專利名稱：羧甲基淀粉鈉的制造新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種用于織物上漿的羧甲基淀粉鈉制造方法。
在紡織工業(yè)中織物上漿是一個很重要的工序，普遍采用羧甲基纖維(CMC)來配制漿液。由于CMC要以棉花為原料生產(chǎn)，隨著棉花價格上升，CMC價格也隨著上升，另外CMC溶解速度慢，取代度高，吸濕性大，還有不溶性短纖維素粘在織物的外層形成粗糙表面，影響織物質(zhì)量。而羧甲基淀粉鈉原料來源豐富，價格便宜，且性能優(yōu)于CMC和變性淀粉。因此目前市場趨勢是以CMS來代替CMC用于上漿。為此，尋找一個操作簡單成本低的制造方法仍是一個熱衷研究的課題。
工業(yè)用的羧甲基淀粉鈉的制造方法報道很多，一般都是由淀粉，氯醋酸和氫氧化鈉在含有機(jī)溶劑的水溶液中反應(yīng)而制得。例如美國專利US 4716186(1987年)報道，將淀粉于醇溶液中制成游漿，再加入溶于水的氫氧化鈉，用氯乙酸進(jìn)行羧甲基化，然后用有機(jī)酸中和，洗滌而得羧甲基淀粉鈉。在工業(yè)上羧甲基淀粉鈉除了用作紡織漿料外，還可用于印染、醫(yī)藥、食品、化妝品、造紙、石油工業(yè)等方面。
本發(fā)明目的是要尋找一個在常溫下能溶解，穩(wěn)定性好，在低的取代度時具有較高的粘度，滲透性也佳的羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)方法，并要求制造方法簡單及生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明R-1漿料羧甲基淀粉鈉的制造方法是將氫氧化鈉40-300份(重量)和碳酸鈉0-250份(重量)在醇溶液(水含量為0-20%)300-2000份(重量)中攪拌均勻，加入淀粉500份(重量)成漿，再加入溶于醇溶液(水含量為0-20%)20-200份(重量)中的氯乙酸50-400份(重量)和碳酸鈉0-200份(重量)進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)。溫度為30-90℃，反應(yīng)時間為0.5-5小時。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行甩水除去母液，因體用醇溶液(水含量0-20%)洗滌，再甩水，干燥，磨粉或旋風(fēng)干燥，得白色或淡黃色松散的細(xì)粉產(chǎn)物羧甲基淀粉鈉。上面所用的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。淀粉可以來自玉米、馬鈴薯、蕃薯、木薯等。
本發(fā)明方法制造的R-1漿料羧甲基淀粉鈉取代度為0.1-1(干基計算)，粘度為200-1000厘泊(干基計算2%溶液，25℃)，氯化鈉含量≤7%，穩(wěn)定性好，干基計算1%溶液放置5小時以上不分層。在常溫下就能完全溶解于水，與許多親水性高分子化合物(如聚乙烯醇，聚丙烯酸甲酯等)具有很好的混溶性，無不溶物，漿液穩(wěn)定性能好，流動性和滲透性都優(yōu)于變性淀粉和羧甲基纖維素，漿膜均勻，光滑，退漿容易。本發(fā)明制造方法操作簡單，生產(chǎn)成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
為了更好地理解本發(fā)明，下面以實(shí)施例說明之。
實(shí)例1將氫氧化鈉280份在90%濃度的丙醇溶液1500份(重量)中攪拌均勻，加入淀粉500份(重量)成漿，再加入溶于90%濃度的丙醇溶液100份(重量)中的氯乙酸200份(重量)和碳酸鈉100份(重量)進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間1小時，反應(yīng)結(jié)束后，甩水除去母液，固體用80%濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，再甩水，干燥，磨粉或旋風(fēng)干燥，得產(chǎn)物羧甲基淀粉鈉細(xì)粉575份(重量)。
實(shí)例2將氫氧化鈉150份(重量)和碳酸鈉100份(重量)在80%濃度的異丙醇溶液1000份(重量)中攪拌均勻，加入淀粉500份(重量)成漿，再加入溶于80%濃度的異丙醇溶液70份(重量)中的氯乙酸100份(重量)進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)。反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時間2.5小時，反應(yīng)結(jié)束后，甩水除去母液，固體用95%濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，再甩水，干燥，磨粉或旋風(fēng)干燥，得產(chǎn)物羧甲基淀粉鈉573份(重量)。
實(shí)例3將氫氧化鈉50份和碳酸鈉230份(重量)在95%濃度的乙醇溶液2000份(重量)中攪拌均勻，加入淀粉500份(重量)成漿，再加入溶于95%濃度的乙醇溶液200份(重量)中的氯乙酸350份(重量)和碳酸鈉200份(重量)進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)。反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時間5小時，反應(yīng)結(jié)束后，甩水除去母液，固體用80%濃度的乙醇進(jìn)行洗滌，再甩水，干燥，磨粉或旋風(fēng)干燥，得產(chǎn)物羧甲基淀粉鈉574份(重量)。
權(quán)利要求
1.一種羧甲基淀粉鈉的制造方法，包括由淀粉，氫氧化鈉和氯乙酸進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)，其特征在于將氫氧化鈉40-300份(重量)和碳酸鈉0-250份(重量)在醇溶液(水含量為0-20%)300-2000份(重量)中攪拌均勻，加入淀粉500份(重量)成漿，再加入溶于醇溶液(水含量為0-20%)20-200份(重量)中的氯乙酸50-400份(重量)和碳酸鈉0-200份(重量)進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30-90℃，反應(yīng)時間為0.5-5小時，反應(yīng)結(jié)束后，甩水除去母液，固體用醇溶液(水含量0-20%)洗滌，再甩水，干燥，磨粉或旋風(fēng)干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的羧甲基淀粉鈉的制造方法，其特征在于所用的醇是甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。
3.如權(quán)利要求1所述的羧甲基淀粉鈉的制造方法，其特征在于所用的淀粉來源是玉米、馬鈴薯、蕃薯、木薯。
全文摘要
將氫氧化鈉和碳酸鈉在醇溶液中攪勻，加入淀粉成漿，再加入溶于醇溶液中的氯乙酸和碳酸鈉進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)。制得的羧甲基淀粉鈉在常溫下能完全溶解于水，取代度為0.1—1(干基計算)，粘度為200—1000厘泊(干基計算2％溶液，25℃)，穩(wěn)定性好。制造方法操作簡單，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C08B31/00GK1064081SQ9210832
公開日1992年9月2日 申請日期1992年1月31日 優(yōu)先權(quán)日1992年1月31日
發(fā)明者戴連寶 申請人:中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所