本發(fā)明涉及氟聚合物，尤其是一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法。
背景技術：
1、聚四氟乙烯(ptfe)具有優(yōu)異的性能，但是由于其相對分子質量和結晶度大，熔體黏度高，因此很難采用常規(guī)的擠出和模塑等方法成型加工。四氟乙烯一全氟丙基乙烯基醚共聚物是為了改善ptfe加工性能而發(fā)展起來的氟聚合物新品種。當y(ppve)很小時，可明顯改善加工性能；當y(ppve)為1-2％時，既具有可熔融加工特性.同時又保持了ptfe優(yōu)良的耐化學藥品腐蝕、耐熱和介電等性能。
2、中國專利cn201911037096.8：公開了一種四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物及制備方法，反應開始前在脫氧聚合釜內(nèi)預先加入預混合物，反應開始時在混合物中加入引發(fā)劑，在20～50℃下進行聚合反應，并通過持續(xù)加入四氟乙烯控制反應壓力在1.5～2.5mpa，通過調節(jié)有機溶劑與全氟烷基乙烯基醚的配比調節(jié)目標聚合物的熔體流動速率，其中，全氟烷基乙烯基醚與有機溶劑的重量比為1:0.2～1:3；待參與反應的四氟乙烯單體到達預定質量后，提高反應溫度至70～90℃，并控制四氟乙烯的加入速度，使反應壓力自發(fā)下降至0.8～1.2mpa，繼續(xù)進行聚合反應。
3、中國專利cn202210700597.5：屬于化學材料技術領域，具體涉及一種四氟乙烯基聚合物樹脂及其制備方法。所述四氟乙烯基聚合物樹脂由四氟乙烯單體和共聚單體在氫氟醚、銨鹽、引發(fā)劑、分散劑和水存在的情況下進行聚合反應制備而成。
4、中國專利cn202110872496.1：涉及化工生產(chǎn)技術領域，具體關于一種全氟代烷基乙烯基醚共聚物的制備方法；該發(fā)明的一種全氟代烷基乙烯基醚共聚物的制備方法引入聚離子液體鏈段，以聚合接枝的方法，在聚四氟乙烯/全氟代烷基乙烯基醚中引入聚二茂鐵，二茂鐵以分子尺度分散在聚全氟代烷基乙烯基醚基體中，其拓撲結構為梳形。
5、以上專利及現(xiàn)有技術制備的全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物工藝，存在：工藝繁瑣，加工性能差，力學性能差，熱穩(wěn)定性差等問題。
技術實現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其操作步驟為：
2、s1：按重量份，向聚合釜中加入80-100份去離子水、1-3份鏈轉移劑、3-10份分散劑，混合攪拌；
3、s2：將聚合釜抽真空后，加入5-15份ppve單體，0.05-0.4份耐高溫第三單體，攪拌，升溫后，充tfe使聚合釜壓力達到400-800kpa，把1-3份引發(fā)劑預先溶解在40-60份去離子水中，壓入聚合釜中開始反應；
4、s3：待tfe反應消耗達到1000-1600kpa時，將聚合釜降至室溫，將攪拌速度降到200r/min，聚合釜降至常壓，并用氮氣置換后，收集共聚產(chǎn)物；
5、s4：共聚產(chǎn)物經(jīng)凝聚釜凝聚后，用去離子水洗滌至電導率為3-5us/m后，在烘箱中干燥，得到耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物。
6、所述的聚合釜投料前，先抽真空，后充高純氮，交替置換釜內(nèi)空氣3次，直至聚合釜氧含量小于15ppm，再開始投料。
7、所述的s2的聚合釜真空度為60-80kpa。
8、所述的s2的攪拌速率為600-900r/min。
9、所述的s2的反應溫度為50-90℃。
10、所述的鏈轉移劑為甲烷或乙烷或甲醇或菇二烯中的一種或多種。
11、所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉或過硫酸鉀或過硫酸銨。
12、所述的分散劑為全氟辛酸或全氟壬酸中的一種或多種。
13、所述的耐高溫第三單體的制備方法為：
14、s1：按重量份，在反應釜中，將14-18份2,5-二巰基吡啶、6-10份硝酸鎳和100-120份dmf混合均勻，30-45℃下加熱30-60分鐘，得到二巰基有機金屬鎳；
15、s2：按重量份，再加入2-5份丙烯酸六氟丁酯，3-6份三乙胺，40-50℃下加熱50-100分鐘，再加入18-35份雙馬來酰亞胺，60-70℃下加熱100-200分鐘，蒸餾除去dmf，得到耐高溫第三單體。
16、反應機理：
17、(1)2,5-二巰基吡啶、硝酸鎳生成2,5-二巰基吡啶/鎳配合物；
18、(2)丙烯酸六氟丁酯與2,5-二巰基吡啶/鎳配合物進行加成反應，雙馬來酰亞胺與2,5-二巰基吡啶/鎳配合物進行加成反應；
19、(3)雙馬來酰亞胺上的雙鍵，作為改性單體，參與全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的聚合。
20、技術效果：
21、本發(fā)明的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，與現(xiàn)有技術相比，具有以下顯著效果：
22、1、本發(fā)明制備的耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物，具有優(yōu)異的加工性能，可以熔融加工；
23、2、本發(fā)明制備的耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物，力學性能得到了提升；
24、3、丙烯酸六氟丁酯與2,5-二巰基吡啶/鎳配合物進行加成反應，雙馬來酰亞胺與2,5-二巰基吡啶/鎳配合物進行加成反應，鎳配合物以及酰亞胺的結構可以使全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物具有優(yōu)良的耐高溫性能，以及大幅提高了熱穩(wěn)定性。
1.一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其操作步驟為：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的聚合釜投料前，先抽真空，后充高純氮，交替置換釜內(nèi)空氣3次，直至聚合釜氧含量小于15ppm，再開始投料。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的s2的聚合釜真空度為60-80kpa。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的s2的攪拌速率為600-900r/min。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的s2的反應溫度為50-90℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的鏈轉移劑為甲烷或乙烷或甲醇或菇二烯中的一種或多種。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉或過硫酸鉀或過硫酸銨。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的分散劑為全氟辛酸或全氟壬酸中的一種或多種。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種耐高溫高壓全氟丙基乙烯基醚與四氟乙烯的共聚物的制備方法，其特征在于：所述的耐高溫第三單體的制備方法為：