一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法。屬有機化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 新癸酸鈷，其理論分子式為：CH3 (CH2) WO2QjCO2 (CH2) 8CH3。新癸酸鈷是一種活性較 高的粘合促進劑，主要用于天然橡膠、合成橡膠或這些膠與黃銅、鋅、裸銅及鍍黃銅或鋅的 鋼絲簾線、繩、金屬板的粘合促進。它是以氫氧化鈷和新癸酸為原料，進行酸堿成鹽反應 而成的。為了達到較好的粘連效果，新癸酸鈷混合鹽的性能指標要求控制范圍為：鈷含量 20. 5±0. 5%，熔點：80-110°C，105°C加熱減量彡2. 0。鈷含量的高低直接影響橡膠與鋼絲簾 線等的粘合力，當鈷含量高于21%時，橡膠易老化，當鈷含量高于20%時，橡膠與金屬的粘合 效果大幅度降低。
[0003] CN1844213A公開了一種以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法，該 方法制得的以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品，鈷含量在20. 4-20. 45%。它用新戊 酸置換丙酸，減弱橡膠中游離酸性，降低鋼絲的銹蝕和減緩橡膠老化；添加少量偏硼酸鈣， 偏硼酸鈣呈兩性，可以平衡橡膠體系中的酸堿度，增進橡膠與金屬的粘合。但是偏硼酸鈣不 溶于四氫呋喃，使得體系中的不溶物增加，雜質(zhì)多。另外，制得的產(chǎn)品經(jīng)過3-4個月放置，含 鈷量下降明顯，使得鈷含量低于控制的最低臨界點，從而影響橡膠與鋼絲簾線的粘連效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種既具有較好的粘合性能，且抗老化性 能強的高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的： 一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法，包括下述質(zhì)量分的原料： 氫氧化鈷25-28份 新癸酸43-50份 丙酸10-15份 異辛酸15-20份 硬脂酸5-8份 助劑氫氧化鈷5-8份。
[0006] 制備主要步驟為： 步驟一、成鹽反應 以氫氧化鈷和丙酸與新癸酸的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度150°C ~190°C， 時間多2小時，反應生成丙酸鈷和新癸酸鈷混合鹽，其總的反應式為： C〇(OH)2+R9- COOH+ CH3CH2COOH ? Rn - C00Co00CRm+2H20 其中：n=2或9, m=2或9。
[0007] 步驟二、酸置換反應 在上述反應體系中加入異辛酸和硬脂酸，控制溫度190°C ~200°C，時間多1小時，反應 置換出丙酸； 其反應式為： C8H1602+RnC00-C〇-00CRmaRmC00Co00C 8H16+ CH3CH2COOH 其中：n=2, m=2 或 n=2, m=9。
[0008] 步驟三、制成成品 在上述反應體系中，溫度控制在200-2KTC，添加助劑氫氧化鈷，制成高穩(wěn)定性新癸酸 鈷混合鹽制備方法。
[0009] 制備本發(fā)明的各原料性能及要求如下： 氫氧化鈷：分子式Co (OH) 2 分子量93 性狀：Co(OH)2呈粉紅色粉末，含水量< 2%，在空氣中會慢慢地被氧化生成棕色的水 合氧化物，在高溫下也會發(fā)生此變化。
[0010] 丙酸：分子式CH3CH2COOH 分子量74 性狀：無色液體，有刺激性氣味，含量彡99. 5%，酸值758mgK0H/g，比重（d2°4°C ) 0. 9942,熔點-20. 8°C，沸點140. 7°C，折射率1. 3862,閃點130°F，能與水混溶，溶于乙醇，氯 仿和乙醚。本品低毒。與冰醋酸同樣刺激眼睛，皮膚粘膜，并有殺菌性，附著皮膚上后，可用 水沖洗，操作時穿戴好防護面具，設(shè)備要密封。
[0011] 新癸酸：結(jié)構(gòu)通式R- COOH 平均分子量約172 性狀：微黃色透明液體，是一種帶支鏈結(jié)構(gòu)的混合有機酸，其主要成分是新癸酸（Cltl 酸)，其次是新壬酸（(：9酸）與少量高碳鏈（Cn酸多11)酸的混合物。該有機酸的酸值一般在 327左右，最小不低于315,平均分子量一般為171. 5左右，最高不超過178,常溫下為透明 液體，色澤（Pt-Cci)最高不超過4,含水量最高不超過0. 4%，密度（20°C ) 0. 915,閃點120°C， 沸點223-323°C，凝固點-30°C，在水中的溶解度（25°C ) 620mg/L，對眼睛與皮膚有刺激性。
[0012] 異辛酸CAS號25103-52-0,分子式！C8H16O 2，結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項】
1. 一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟： 步驟一、成鹽反應 以氫氧化鈷和丙酸與新癸酸的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度150°C~190°C， 時間多2小時，反應生成丙酸鈷和新癸酸鈷混合鹽； 步驟二、酸置換反應 在步驟一反應體系中加入異辛酸和硬脂酸，控制溫度190°C~200°C，時間多1小時，反 應置換出丙酸； 步驟三、制成成品 在步驟二反應體系中，溫度控制在200-2KTC，添加助劑氫氧化鈷，制成高穩(wěn)定性新癸 酸鈷混合鹽制備方法。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法，其特征在于，制備 過程中使用原料質(zhì)量份如下： 氫氧化鈷25-28份 新癸酸43-50份 丙酸10-15份 異辛酸15-20份 硬脂酸5-8份 助劑氫氧化鈷5-8份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法，其特征在于，步 驟一中的反應溫度為175°C~185°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法，其特征在于，制備 過程中使用原料質(zhì)量份為： 氫氧化鈷27份 新癸酸45份 丙酸12份 異辛酸18份 硬脂酸6份 助劑氫氧化鈷7份。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法。其特征在于： 所述方法包括如下步驟：步驟一、成鹽反應：以氫氧化鈷和丙酸與新癸酸的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度150℃~190℃，時間≥2小時，反應生成丙酸鈷和新癸酸鈷混合鹽；步驟二、酸置換反應：在步驟一反應體系中加入異辛酸和硬脂酸，控制溫度190℃~200℃，時間≥1小時，反應置換出丙酸；步驟三、制成成品：在步驟二反應體系中，溫度控制在200-210℃，添加助劑氫氧化鈷，制成高穩(wěn)定性新癸酸鈷混合鹽制備方法。制備的產(chǎn)品既具有較好的粘合性能，且抗老化性能強、穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C08K5-098, C08K3-22, C09J11-04, C09J11-06
【公開號】CN104788718
【申請?zhí)枴緾N201510176896
【發(fā)明人】徐京海, 陶秀軍, 嚴北菊
【申請人】江陰市三良化工有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月15日