專利名稱:制作2-甲基咪唑新方法
本發(fā)明屬于醫(yī)藥行業(yè)一種制取2-甲基咪唑的新的工藝方法。
制取2-甲基咪唑一般用乙二胺與乙腈混合，用硫磺催化劑，在155-160℃溫度條件下反應(yīng)，然后加鋅粉，在200℃以上的高溫條件下脫硫。蒸出2-甲基咪唑啉;再加雷尼鎳在200℃以上的高溫條件下脫氫，加水過濾，最后濃縮，即得2-甲基咪唑。用這種方法制取2-甲基咪唑，從投料到得到該產(chǎn)品，長(zhǎng)達(dá)72小時(shí)左右，工藝路線繁鎖，生產(chǎn)周期長(zhǎng);產(chǎn)品收得率低，在80%以下;“三廢”污染嚴(yán)重，處理困難，工作條件差;能源消耗大，乙二胺等原材料來(lái)源緊缺，產(chǎn)品成本高。
目前，比較先進(jìn)的咪唑類生產(chǎn)技術(shù)，是乙二醛與乙醛按1∶1克分子配比混合，在3小時(shí)內(nèi)加入到2-4克分子的碳酸氫銨水溶液中，攪拌在30℃下反應(yīng)4小時(shí)，然后用苯提取2-甲基咪唑，再回收苯。此工藝方法比上述工藝方法雖要簡(jiǎn)單得多，但生產(chǎn)周期還需要16小時(shí)左右，2-甲基咪唑的收得率只在83%以下，產(chǎn)品成本較高;重要的是存在回收苯的問題，盡管有先進(jìn)的回收苯設(shè)備，在生產(chǎn)過程中苯揮發(fā)依然嚴(yán)重，污染空氣，嚴(yán)重危害了生產(chǎn)人員的身體健康。
本發(fā)明的目的在于精簡(jiǎn)繁鎖的工藝過程，去掉用苯等有機(jī)溶媒進(jìn)行后處理，完成一系列化學(xué)反應(yīng)后提取2-甲基咪唑的新的工藝方法。
本發(fā)明的完成方法是把已經(jīng)進(jìn)行了充分化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)物，用簡(jiǎn)單的過濾的工藝除去其中的雜質(zhì)，然后濃縮即得2-甲基咪唑。并且為了使乙二醛反應(yīng)完全，在生產(chǎn)過程中，按比例適當(dāng)擴(kuò)大乙醛的投放量。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是①由于精簡(jiǎn)了工藝路線，從投料到得到2-甲基咪唑，一般僅需10小時(shí)左右，縮短了生產(chǎn)周期，提高了勞動(dòng)效率;②不再用苯等有機(jī)溶媒提取，因而2-甲基咪唑損耗少，收得率提高到90%以上，而且節(jié)省了回收有機(jī)溶媒的設(shè)備投資;③避免了空氣污染，解善了生產(chǎn)人員的工作條件，有利于身體健康;④大大節(jié)省了能源;⑤生產(chǎn)安全、原料易得、產(chǎn)品成本低、效益好。
本發(fā)明的最佳實(shí)施例是把乙二醛與乙醛按1∶1.02～1.1的比例混合，在40-60℃的溫度條件下，1.5-3小時(shí)內(nèi)滴入2-4克分子的碳酸氫銨水溶液中，攪拌再充分反應(yīng)1.5-3小時(shí)，用過濾方法過濾反應(yīng)物去掉反應(yīng)物中的雜質(zhì)，然后濃縮，即得2-甲基咪唑。
權(quán)利要求
1.一種制取2-甲基咪唑新方法，包括乙二醛與乙醛混合，加入碳酸氫銨水溶液中充分反應(yīng)環(huán)合，其特征在于乙二醛與乙醛混合，加入碳酸氫銨水溶液中，攪拌、充分反應(yīng)以后，用過濾方法過濾反應(yīng)物，去掉反應(yīng)物中的雜質(zhì)，濃縮、即得2-甲基咪唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的新方法，其特征在于乙二醛與乙醛的配比為1∶1.02-1.10。
專利摘要
一種制取2-甲基咪唑新方法，把乙二醛與乙醛按規(guī)定比例混合，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)滴入碳酸氫銨水溶液中，充分反應(yīng)后，用過濾的方法濾去反應(yīng)物的雜質(zhì)，然后濃縮，即得2-甲基咪唑。省去了用苯等有機(jī)溶媒制取2-甲基咪唑的工藝過程，縮短了生產(chǎn)周期，提高了勞動(dòng)效率。且產(chǎn)品的收得率提高到90％以上，降低了產(chǎn)品成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，避免了環(huán)境污染，改善了生產(chǎn)人員的工作條件。
文檔編號(hào)C07D233/06GK87102094SQ87102094
公開日1988年4月13日 申請(qǐng)日期1987年9月29日
發(fā)明者王育芝, 周道平, 林琳, 周明芳, 李蘭, 詹忠敏 申請(qǐng)人:常德市洞庭制藥廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan