C = O羰基；1600-1630(^1和1400-1440(^1間鋸狀倍頻峰屬于芳環(huán)特征吸收峰；在吸收峰1100-1250(31^1間呈現(xiàn)醇羥基特征；在吸收峰493-771CHT1間呈現(xiàn)鋸狀倍頻峰，其結(jié)構(gòu)為芳香族類物質(zhì)。
[0030]實(shí)施例2
[0031]制備腐植酸的方法:
[0032]I)原材料米用纖維素含量為32%,半纖維素含量21%,木質(zhì)素含量15%的小麥稻桿；
[0033]2)小麥秸桿經(jīng)清洗、烘干、粉碎，過20目篩備用；
[0034]3)粉碎后的小麥秸桿100.0g于真空管式碳化爐熱解，以lL/min的流速向管式爐中通N2以排凈爐內(nèi)空氣；以15°C /min的升溫速率將爐升溫至450°C ;并保持該溫度熱解4小時(shí)；冷卻至室溫，得到黑色固體-小麥生物炭28.5g ；
[0035]4)將制備的生物炭進(jìn)行活化:將上述制備的生物炭1g加入10% (質(zhì)量百分比)硝酸200ml于80度水浴中震蕩氧化,氧化時(shí)間為2h ;氧化結(jié)束后用氨水調(diào)試樣pH=7，然后通過0.45um的濾紙進(jìn)行抽濾，后烘干備用；
[0036]5)氧化生物炭經(jīng)過堿提酸沉制備腐植酸:稱取1.0Og氧化后生物炭于離心管中，加入100ml，I % (質(zhì)量百分比)NaOH溶液，在80°C的條件下震蕩2h ;震蕩結(jié)束后用0.45 μ m濾膜抽濾得腐植酸的溶液；將溶液用IM的硫酸調(diào)節(jié)pH=2，靜置過夜；最后用0.45 μ m濾膜抽濾并用去離子水充分洗滌得腐植酸固體樣品0.58g。
[0037]6)冷凍干燥后黑色固體樣品即為小麥腐植酸，C含量為71%，0含量為14%，pH值為5.1。小麥生物炭腐植酸產(chǎn)率為58%，綜合產(chǎn)率為17%。
[0038]實(shí)施例3
[0039]制備腐植酸的方法:
[0040]I)原材料米用纖維素含量為32%,半纖維素含量21%,木質(zhì)素含量15%的小麥稻桿；
[0041]2)小麥秸桿經(jīng)清洗、烘干、粉碎，過20目篩備用；
[0042]3)粉碎后的小麥秸桿100.0g于真空管式碳化爐熱解，以lL/min的流速向管式爐中通N2以排凈爐內(nèi)空氣；以15°C /min的升溫速率使?fàn)t升溫至500°C ;保持溫度熱解4小時(shí)；冷卻至室溫，得到黑色固體-小麥生物炭23.5g ；
[0043]4)將制備的生物炭進(jìn)行活化:將上述制備的生物炭1g加入15% (質(zhì)量百分比)硝酸10ml于80度水浴中震蕩氧化,氧化時(shí)間為2h ;氧化結(jié)束后用氨水調(diào)試樣pH=7，然后通過0.45um的濾紙進(jìn)行抽濾，后烘干備用；
[0044]5)氧化生物炭經(jīng)過堿提酸沉制備腐植酸:稱取1.0Og氧化后生物炭于離心管中，加入100ml，1.5%(質(zhì)量百分比)NaOH溶液，在80°C的條件下震蕩Ih ;震蕩結(jié)束后用0.45 μ m濾膜抽濾得腐植酸的溶液；將溶液用IM的硫酸調(diào)節(jié)pH=l，靜置過夜；最后用0.45 μ m濾膜抽濾并用去離子水充分洗滌得腐植酸固體樣品0.41g。
[0045]6)冷凍干燥后黑色固體樣品即為小麥腐植酸，C含量為75%，O含量為15%，pH值為5.4。小麥生物炭腐植酸產(chǎn)率為41%，綜合產(chǎn)率為9.6%。
[0046]實(shí)施例4
[0047]與上述實(shí)施例不同之處:
[0048]所述黑色固體-小麥生物炭與硝酸按照質(zhì)量體積比I (g): 15 (ml)的比例混合。
[0049]所述氧化活化處理后生物炭與NaOH溶液按照質(zhì)量體積比I (g): 150 (ml)的比例混合。
[0050]實(shí)施例5
[0051]與上述實(shí)施例不同之處:
