專利名稱：制取耐高溫環(huán)氧型丙烯酸樹脂的方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂的制取方法，特別是改性的耐高溫的丙烯酸環(huán)氧樹脂的制取方法。
目前國(guó)內(nèi)外環(huán)氧-丙烯酸樹脂主要用作厭氧膠的樹脂基體材料，這種材料成本低，固化工藝簡(jiǎn)單，防油，防酸、堿等特點(diǎn)，但用普通的雙酚A環(huán)氧樹脂與丙烯酸經(jīng)反應(yīng)制取的樹脂耐溫不超過150℃，且耐壓性能差。日本公開專利J78-19，381公開了一種用雙酚A二縮水甘油醚與4，4′-二氨基二苯砜和丙烯酸合成的樹脂作為玻璃纖維粘合材料，但未提及耐溫性能。日本專利公開昭60-72878，公開了一種4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂，該樹脂強(qiáng)度高，耐溫性能好，但成本高，并且軟化點(diǎn)較高，配制膠粘劑工藝性能較差。
本發(fā)明的目的在于組合環(huán)氧丙烯酸樹脂及4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂的優(yōu)點(diǎn)，克服它們各自的缺點(diǎn)，配制出一種具有耐高溫耐壓的，成本低，固化工藝性能良好的環(huán)氧型丙烯酸樹脂組合物。
本發(fā)明的耐高溫環(huán)氧型丙烯酸樹脂組合物的配制方法為把5～8份4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚和2～5份雙酚A二縮水甘油醚，外加0.01～1%對(duì)苯二酚阻聚劑，以ZnCl2或三苯基膦為催化劑，在反應(yīng)容器中攪拌均勻，加熱升溫至70～150℃，徐徐加入5～6份丙烯酸或甲基丙烯酸，加完后于100～150℃保溫2～5小時(shí)。反應(yīng)完畢后，減壓回收過量丙烯酸，出料，得到淺黃色粘稠狀樹脂。
將該產(chǎn)品送有關(guān)有機(jī)化工研究所檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果為軟化點(diǎn)37～39℃，抗剪強(qiáng)度208～215公斤/厘米2，耐溫251～271℃，外觀為黃色透明稠狀流體。
使用實(shí)踐證明，由本發(fā)明的產(chǎn)物為主要組分配成的瞬間堵漏膠，耐溫260℃，耐壓15公斤/厘米2，優(yōu)良的粘接力和化學(xué)穩(wěn)定性，固化工藝簡(jiǎn)單，固化速度快，固化收縮率很小，具有厭氧特性，及耐酸、堿和化學(xué)試劑的特性。有關(guān)“耐高溫瞬間堵漏膠及其配制方法”在另一專利申請(qǐng)中有詳細(xì)說明。
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1在一只裝有攪拌、滴加、溫度計(jì)裝置的500毫升燒瓶?jī)?nèi)，加入80克4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚，20克雙酚A二縮水甘油醚，并加0.1克對(duì)苯二酚，攪拌，加熱升溫至110～150℃，在1小時(shí)內(nèi)滴完50克丙烯酸，再維持上述溫度繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)完畢后減壓回收過量的丙烯酸，出料，得到淺黃色粘稠狀樹脂，其檢測(cè)結(jié)果及性能列于表1。
實(shí)施例2在同實(shí)施例1的裝置中加入50克4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚，50克雙酚A二縮水甘油醚，并加入0.1克對(duì)苯二酚，升溫至70～100℃，攪拌，滴加55克甲基丙烯酸，在1.5小時(shí)內(nèi)滴完，維持上述反應(yīng)溫度6小時(shí)，出料，得到淺黃色粘稠樹脂，其檢測(cè)結(jié)果及性能列于表1。
綜上所述，配制本發(fā)明的樹脂組合物的工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，容易實(shí)施。本發(fā)明的組合物具有優(yōu)良的性能，它綜合了丙烯酸樹脂及4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚的優(yōu)點(diǎn)，既有成本較低，軟化點(diǎn)較低，容易加工的優(yōu)點(diǎn)，又有耐高溫、高壓的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)兼有兩種樹脂的共同優(yōu)點(diǎn)-耐油、耐酸、耐堿、耐化學(xué)藥品等化學(xué)穩(wěn)定性，無氣味，低毒性等優(yōu)點(diǎn)。用本發(fā)明的樹脂組合物制作的耐高溫瞬間堵漏膠具有瞬間固化并耐高溫高壓等特點(diǎn)，具有顯著的社會(huì)及經(jīng)濟(jì)效益。
表1幾種樹脂性能對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種由4，4′一二氨基二苯硯四縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚及丙烯酸組成的耐高溫環(huán)氧型丙烯酸樹脂的制取方法，本發(fā)明的特征在于把5～8份4，4′一二氨基二苯硯四縮水甘油醚和2～5份雙酚A二縮水甘油醚，外加0.01～1%對(duì)苯二酚阻聚劑，以ZnCl2，三苯基膦作催化劑，在反應(yīng)容器中攪拌均勻，加熱升溫至70～150℃，徐徐加入5～6份丙烯酸，加完后于100～150℃保溫2～6小時(shí)，反應(yīng)完畢后減壓回收過量丙烯酸，出料，得到淺黃色透明粘稠狀樹脂組合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂制取方法，其特征在于最佳反應(yīng)溫度為110～120℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂制取方法，其特征在于，所述的丙烯酸包括丙烯酸或甲基丙烯酸。
4.一種用權(quán)利要求1的方法制取的產(chǎn)品，其特征在于，該產(chǎn)品是一種淺黃色透明稠狀流體，其軟化點(diǎn)為35～40℃，抗剪強(qiáng)度≥200公斤/厘米2，耐溫250～270℃。
全文摘要
一種由5-8份4，4′-二氨基二苯砜四縮水甘油醚和2-5份雙酚A二縮水甘油醚及5-6份丙烯酸在70-150℃反應(yīng)生成的淺黃粘稠狀樹脂，該樹脂的軟化點(diǎn)為35-40℃，抗剪強(qiáng)度≥200公斤/厘米
文檔編號(hào)C08G59/17GK1042369SQ89108709
公開日1990年5月23日 申請(qǐng)日期1989年11月18日 優(yōu)先權(quán)日1989年11月18日
發(fā)明者葛亮明, 葛躍進(jìn), 黃榮模, 葛亮勝, 李先發(fā), 陽(yáng)林 申請(qǐng)人:贛西化工廠