一種高純辣椒堿的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物精制技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純辣椒堿的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然辣椒堿是一種以從紅辣椒中提取的辣椒油樹脂為原料制備的天然香草酰胺類生物堿，主要成份是辣椒堿、二氫辣椒堿和降二氫辣椒堿等。辣椒堿具有生理活性和持久的強消炎鎮(zhèn)痛作用，在食品、化學(xué)工業(yè)中作為添加劑和醫(yī)藥工業(yè)中作為鎮(zhèn)痛劑已得到廣泛使用。
[0003]專利CN100540528C公開了一種以低辣度辣椒精為基礎(chǔ)原料制備辣椒堿的方法，首先向原料中加入乙酸乙酯提取中辣度辣椒精，然后向中辣度辣椒精中加入甲醇制取油狀辣椒堿混合物，最后依次采用柱層析和結(jié)晶，制備出針狀辣椒堿晶體。該工藝操作步驟繁瑣，需要經(jīng)過多次溶劑處理，造成溶劑消耗大，生產(chǎn)成本高。
[0004]專利CN102516110 B公開了一種以辣度大于50%的辣椒堿類化合物粗品為原料制備高純辣椒堿類化合物方法，首先向原料中加入混合溶劑，攪拌溶解后過濾，然后將濾液轉(zhuǎn)入結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，最后將晶體過濾、洗滌，得到高純天然辣椒堿類化合物晶體。該工藝要求原料辣度高，且溶劑比例大，不適宜規(guī)?；a(chǎn)。
[0005]專利CN103254092 A和專利CN102432489B分別采用高效液相和自制反相色譜柱的方法，對辣椒素粗品進行分離，得到高純度的辣椒堿、二氫辣椒堿等單體，該工藝設(shè)備和步驟復(fù)雜，溶劑用量大，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]現(xiàn)有的高純辣椒堿制備工藝中，大多數(shù)都難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，均存在溶劑消耗大、產(chǎn)品得率低、生產(chǎn)成本高的缺點，其產(chǎn)量不足以供應(yīng)需求量，因此，制備高純辣椒堿的生產(chǎn)技術(shù)研宄具有巨大的經(jīng)濟效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高純辣椒堿的制備方法，該方法將超臨界萃取和結(jié)晶技術(shù)結(jié)合，生產(chǎn)工藝簡單、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低，可實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:
以低辣度辣椒油樹脂為原料，將超臨界CO2萃取與結(jié)晶技術(shù)結(jié)合，制備出高純的天然辣椒堿，包括以下步驟:
(1)在辣度為20-30%的辣椒油樹脂中加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液，加入比例為原料重量的10-30%，得到混合液；
(2)將混合液在60-70°C的溫度下，連續(xù)攪拌2-3h進行皂化反應(yīng)，得到皂化液；
(3)將皂化液直接裝入超臨界萃取釜內(nèi)依次進行一級萃取和二級萃取，一級萃取壓力為10-15Mpa，萃取溫度30-40°C，萃取時間3h ; —級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力，再進行二級萃取，二級萃取壓力25-30Mpa，萃取溫度55-60°C，萃取時間6-10h，在萃取釜內(nèi)得到高辣度辣椒油樹脂，分離器內(nèi)得到脫色辣椒精；
(4)向高辣度辣椒油樹脂中加入75-80%的醇溶液，在40-50°C條件下攪拌30分鐘，緩慢降溫至-10-0°C，結(jié)晶5-10h，過濾分離，干燥，得到高純辣椒堿晶體。
[0009]本發(fā)明所述步驟(4)中醇溶液的加入體積為高辣度辣椒油樹脂重量的2-5倍，所述體積單位為升，所述質(zhì)量單位為千克。
[0010]本發(fā)明所述步驟(4)中降溫時間為0.5-lh。
[0011 ] 本發(fā)明所述步驟(4)中醇溶液為乙醇水溶液或甲醇水溶液。
[0012]本發(fā)明所述步驟(3)中高辣度辣椒油樹脂的辣度大于80%。
[0013]本發(fā)明所述步驟(4)中高純辣椒堿晶體其純度大于98%。
[0014]本發(fā)明所述辣度指標(biāo)即《GB 28314— 2012食品添加劑辣椒油樹脂》中所指“辣椒素”含量，具體檢測方法為該標(biāo)準(zhǔn)中所列方法二。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:1、可獲得高純度的辣椒堿晶體，純度大于98%，產(chǎn)品辣度得率大于70% ;2、超臨界二級萃取分離物可作為脫色辣椒精直接使用，基本無辣度損失；3、該工藝操作簡單，易于實現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
取辣度為20%的辣椒油樹脂10kg，加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液3kg，在60°C連續(xù)攪拌3h進行皂化。將皂化液進行超臨界萃取，一級萃取壓力lOMPa，萃取溫度40°C，萃取時間3h。一級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力至30Mpa，萃取溫度55°C，萃取時間6h，在萃取釜內(nèi)得到辣度81%的高辣度辣椒油樹脂，分離器內(nèi)得到脫色辣椒精。將高辣度辣椒油樹脂加入相當(dāng)于其重量的5倍體積75%的甲醇溶液，在50°C條件下攪拌30分鐘，經(jīng)過0.5h降溫至0°C，結(jié)晶10h，過濾分離，得到辣椒堿晶體1.5kg，產(chǎn)品純度98.1%，辣度得率73.5%。
