己二酰己二胺間歇聚合生產中濃縮工藝水的回收利用方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及廢水回收再利用的方法，具體涉及聚己二酰己二胺（尼龍66)生產中 濃縮工藝水回收利用方法
【背景技術】
[0002] 尼龍66具有良好的綜合性能，包括力學性能、自潤性、耐磨損性、耐熱性、和耐化 學藥品性，有一定的阻燃性，易于加工，適于用玻璃纖維和其它填料填充增強改性、提高性 能和擴大應用范圍，是重要的樹脂之一，在取代金屬，滿足工業(yè)制品輕量化、降低成本的方 面起了很重要的作用。隨著市場對尼龍66需求量的不斷增加，其生產量也在逐年提高。但 是，在尼龍66的生產過程中會產生大量的廢水，這些廢水具有水溫高、水質中含有少量尼 龍單體、己二胺以及PH值較高等特點，是一種對環(huán)境影響較大、較難處理的工業(yè)廢水之一。
[0003] 申請?zhí)枮?00510115093. 3公開了一種尼龍66生產中含己二胺的水蒸汽冷凝液回 用新工藝。該發(fā)明將尼龍66生產過程66鹽濃縮以及66鹽己二胺和己二酸反應生成的含 少量己二胺的水蒸氣冷凝過濾后，用做調配66鹽水溶液。該發(fā)明在新流程中僅需要增壓泵 及過濾器各一臺，實現(xiàn)了降低脫鹽水消耗、降低己二胺消耗、減少污水量的目的。而生產中 蒸汽冷凝水經(jīng)過濾后，仍然具有較高的溫度。該專利技術未考慮回用水水溫問題，而高溫回 用水會造成工藝水中所含的低聚體和己二胺單體發(fā)生氧化，這將最終影響到尼龍66樹脂 的外觀指標黃色指數(shù)。此外，回用的蒸汽冷凝水分為濃縮冷凝水與聚合冷凝水，聚合冷凝水 所含雜質較多且含有一定含量的尼龍66低聚體，過濾器對該部分低聚體過濾作用較小，尼 龍66低聚體將影響尼龍66樹脂的外觀指標黃色指數(shù)，因此聚合冷凝水過濾后回用對產品 性能存在隱患。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種聚己二酰己二胺間歇聚合生產中濃縮工藝水回收利 用方法，以克服現(xiàn)有處理方法的不足。
[0005] 本發(fā)明的方法，包含如下步驟：
[0006] (1)將尼龍66生產系統(tǒng)的濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中，與冷卻水熱交換，噴淋 處理，獲得冷凝濃縮工藝水B，其溫度為85?95°C ;
[0007] 所述濃縮工藝水蒸氣A中，己二胺的重量含量為0. 10?0. 13% ;
[0008] 所述濃縮工藝水蒸氣A的溫度為100?130°C ;
[0009] 所述冷卻水的溫度為7?12°C ;
[0010] 所述冷卻水的重量用量為所述濃縮工藝水蒸氣A的0. 8?1倍；
[0011] 所述濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中的空塔速度為I. 1?1. 4米/秒；
[0012] (2)將步驟（1)獲得的冷凝濃縮工藝水B，采用過濾器過濾，分離其中的低聚物，保 證過濾后工藝水UV值降至0. IX KT3以下，色度降為8以下，獲得過濾后的工藝水C ;
[0013] (3)將步驟（2)獲得的過濾后的工藝水C，通過換熱器進行熱交換，獲得溫度為 40?50°C的降溫后的工藝水D，
[0014] (4)將步驟（3)降溫后得到的工藝水D，儲存于工藝水儲罐中，儲罐設有工藝水回 用與置換工序；
[0015] 所述的工藝水D的溫度為40?50°C，己二胺的重量含量為0. 10?0. 13% ;
[0016] 經(jīng)本發(fā)明方法處理后，在儲罐中收集的尼龍66生產濃縮工藝水，UV值小于 0. I X 10 3,色度不高于8,水溫不高于50°C，符合尼龍66生產成鹽系統(tǒng)中生產用水標準。
[0017] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術具有以下優(yōu)點：可將尼龍66間歇聚合生產中濃縮冷凝工 藝水中低聚體分離出來，并將分離后高溫工藝水轉化為適合尼龍66成鹽生產用水的方法， 工藝簡單，運行成本低，處理效果好，使得尼龍66濃縮工藝水可以回收利用，提高了己二胺 利用率，減少了對生產脫鹽水的消耗，減少了污水排放，具有顯著的社會、經(jīng)濟效益。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過具體實施例對本發(fā)明進行描述，只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能 理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體生產條件和要求 做一些非本質的改進和調整。
[0019] 本發(fā)明的方法，包括如下步驟：
[0020] (1)將尼龍66生產系統(tǒng)的濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中，與冷卻水接觸，噴淋處 理，獲得冷凝濃縮工藝水B ;
[0021] (2)將步驟（1)獲得的冷凝濃縮工藝水B，采用過濾器過濾，獲得過濾后的工藝水 C；
[0022] (3)將步驟⑵獲得的過濾后的工藝水C，通過換熱器進行熱交換，獲得降溫后的 工藝水D ;
[0023] (4)將步驟（3)降溫后得到的工藝水D，儲存于工藝水儲罐中，儲罐設有工藝水回 用與置換工序；
[0024] 優(yōu)選的，步驟（2)中，所述過濾器可以為不銹鋼精密過濾器或紙質過濾器，過濾器 的過濾介質的過濾孔徑為2?10 μ m ;
