本發(fā)明涉及生物質(zhì)組分清潔分離，尤其涉及一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質(zhì)素的方法。

背景技術(shù)：

1、玉米秸稈富含纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，其中木質(zhì)素是唯一的天然芳香族化合物。木質(zhì)素可以用于生產(chǎn)表面活性劑、絮凝劑和基礎(chǔ)化學(xué)品等產(chǎn)品，是一種寶貴的可再生資源。秸稈中的木質(zhì)素、纖維素和半纖維素通過氫鍵和化學(xué)鍵連接在一起，形成具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的復(fù)雜聚合物，這種結(jié)構(gòu)特性阻礙了木質(zhì)素的提取與加工利用。目前木質(zhì)素的提取分離方法主要包括酸法提取、堿法提取、有機(jī)溶劑法提取等，但普遍存在木質(zhì)素提取率低、木質(zhì)素純度低、提取工藝復(fù)雜和設(shè)備腐蝕等問題。低共熔溶劑由一定比例的氫鍵受體和氫鍵供體組成，是一類新型的綠色“離子液體”。由于低共熔溶劑具有來源廣泛、易于制備、低化學(xué)腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，其在萃取分離和化學(xué)合成領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大應(yīng)用潛力。如果采用適當(dāng)?shù)姆椒ɡ玫凸踩廴軇挠衩捉斩捴刑崛》蛛x木質(zhì)素，不僅有望提高玉米秸稈木質(zhì)素的提取率，而且可以減少傳統(tǒng)酸堿溶劑導(dǎo)致的設(shè)備腐蝕問題。

2、2021年發(fā)表于《燃料化學(xué)學(xué)報(bào)》第49卷12期的文章《低共熔溶劑低溫預(yù)處理?xiàng)钅炯叭M分結(jié)構(gòu)演變規(guī)律研究》，利用10種不同的羧酸-氯化膽堿溶劑提取楊木中的木質(zhì)素，木質(zhì)素提取率和純度分別達(dá)到63%和90%。2020年發(fā)表于《國際生物大分子雜志（international?journal?of?biological?macromolecules）》第165卷12期的文章《氫鍵供體對氯化膽堿深共晶溶劑萃取松木木質(zhì)素的影響（effect?of?hydrogen?bond?donor?onthe?choline?chloride-based?deep?eutectic?solvent-mediated?extraction?oflignin?from?pine?wood）》，利用氯化膽堿、乳酸和甲酸合成的三元低共熔溶劑體系提取松木木質(zhì)素，木質(zhì)素的提取率和純度分別為60%和90%。上述研究利用低共熔溶劑從生物質(zhì)中提取木質(zhì)素，提高了木質(zhì)纖維素生物質(zhì)的利用率，但木質(zhì)素的提取率和純度較低。本發(fā)明提出一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質(zhì)素的方法，為推動(dòng)生物質(zhì)組分清潔分離技術(shù)進(jìn)步提供理論依據(jù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明是要解決現(xiàn)有木質(zhì)素提取率低和純度低的技術(shù)問題，而提供一種低共熔溶劑高效提取分離玉米秸稈木質(zhì)素的新方法。該方法提取的木質(zhì)素，提取率為50.73%～64.58%，純?yōu)?9.5%～99.4%。

2、本發(fā)明提供的低共熔溶劑提取玉米秸稈木質(zhì)素的方法，其技術(shù)方案如下：

3、一、將風(fēng)干玉米秸稈粉碎并過篩，收集60～80目的風(fēng)干玉米秸稈細(xì)粉，然后使用無水乙醇對風(fēng)干玉米秸稈細(xì)粉進(jìn)行索氏提取，干燥后得到玉米秸稈固體殘?jiān)?/p>

4、二、將5～10g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的十六烷基三甲基溴化銨與150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%～90%乙二醇混合，加熱攪拌，得到十六烷基三甲基溴化銨—乙二醇低共熔溶劑；

5、三、將步驟一所述玉米秸稈固體殘?jiān)筒襟E二所述低共熔溶劑添加至微型反應(yīng)釜中加熱一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束之后，待物料冷卻至室溫并進(jìn)行減壓過濾，同時(shí)使用50ml蒸餾水將物料殘?jiān)礈熘羛h=7，得到一級固體殘?jiān)鸵患墳V液；采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將一級濾液濃縮至3～5ml，得到濃縮液；將濃縮液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，添加100ml的無水乙醚，振蕩分液漏斗使?jié)饪s液與無水乙醚混合均勻，然后將分液漏斗靜置2小時(shí)，收集最下層混合物；使用0.22 μm微孔濾膜對最下層混合物進(jìn)行減壓過濾，將固體殘?jiān)D(zhuǎn)移至真空干燥箱中，在55℃和0.02mpa條件下干燥至水分含量低于0.5%，獲得二級固體殘?jiān)吹凸踩廴軇┨崛〉挠衩捉斩捘举|(zhì)素；

6、更進(jìn)一步地，步驟一中，干燥溫度為105℃，干燥至玉米秸稈固體殘?jiān)趾康陀?.5%；

7、更進(jìn)一步地，步驟三中，玉米秸稈固體殘?jiān)偷凸踩廴軇┑墓桃罕葹?g：（10～30ml），反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)，反應(yīng)溫度為100～140℃。

8、相對與當(dāng)前提取玉米秸稈木質(zhì)素的技術(shù)方法，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：本法采用十六烷基三甲基溴化銨和乙二醇溶液合成的低共熔溶劑提取玉米秸稈木質(zhì)素，提取的玉米秸稈木質(zhì)素的純度高、提取率高，純度和提取率分別達(dá)到99.4%和64.58%。

技術(shù)特征：

1.一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質(zhì)素的方法，其特征在于根據(jù)以下步驟執(zhí)行提取分離：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低共熔溶劑提取玉米秸稈木質(zhì)素的方法，其特征在于步驟一中，干燥溫度為105℃，干燥至玉米秸稈固體殘?jiān)趾康陀?.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種低共熔溶劑提取玉米秸稈木質(zhì)素的方法，其特征在于步驟三中，液濃縮和無水乙醚的體積之比為（3～5）ml：100ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種低共熔溶劑提取玉米秸稈木質(zhì)素的方法，其特征在于步驟三中，玉米秸稈固體殘?jiān)偷凸踩廴軇┑墓桃罕葹?g：（10～30ml），反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)，反應(yīng)溫度為100～140℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質(zhì)素的方法，包括如下步驟：（1）使用無水乙醇對風(fēng)干玉米秸稈細(xì)粉進(jìn)行索氏提取，干燥后得到玉米秸稈固體殘?jiān)唬?）利用十六烷基三甲基溴化銨和乙二醇水溶液合成低共熔溶劑；（3）將玉米秸稈固體殘?jiān)偷凸踩廴軇┰谠谝欢l件下進(jìn)行反應(yīng)，然后通過采用減壓過濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、乙醚萃取和減壓干燥等方法制得低共熔溶劑提取的玉米秸稈木質(zhì)素。木質(zhì)素的提取率為50.73%～64.58%，純度為89.5%～99.4%。本發(fā)明具有木質(zhì)素提取率高和純度高的特點(diǎn)，對秸稈類生物質(zhì)木質(zhì)素的轉(zhuǎn)化利用具有重要意義。

技術(shù)研發(fā)人員：鄭國香,韓瑞,張盛明,孫偉,李配宇,李佳躍,雷帥
受保護(hù)的技術(shù)使用者：東北農(nóng)業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23