現(xiàn)有的LED用封裝有機(jī)硅材料的折射率偏低的問(wèn)題。
[0003]由于具有耐紫外老化、透光率高、折射率高、吸濕率低等優(yōu)點(diǎn)，有機(jī)硅化合物作為L(zhǎng)ED封裝材料的研宄越來(lái)越受國(guó)內(nèi)外研宄者、企業(yè)的關(guān)注。功率型LED需要滿足兩個(gè)要求:一是要確保在大電流、高低溫及強(qiáng)紫外條件下芯片工作的穩(wěn)定性；另外一點(diǎn)就是采用光學(xué)性能優(yōu)良的封裝材料來(lái)提高芯片的取光效率?，F(xiàn)有的有機(jī)硅制備的LED封裝材料存在折射率(一般在1.55以下)偏低，為了提高芯片的取光效率，需要進(jìn)一步提高封裝材料的折射率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法，其制備所得的有機(jī)硅的折射率普遍在1.55以上。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0006]—種尚折射率LED封裝用有機(jī)娃樹(shù)脂基礎(chǔ)I父的制備方法，包括如下步驟:
[0007]S1、在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)瓶中，按摩爾比為1: 0.1?1: 10加入有機(jī)硅單體A和有機(jī)硅單體B ；
[0008]S2、按A、B的總重量計(jì)算后，加入A、B的總重量份的I?100溶劑，催化劑A、B的總重量份的0.01%?10%，在40?100°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)I?24小時(shí)，后過(guò)濾掉溶劑；減壓蒸餾去除溶劑后，得成品。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟S2中溶劑的溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟S2中的催化劑為一水合氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化給、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、陰離子交換樹(shù)脂、酸性白土中的一種。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟S2中的反應(yīng)溫度為50?90°C ;反應(yīng)時(shí)間為6?12小時(shí)。
[0012]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0013]本發(fā)明制備的LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂的折光指數(shù)可以達(dá)到1.57以上，甚至可以達(dá)到1.65以上，可見(jiàn)光透射率在98%以上(1mm)，且同含氫硅油固化后長(zhǎng)時(shí)間在紫外光照射下不變黃。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法的反應(yīng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0016]如圖1所不，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種尚折射率LED封裝用有機(jī)娃樹(shù)脂基礎(chǔ)I父的制備方法，包括如下步驟:
[0017]S1、在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)瓶中，按摩爾比為1: 0.1?1: 10加入有機(jī)硅單體A和有機(jī)硅單體B ；
[0018]S2、按A、B的總重量計(jì)算后，加入A、B的總重量份的I?100溶劑，催化劑A、B的總重量份的0.01%?10%，在40?100°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)I?24小時(shí)，后過(guò)濾掉溶劑；減壓蒸餾去除溶劑后，得成品。
[0019]所述步驟S2中溶劑的溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種。所述步驟S2中的催化劑為一水合氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化給、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、陰離子交換樹(shù)脂、酸性白土中的一種。所述步驟S2中的反應(yīng)溫度為50?90°C ;反應(yīng)時(shí)間為6?12小時(shí)。
[0020]實(shí)施例1
[0021]在裝有機(jī)械攪拌、氮?dú)鈱?dǎo)管、冷凝管的250mL三口瓶中，加入21.6g 二苯基硅二醇，19.4g苯基乙稀基一■甲氧基娃燒，1mL甲苯，0.018g 一水合氣氧化鎖，待基本去除體系中的氧氣后，升溫至65°C下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C下反應(yīng)4h后，停止加熱，待反應(yīng)降至室溫后用0.45 μπι的有機(jī)濾膜過(guò)濾除去催化劑，減壓蒸餾掉甲苯，所得透明粘稠狀液體即為產(chǎn)物，折射率為1.59。
[0022]實(shí)施例2
[0023]在裝有機(jī)械攪拌、氮?dú)鈱?dǎo)管、冷凝管的250mL三口瓶中，加入21.6g 二苯基硅二醇，28.6g4-苯氧基苯基乙烯基二甲氧基硅烷，20mL甲苯，0.036g氫氧化鎂，待基本去除體系中的氧氣后，升溫至70°C下反應(yīng)6h，然后升溫至90°C下反應(yīng)6h后，停止加熱，待反應(yīng)降至室溫后用0.45 μπι的有機(jī)濾膜過(guò)濾除去催化劑，減壓蒸餾掉甲苯，所得透明粘稠狀液體即為產(chǎn)物，折射率為1.65。
[0024]實(shí)施例3
[0025]在裝有機(jī)械攪拌、氮?dú)鈱?dǎo)管、冷凝管的250mL三口瓶中，加入21.6g 二苯基硅二醇，30.2g 4-苯硫基苯基乙稀基一■甲氧基娃燒，20mL甲苯，0.048g氣氧化媽，待基本去除體系中的氧氣后，升溫至70°C下反應(yīng)6h，然后升溫至90°C下反應(yīng)6h后，停止加熱，待反應(yīng)降至室溫后用0.45 μπι的有機(jī)濾膜過(guò)濾除去催化劑，減壓蒸餾掉甲苯，所得透明粘稠狀液體即為產(chǎn)物，折射率為1.67。
[0026]實(shí)施例4
[0027]在裝有機(jī)械攪拌、氮?dú)鈱?dǎo)管、冷凝管的250mL三口瓶中，加入30.8g 4_苯氧基苯基苯基硅二醇，19.4g苯基乙烯基二甲氧基硅烷，20mL甲苯，2.5g陰離子交換樹(shù)脂，待基本去除體系中的氧氣后，升溫至70°C下反應(yīng)6h，然后升溫至90°C下反應(yīng)6h后，停止加熱，待反應(yīng)降至室溫后用0.45 μπι的有機(jī)濾膜過(guò)濾除去催化劑，減壓蒸餾掉甲苯，所得透明粘稠狀液體即為產(chǎn)物，折射率為1.64。
[0028]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)瓶中，按摩爾比為1: 0.1?1: 10加入有機(jī)硅單體A和有機(jī)硅單體B ； 52、按A、B的總重量計(jì)算后，加入A、B的總重量份的I?100溶劑，催化劑A、B的總重量份的0.01%?10%，在40?100°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)I?24小時(shí)，后過(guò)濾掉溶劑；減壓蒸餾去除溶劑后，得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中溶劑的溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的催化劑為一水合氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化給、陽(yáng)離子交換樹(shù)月旨、陰離子交換樹(shù)脂、酸性白土中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的反應(yīng)溫度為50?90°C ;反應(yīng)時(shí)間為6?12小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高折射率LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂基礎(chǔ)膠的制備方法，包括如下步驟：在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)瓶中，按摩爾比為1∶0.1～1∶10加入有機(jī)硅單體A和有機(jī)硅單體B；按A、B的總重量計(jì)算后，加入A、B的總重量份的1～100溶劑，催化劑A、B的總重量份的0.01％～10％，在40～100℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)1～24小時(shí)，后過(guò)濾掉溶劑；減壓蒸餾去除溶劑后，得成品。本發(fā)明制備的LED封裝用有機(jī)硅樹(shù)脂的折光指數(shù)可以達(dá)到1.57以上，甚至可以達(dá)到1.65以上，可見(jiàn)光透射率在98％以上(1mm)，且同含氫硅油固化后長(zhǎng)時(shí)間在紫外光照射下不變黃。
【IPC分類】C08G77-20, C08G77-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104861169
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510270406
【發(fā)明人】李光輝, 蘇桂仙, 張青, 李德玲
【申請(qǐng)人】唐山師范學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月17日