[0025] 優(yōu)選的，所述步驟（3)中換熱器為板式換熱器；
[0026] 優(yōu)選的，所述步驟（4)中，工藝水儲罐接有脫鹽水管進口及工藝水排水管。脫鹽水 管在儲罐中工藝水UV值偏高時，供給儲罐脫鹽水對工藝水進行稀釋，被脫鹽水稀釋過的工 藝水，其UV值、色度均會進一步下降。工藝水排水管在儲罐中液位較高時或者工藝異常條 件下，將工藝水排出最后至污水處理站另處理，并開啟脫鹽水管供給脫鹽水，對儲罐中存水 進行置換。
[0027] 實施例1
[0028] (1)將尼龍66生產系統(tǒng)的濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中，與冷卻水接觸，噴淋處 理，獲得冷凝濃縮工藝水B，其溫度為95°C ;
[0029] 所述濃縮工藝水蒸氣A中，己二胺的重量含量為0. 10% ;
[0030] 所述濃縮工藝水蒸氣A的溫度為130°C ;
[0031] 所述冷卻水的溫度為12°C ;
[0032] 所述冷卻水的重量用量為所述濃縮工藝水蒸氣A的1倍；
[0033] 所述濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中的空塔速度為I. 4米/秒；
[0034] (2)將步驟（1)獲得的冷凝濃縮工藝水B，采用過濾器過濾，分離其中的低聚物，保 證過濾后工藝水UV值降至0. IX KT3以下，色度降為8以下，獲得過濾后的工藝水C ;
[0035] (3)將步驟（2)獲得的過濾后的工藝水C，通過板式換熱器進行熱交換，獲得溫度 為50°C的降溫后的工藝水D，
[0036] (4)將步驟（3)降溫后得到的工藝水D，儲存于工藝水儲罐中，儲罐設有工藝水回 用與置換工序；
[0037] 所述的工藝水D的溫度為50°C，己二胺的重量含量為0. 13% ;
[0038] 己二胺的回收率為98%;
[0039] 過濾器采用材質為312不銹鋼的精密過濾器，濾芯規(guī)格密度為3 μ m ;
[0040] 將降溫處理后得到的低溫濃縮工4藝水收集于工藝水儲罐中，定期對其檢測，并 通過檢測結果確定生產中工藝水與脫鹽水使用比例。處理前工藝水與處理后工藝水各測試 指標見表1。
[0041] 表 1
[0042]
【主權項】
1. 己二酰己二胺間歇聚合生產中濃縮工藝水的回收利用方法，其特征在于，包含如下 步驟： (1) 將聚己二酰己二胺生產系統(tǒng)的濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中，與冷卻水熱交換， 噴淋處理，獲得冷凝濃縮工藝水B ; (2) 將步驟（1)獲得的冷凝濃縮工藝水B，采用過濾器過濾，分離其中的低聚物，獲得過 濾后的工藝水C ; (3) 將步驟（2)獲得的過濾后的工藝水C，通過換熱器進行熱交換，獲得溫降溫后的工 藝水D， (4) 將步驟（3)降溫后得到的工藝水D，儲存于工藝水儲罐中。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述濃縮工藝水蒸氣A中，己 二胺的重量含量為〇. 10?〇. 13%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述濃縮工藝水蒸氣A的溫 度為100?130°C，所述冷卻水的溫度為7?12°C，所述冷卻水的重量用量為所述濃縮工藝 水蒸氣A的0. 8?1倍；所述濃縮工藝水蒸氣A，在噴淋塔中的空塔速度為1. 1?1. 4米/ 秒。
4. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中，過濾后工藝水UV值降至 0. IX 1(T3以下，色度降為8以下。
5. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述過濾器可以為不銹鋼精 密過濾器或紙質過濾器，過濾器的過濾介質的過濾孔徑為2?10 y m。
6. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中，換熱器為板式換熱器。
7. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，工藝水儲罐接有脫鹽水管進口及工藝水 排水管。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種己二酰己二胺間歇聚合生產中濃縮工藝水的回收利用方法，包含如下步驟：(1)將聚己二酰己二胺生產系統(tǒng)的濃縮工藝水蒸氣A，與冷卻水熱交換，獲得冷凝濃縮工藝水B；(2)將步驟(1)獲得的冷凝濃縮工藝水B，過濾，獲得過濾后的工藝水C；(3)通過換熱器進行熱交換，獲得溫降溫后的工藝水D，(4)將步驟(3)降溫后得到的工藝水D，儲存于工藝水儲罐中。本發(fā)明可將濃縮冷凝工藝水中低聚體分離出，并將分離后高溫工藝水轉化為適合聚己二酰己二胺成鹽生產用水的方法，工藝簡單，運行成本低，處理效果好，聚己二酰己二胺濃縮工藝水可以回收利用，提高了己二胺利用率，減少了污水排放，具有顯著的社會、經(jīng)濟效益。
【IPC分類】C08J11-02, C08L77-06
【公開號】CN104530468
【申請?zhí)枴緾N201410837596
【發(fā)明人】周書蘭, 劉坤鳳, 王曉華, 劉嫻, 夏禮錦, 姚增文
【申請人】華峰集團有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月29日