[0052]所述黑色固體-小麥生物炭與硝酸按照質(zhì)量體積比I (g):20 (ml)的比例混合。
[0053]所述氧化活化處理后生物炭與NaOH溶液按照質(zhì)量體積比I (g): 200 (ml)的比例混合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:以小麥秸桿為原料先經(jīng)高溫碳化，然后硝酸活化，最后經(jīng)過堿液提取硫酸沉淀而制備腐植酸。
2.按權(quán)利要求1所述的利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:將粉碎處理的小麥秸桿于管式碳化爐熱解得到黑色固體-小麥生物炭，小麥生物炭進(jìn)行活化處理，處理后經(jīng)過堿提酸沉制備腐植酸。
3.按權(quán)利要求1或2所述的利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:所述粉碎處理的小麥秸桿是將小麥秸桿經(jīng)清洗、烘干、粉碎，過20目篩備用；其中小麥秸桿為纖維素含量為35-45%小麥稻桿。
4.按權(quán)利要求1或2所述的利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:所述粉碎處理的小麥秸桿置于管式碳化爐內(nèi)，以0.5-lL/min的流速向管式爐中通N2以排凈爐內(nèi)空氣；而后再以10-15°C/min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升溫至400-500°C,而后在此溫度下保溫?zé)峤?-4小時(shí)；冷卻至室溫，得到黑色固體-小麥生物炭。
5.按權(quán)利要求1或2所述的利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:所述黑色固體-小麥生物炭中加入10-15% (質(zhì)量百分比)的硝酸于80度水浴中震蕩氧化2-4h ;氧化后用氨水調(diào)試樣pH=5-7,然后通過0.45 μ m的濾紙進(jìn)行抽濾,后烘干備用。
6.按權(quán)利要求1或2所述的利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:所述氧化活化處理后生物炭中加入1-1.5% (質(zhì)量百分比)NaOH溶液，而后在80-100°C的條件下震蕩l-2h ;震蕩后用0.45 μ m濾膜抽濾得腐植酸的溶液；將溶液用硫酸調(diào)節(jié)pH=l-2，靜置過夜；最后用0.45 μ m濾膜抽濾得腐植酸固體樣品。
7.按權(quán)利要求6所述的利用小麥秸桿制備腐植酸的方法，其特征在于:所述硫酸濃度為 1-2M。
【專利摘要】本發(fā)明涉及腐植酸制備的方法，具體的說是一種利用小麥秸稈制備腐植酸的方法。以小麥秸稈為原料先經(jīng)高溫碳化，然后硝酸活化，最后經(jīng)過堿液提取硫酸沉淀而制備腐植酸。本發(fā)明以小麥秸軒為原料，我國是農(nóng)業(yè)大國，小麥?zhǔn)侵饕r(nóng)作物，所以原料來源廣泛且成本低廉；將制備的農(nóng)用腐植酸進(jìn)行生物有機(jī)肥加工，重新應(yīng)用于農(nóng)作物實(shí)現(xiàn)了資源循環(huán)利用。本發(fā)明制備腐植酸的提取在室溫條件下進(jìn)行，條件溫和，操作簡便。
【IPC分類】C07G99-00, C05F11-00, C10B53-02, C08H99-00
【公開號】CN104628792
【申請?zhí)枴緾N201310659335
【發(fā)明人】徐剛, 呂迎春, 孫軍娜, 武玉, 邵宏波
【申請人】中國科學(xué)院煙臺(tái)海岸帶研究所
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年12月9日