專利名稱：一種水溶性磺甲基酚醛樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是制備水溶性磺甲基酚醛樹脂的一種新的合成方法。
美國專利3956140是由苯酚、甲醛在亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉存在下經(jīng)縮聚而成。此法雖然是將磺甲基化與縮聚同時完成，但反應(yīng)終點不好控制，且存在磺甲基化與酚醛縮聚的相互干擾問題，中國專利85106524是苯酚、甲醛在磺甲基化試劑及腐植酸鈉的存在下一步法共縮聚。但這種方法不能制備出純的磺甲基酚醛樹脂。
本發(fā)明是將磺甲基酚醛樹脂的合成工藝分成三步完成的1、羥甲基磺酸鈉的制備；2、磺甲基化苯酚的制備；3、磺甲基酚醛樹脂的制備，并在合成工藝中成功的解決了先將苯酚磺甲基化，但不能縮聚的問題。
合成方法如下1、羥甲基磺酸鈉的制備水為溶劑攪抖下加入焦亞硫酸鈉或亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的混合物，再加入甲醛攪拌，制備成羥甲基磺酸鈉。
2、磺甲基化苯酚的制備在上述羥甲基磺酸鈉的水溶液中加入苯酚，再加入氫氧化物，升溫回流0.5-1小時制備成磺甲基苯酚。
3、磺甲基酚醛樹脂的制備在磺甲基化苯酚的溶液加入甲醛回流1-3小時直至制備成磺甲基酚醛樹脂。
磺甲基酚醛樹脂的組份和含量(重量百分?jǐn)?shù))組份 含量焦亞硫酸鈉26-42(亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉)氫氧化物 5-12甲醛 18-34苯酚 30-45
本發(fā)明制備的水溶性磺甲基酚醛樹脂純度高，終點易控制，克服了磺甲基化與酚醛縮聚的相互干擾問題。
實施例1、在1000立升反應(yīng)罐內(nèi)加入350kg水，加入焦亞硫酸鈉40kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg,25℃下攪拌30分鐘后加入苯酚55kg，氫氧化鉀10kg，升溫回流1小時后再加入甲醛溶液100kg回流1.5小時，制備成磺甲基酚醛樹脂。
實施例2、在500立升反應(yīng)罐內(nèi)加人水160kg亞硫酸鈉25kg，亞硫酸氫鈉15kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg，室溫下攪拌40分鐘后加入苯酚53kg，氫氧化鉀12kg，升溫回流0.5小時后再加入甲醛溶液110kg，升溫回流120分鐘制備成磺甲基酚醛樹脂水溶液(也可經(jīng)干燥制備成固體粉沫。實施例3、實施例3、在1000立升的反應(yīng)罐內(nèi)加入水350kg，焦亞硫酸鈉40kg，亞硫酸鈉10kg，亞硫酸氫鈉8kg，甲醛溶液60kg，室溫下攪拌60分鐘后加入苯酚60kg，氫氧化鈉22kg，升溫回流60分鐘后再加入甲醛溶液180kg升溫回流90-150分鐘，制備成磺甲基化酚醛樹脂。(也可經(jīng)干燥制備成固體粉沫)。
權(quán)利要求
1.一種水溶性磺甲基酚醛樹脂的制法，其特征在于按下列順序步驟進行(1)在水中加入焦亞硫酸鈉或亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉26-42％，甲醛18-34％制成羥甲基磺酸鈉水溶液，(2)在上述水溶液中加人苯酚30-40％，氫氧化物5-12％，經(jīng)回流0.5-1小時制成磺甲基苯酚溶液，(3)在上述磺甲基苯酚溶液中加入甲醛18-34％回流1-3小時，制成磺甲基酚醛樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性磺甲基酚醛樹脂，其特征在于所述的氫氧化物為NaOH或KOH。
全文摘要
本發(fā)明是一種水溶性磺甲基酚醛樹脂制備方法,是采用焦亞硫酸鈉、甲醛、水制成羥甲基磺酸鈉水溶液,再加入苯酚,NaoH制成磺甲基苯酚溶液進而加入甲醛經(jīng)回流制成磺甲基酚醛樹脂。該制備方法終點易控制,產(chǎn)品純度高,且解決了磺甲基化與酚醛縮聚的相互干擾問題。
文檔編號C08G8/00GK1212258SQ9711692
公開日1999年3月31日 申請日期1997年9月25日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月25日
發(fā)明者楊正宇, 楊國儀, 周小蜀, 鄭平 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所