2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃劑2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧 基）-1，3, 5-三嗪的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧基）_1，3, 5-三嗪（CASNo25713-60-4)，又名三（三 溴苯氧基）氰尿酸酯，是一種溴-氮協(xié)同的阻燃劑（簡稱FR245)，阻燃效率高，熱穩(wěn)定性 好，不易揮發(fā)析出，外觀潔白，抗紫外輻射及耐光性優(yōu)越，抗沖擊和加工性能良好，特別適用 于具有較高加工溫度的ABS、PBT、HIPS等塑料制品，廣泛應用于電子器件、試聽設備外殼、 儀器儀表、保溫器材、白色家電、辦公電子設備外殼等。自從1969年法國專利FR1566675 之后，F(xiàn)R245的研宄見諸多報道，如US3843652、JP47-25232等，以2, 4, 6-三溴苯酚與三 聚氯氰在堿，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等存在下進行縮合反應得到。JP53-116390公 開了一種相轉(zhuǎn)移催化劑存在下多相體系中2, 4, 6-三溴苯酚與三聚氯氰的縮合反應。EP 0633253、EP0634407等利用氫氧化鈉或氫氧化鉀先與2, 4, 6-三溴苯酚形成酚鹽，再與三聚 氯氰在季鱗鹽相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，在非質(zhì)子性溶劑中進行反應，他們認為這樣可以阻止 三溴苯酚的氧化聚合。專利W0 2008071214以碳酸鈉作堿，利用FR245在丙酮中溶解性 能差的特點在丙酮溶劑中進行合成。國內(nèi)CN103275025報道了氯苯/甲苯中十六烷基三甲 基溴化按存在下、無水碳酸鈉為堿的體系中制備方法；CN102838554采用無水體系進行FR 245合成，他們認為無水體系可以防止三聚氯氰水解；CN1844109則通過將相對價廉的三聚 氯氰過量的方法降低成本；CN101070475報道了"一鍋法"制備FR245方法，反應體系依然 采用了氫氧化鈉水溶液。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，在大規(guī)模生產(chǎn)過程中，由于使用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等無機 堿，會產(chǎn)生大量無機鹽例如氯化鈉、氯化鉀、碳酸氫鈉等。因使用無機堿而產(chǎn)生的大量無機 鹽，無論是作為固體廢棄物或作為含鹽廢水排放，均造成嚴重環(huán)境污染，且沒有回收利用價 值。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明提供一種無堿金屬化合物參與的2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧 基）-1，3, 5-三嗪原子經(jīng)濟性的合成方法。本發(fā)明提供的2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧 基）-1，3, 5-三嗪的合成方法，將N-甲基咪唑與2, 4, 6-三溴苯酚在有溶劑或無溶劑 條件下成鹽，然后與三聚氯氰進行反應，高收率獲得產(chǎn)物2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧 基）-1，3, 5-三嗪；所述反應無需無機堿參與；其反應路線如式（I)如下：
[0005]
【主權(quán)項】
1. 一種2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧基）-1，3, 5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述 方法為：將N-甲基咪唑與2, 4, 6-三溴苯酚在有溶劑或無溶劑條件下成鹽，然后與三聚氯氰 進行反應，得到所述2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧基）-1，3, 5-三嗪；所述反應無需無機堿參 與；其反應路線如式（I)如下：
反應式（I)。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述方法在制備得到2, 4, 6-三 (2, 4, 6-三溴苯氧基）-1，3, 5-三嗪之同時得到離子液體氯化N-甲基咪唑鹽。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述N-甲基咪唑：2, 4, 6-三溴苯酚： 三聚氯氰的摩爾比為：3:3:1。
4. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為氯苯、二氯甲烷或氯仿。
5. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑與所述2, 4, 6-三溴苯酚的摩 爾比為2~4:1。
6. -種按權(quán)利要求1所述方法合成的2, 4, 6-三（2, 4, 6-三溴苯氧基）-1，3, 5-三嗪。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成方法，將N-甲基咪唑與2,4,6-三溴苯酚在有溶劑或無溶劑條件下成鹽，然后與三聚氯氰進行反應，得到所述2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪。本發(fā)明合成方法中，無需無機堿參與，不產(chǎn)生含無機鹽廢水，是一種原子經(jīng)濟性、無污染的制備2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的方法。
【IPC分類】C07D251-30
【公開號】CN104761510
【申請?zhí)枴緾N201510217627
【發(fā)明人】楊帆, 湯天天, 鄭學軍, 湯杰, 柏廣明, 徐春清
【申請人】江蘇欣舟化工科技有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月30日