[0017]實施例2
取辣度為30%的辣椒油樹脂10kg，加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液1kg，在70°C連續(xù)攪拌2h進行皂化。將皂化液進行超臨界萃取，一級萃取壓力15Mpa，萃取溫度30°C，萃取時間3h。一級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力至25Mpa，萃取溫度60°C，萃取時間10h，在萃取釜內(nèi)得到辣度85%的高辣度辣椒油樹脂，分離器內(nèi)得到脫色辣椒精。將高辣度辣椒油樹脂加入相當(dāng)于其重量的2倍體積80%的乙醇溶液，在40°C條件下攪拌30分鐘，經(jīng)過Ih降溫至-10°C，結(jié)晶5h，過濾分離，得到辣椒堿晶體2.3kg，產(chǎn)品純度98.0%，辣度得率75.1%。
[0018]實施例3
取辣度為20%的辣椒油樹脂10kg，加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液1.5kg，在68°C連續(xù)攪拌2.5h進行皂化。將皂化液進行超臨界萃取，一級萃取壓力12Mpa，萃取溫度33°C，萃取時間3h。一級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力至28Mpa，萃取溫度56°C，萃取時間8h，在萃取釜內(nèi)得到辣度82%的高辣度辣椒油樹脂，分離器內(nèi)得到脫色辣椒精。將高辣度辣椒油樹脂加入相當(dāng)于其重量的3倍體積76%的甲醇溶液，在42°C條件下攪拌30分鐘，經(jīng)過0.5h降溫至-5°C，結(jié)晶6h，過濾分離，得到辣椒堿晶體1.5kg，產(chǎn)品純度98.3%，辣度得率73.7%ο
[0019]實施例4
取辣度為30%的辣椒油樹脂10kg，加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液2kg，在64°C連續(xù)攪拌3h進行皂化。將皂化液進行超臨界萃取，一級萃取壓力14Mpa，萃取溫度38°C，萃取時間3h。一級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力至26Mpa，萃取溫度58°C，萃取時間9h，在萃取釜內(nèi)得到辣度84%的高辣度辣椒油樹脂，分離器內(nèi)得到脫色辣椒精。將高辣度辣椒油樹脂加入相當(dāng)于其重量的4倍體積78%的乙醇溶液，在56°C條件下攪拌30分鐘，經(jīng)過Ih降溫至-4°C，結(jié)晶8h，過濾分離，得到辣椒堿晶體2.3kg，產(chǎn)品純度99.0%，辣度得率75.9%。
[0020]利用本發(fā)明所述的技術(shù)方案，或本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)下，設(shè)計出類似的技術(shù)方案，而達到上述技術(shù)效果的，均是落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在辣度為20-30%的辣椒油樹脂中加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液，加入比例為原料重量的10-30%，得到混合液； (2)將混合液在60-70°C的溫度下，連續(xù)攪拌2-3h進行皂化反應(yīng)，得到皂化液； (3)將皂化液直接裝入超臨界萃取釜內(nèi)依次進行一級萃取和二級萃取，一級萃取壓力為10-15Mpa，萃取溫度30-40°C，萃取時間3h ; —級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力，再進行二級萃取，二級萃取壓力25-30Mpa，萃取溫度55-60°C，萃取時間6-10h，在萃取釜內(nèi)得到高辣度辣椒油樹脂，分離器內(nèi)得到脫色辣椒精； (4)向高辣度辣椒油樹脂中加入75-80%的醇溶液，在40-50°C條件下攪拌30分鐘，緩慢降溫至-10-0°C，結(jié)晶5-10h，過濾分離，干燥，得到高純辣椒堿晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中醇溶液的加入體積為高辣度辣椒油樹脂重量的2-5倍，所述體積單位為升，所述質(zhì)量單位為千克。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中降溫時間為0.5-lh。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中醇溶液為乙醇水溶液或甲醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中高辣度辣椒油樹脂的辣度大于80%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中高純辣椒堿晶體其純度大于98%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純辣椒堿的制備方法，以低辣度辣椒油樹脂為原料，將超臨界CO2萃取與結(jié)晶技術(shù)結(jié)合，制備出高純的天然辣椒堿，屬于天然產(chǎn)物精制領(lǐng)域。所得的辣椒堿晶體純度大于98%，產(chǎn)品辣度得率大于70%。超臨界二級萃取分離物可作為脫色辣椒精直接使用，基本無辣度損失。該工藝操作簡單，易于實現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C233-20, C07C231-24
【公開號】CN104529806
【申請?zhí)枴緾N201410818928
【發(fā)明人】齊立軍, 褚延偉, 黃利勇, 魏占姣
【申請人】晨光生物科技集團股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月25日