專利名稱:一種淫羊藿苷元的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物領(lǐng)域，涉及淫羊藿苷元的制備方法。背景技術(shù)：
淫羊藿始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)、祛風(fēng)除濕、強(qiáng)筋健骨等作用，臨床上用于治療多種原因所致的骨質(zhì)疏松癥。實(shí)驗(yàn)表明淫羊藿黃酮組分是其抗骨質(zhì)疏松的有效部位，其中有效成分淫羊藿苷元作用最為明顯，在體外具有促進(jìn)成骨細(xì)胞活性，抑制破骨細(xì)胞活性的作用，因此制備淫羊藿苷元對(duì)研制抗骨質(zhì)疏松新藥有巨大的價(jià)值。
淫羊藿苷元，全稱3，5，7-三羥基-4‘-甲氧基-8-異戊烯基黃酮，又名淫羊藿素， 英文名為Icaritin，是一類多羥基黃酮類化合物，具有抗骨質(zhì)疏松、抗氧化及激素樣生物活性。其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種淫羊藿苷元的制備方法，其特征是它包括下列步驟步驟1、將干燥的淫羊藿粉碎或切段，加入濃度為30-95%的乙醇或30-100%甲醇回流提取，提取液減壓濃縮得膏狀物；步驟2、在步驟1所得的膏狀物以每克加入IO-IOOmL的比例加入pH = 3. 5-9. 0的醋酸-醋酸鈉緩沖液，按酶/膏狀物=0. 05 5的質(zhì)量比加入蝸牛酶進(jìn)行水解，反應(yīng)的溫度為15-80°C，反應(yīng)時(shí)間為2-72h ；步驟3、將反應(yīng)液離心，取沉淀用有機(jī)溶劑溶解，過(guò)濾取濾液，蒸去溶劑，即得淫羊藿苷元粗品，所述的有機(jī)溶劑是乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或氯仿。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的制備方法，其特征是步驟1中所述的回流提取是兩次回流提取，第一次加入8-20倍淫羊藿質(zhì)量的溶劑回流提取，第二次加入6-15倍淫羊藿質(zhì)量的溶劑回流提取，合并兩次提取液，減壓濃縮。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的制備方法，其特征是步驟2中所述的醋酸-醋酸鈉緩沖液， 用Tris-HCl緩沖液、醋酸-醋酸鉀緩沖液、醋酸-醋酸銨緩沖液、磷酸-三乙胺或磷酸鹽緩沖液代替。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的制備方法，其特征是所得的淫羊藿苷元粗品用乙醇、甲醇、 乙酸乙酯或丙酮重結(jié)晶純化，或者用DlOl大孔樹(shù)脂、AB-8樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂或硅膠柱層析純化，得高純度淫羊藿苷元。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述的制備方法，其特征是所述的用DlOl大孔樹(shù)脂、AB-8樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂或硅膠柱層析純化是以2g/mL的淫羊藿苷元粗品上樣，靜置2-池，待樹(shù)脂充分吸附后，用40%乙醇洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去，再用95 %乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，干燥得高純度淫羊藿苷元。
專利摘要
一種淫羊藿苷元的制備方法，它是將干燥的淫羊藿粉碎或切段，加入濃度為30-95％的乙醇或30-100％甲醇回流提取，提取液減壓濃縮得膏狀物，所得的膏狀物以每克加入10-100毫升的比例加入pH＝3.5-9.0的醋酸-醋酸鈉緩沖液，按酶/膏狀物＝0.05～5的質(zhì)量比加入蝸牛酶進(jìn)行水解，反應(yīng)的溫度為15-80℃，反應(yīng)時(shí)間為2-72h，將反應(yīng)液離心，取沉淀用有機(jī)溶劑溶解，過(guò)濾取濾液，蒸去溶劑，即得淫羊藿苷元粗品，重結(jié)晶后即得純品。本發(fā)明的特點(diǎn)是利用蝸牛酶的強(qiáng)酶解力，直接將淫羊藿提取物一步轉(zhuǎn)化得到高純度苷元，簡(jiǎn)化了操作步驟，目的性強(qiáng)、轉(zhuǎn)化率高、具有無(wú)污染及能進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)?？朔爽F(xiàn)有技術(shù)所存在的對(duì)苷元破壞性大、污染嚴(yán)重、目的性差、轉(zhuǎn)化率低、分離純化困難等缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C12P17/06GKCN101760487 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請(qǐng)?zhí)朇N 200910184282
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2009年8月18日
發(fā)明者孫娥, 賈東升, 賈曉斌 申請(qǐng)人:江蘇省中醫(yī)藥研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan