本發(fā)明涉及一種硅橡膠材料的制備技術(shù),特別涉及一種高填充量無鹵阻燃硅橡膠及其制備方法,屬于橡膠材料制造領(lǐng)域。
背景技術(shù):
隨著社會(huì)進(jìn)步發(fā)展,人們對(duì)阻燃硅橡膠無毒環(huán)保的要求日益提高,無鹵阻燃的需求十分迫切。但現(xiàn)有無鹵阻燃體系中,膨脹型阻燃體系用于硅橡膠效果一般,氮磷系阻燃體系不耐熱且燃燒氣味較大,鉑金阻燃體系成本高昂,有機(jī)阻燃體系尚未在硅橡膠得到應(yīng)用,而價(jià)格低廉的無機(jī)填料阻燃體系效率較低,同樣的阻燃等級(jí)需要較大的填充量,因此帶來嚴(yán)重的性能劣化以及貯存時(shí)間短的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷,提供一種在保證填充成本的同時(shí),具有較好的強(qiáng)度、加工性能,其應(yīng)用范圍廣泛的高填充量無鹵阻燃硅橡膠及其制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
一種高填充量無鹵阻燃硅橡膠,其特征在于,其組成成分按重量份記為:
a組分
甲基乙烯基聚硅氧烷100份
白炭黑30-70份
羥基硅油1-5份
二甲基二乙氧基硅烷1-5份
含氫硅油0.1-1份
硬脂酸18010.05-2份
b組分
甲基乙烯基聚硅氧烷100份
氫氧化鋁200-500份
稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑0.5-5份
多乙烯基羥基硅油1-5份
硬脂酸鋅0.5-5份
硅烷偶聯(lián)劑1-10份
氧化鋅1-5份
上述的一種高填充量無鹵阻燃硅橡膠,其中,甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩爾百分比含量為0.01%-3.0%。
上述的一種高填充量無鹵阻燃硅橡膠,其中氫氧化鋁為多種粒徑復(fù)配,其粒徑d50范圍在1μm-30μm。
上述的一種高填充量無鹵阻燃硅橡膠,其制備步驟如下:
先在捏合機(jī)內(nèi)加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801,攪拌數(shù)分鐘;再將白炭黑、羥基硅油、含氫硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢瑁荒蠛铣尚秃?,升溫?30-180℃捏合數(shù)小時(shí),保持溫度抽真空熱煉一段時(shí)間,通冷卻水降溫至70-90℃,得到混煉硅橡膠,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分a;
按復(fù)配比例將多種氫氧化鋁和氧化鋅放入高速混合機(jī),加熱至90-110℃烘干13-18分鐘,加入稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑和硬脂酸鋅,高速混合13-18分鐘得到偶聯(lián)劑處理的填料;在捏合機(jī)內(nèi)加入甲基乙烯基聚硅氧烷和多乙烯基羥基硅油,攪拌數(shù)分鐘;再將偶聯(lián)劑處理的填料分次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢瑁荒蠛铣尚秃?,升溫?30℃捏合數(shù)小時(shí),保持溫度抽真空熱煉一段時(shí)間,通冷卻水降溫至80℃,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分b。
將a組分與b組分按一定比例用開煉機(jī)或捏合機(jī)混合,即可得到上述高填充量無鹵阻燃硅橡膠。
上述組分a制備中在捏合成型后,升溫至150℃捏合數(shù)小時(shí),保持溫度抽真空熱煉一段時(shí)間,通冷卻水降溫至80℃,得到混煉硅橡膠,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分a。
上述組分b制備中在捏合成型后,升溫至130℃捏合數(shù)小時(shí),保持溫度抽真空熱煉一段時(shí)間,通冷卻水降溫至80℃,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分b。
本發(fā)明的有益效果為:由于采用合理的配方比例以及適當(dāng)?shù)墓に嚪椒?,在保證無鹵環(huán)保和阻燃性能優(yōu)秀的同時(shí),亦具有足夠的力學(xué)性能和加工性能,且成本相對(duì)低廉。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的高填充量無鹵阻燃硅橡膠,其組成成分按重量份記為:
a組分
甲基乙烯基聚硅氧烷100份
白炭黑30-70份
羥基硅油1-5份
二甲基二乙氧基硅烷1-5份
含氫硅油0.1-1份
硬脂酸18010.05-2份
b組分
甲基乙烯基聚硅氧烷100份
氫氧化鋁200-500份
稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑0.5-5份
多乙烯基羥基硅油1-5份
硬脂酸鋅0.5-5份
硅烷偶聯(lián)劑1-10份
氧化鋅1-5份
其中,甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩爾百分比含量為0.01%-3.0%,氫氧化鋁為多種粒徑復(fù)配,其粒徑d50范圍在1μm-30μm。
一種上述高填充量無鹵阻燃硅橡膠的制備方法,其制備步驟如下:
先在捏合機(jī)內(nèi)加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801,攪拌數(shù)分鐘;再將白炭黑、羥基硅油、含氫硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢?;捏合成型后,升溫?30-180℃捏合數(shù)小時(shí),保持溫度抽真空熱煉一段時(shí)間,通冷卻水降溫至70-90℃,得到混煉硅橡膠,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分a;
按復(fù)配比例將多種氫氧化鋁和氧化鋅放入高速混合機(jī),加熱至90-110℃烘干13-18分鐘,加入稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑和硬脂酸鋅,高速混合13-18分鐘得到偶聯(lián)劑處理的填料;在捏合機(jī)內(nèi)加入甲基乙烯基聚硅氧烷和多乙烯基羥基硅油,攪拌數(shù)分鐘;再將偶聯(lián)劑處理的填料分次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢?;捏合成型后,升溫?30℃捏合數(shù)小時(shí),保持溫度抽真空熱煉一段時(shí)間,通冷卻水降溫至80℃,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分b。
將a組分與b組分按一定比例用開煉機(jī)或捏合機(jī)混合,即可得到上述高填充量無鹵阻燃硅橡膠。
下面通過以下具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
實(shí)施例1
先在捏合機(jī)內(nèi)加入100份乙烯基摩爾百分比含量為0.12%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.1份硬脂酸1801,攪拌5分鐘;再將40份白炭黑、1.2份羥基硅油、0.3份含氫硅油以及1.2份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢瑁荒蠛铣尚秃?,升溫?50℃捏合1小時(shí),保持溫度抽真空熱煉1小時(shí),通冷卻水降溫至80℃,得到混煉硅橡膠,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分a。
按復(fù)配比例將230份粒徑(d50)為1μm,90份粒徑(d50)為5μm,30份粒徑(d50)為20μm的氫氧化鋁和份氧化鋅放入高速混合機(jī),加熱至100℃烘干15分鐘,加入0.3份稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑、0.2份硅烷偶聯(lián)劑,高速混合15分鐘后加入0.3份硬脂酸鋅,混合5分鐘得到偶聯(lián)劑處理的填料;在捏合機(jī)內(nèi)加入100份乙烯基摩爾百分比含量為0.03%的甲基乙烯基聚硅氧烷和1.5份多乙烯基羥基硅油,攪拌5分鐘;再將偶聯(lián)劑處理的填料分5次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢瑁荒蠛铣尚秃?,升溫?30℃捏合1.5小時(shí),保持溫度抽真空熱煉0.5小時(shí),通冷卻水降溫至80℃,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分b。
將a組分與b組分按a:b=1:2的比例用開煉機(jī)或捏合機(jī)混合得到混煉膠。
使用過程中先用開煉機(jī)或捏合機(jī)在混煉膠中均勻加入7‰雙二五硫化劑(50%濃度),稱量后放置于模具中硫化,在175攝氏度下硫化5分鐘。
實(shí)施例2
先在捏合機(jī)內(nèi)加入100份乙烯基摩爾百分比含量為0.15%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.2份硬脂酸1801,攪拌5分鐘;再將50份白炭黑、2.1份羥基硅油、0.2份含氫硅油以及0.9份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢瑁荒蠛铣尚秃?,升溫?50℃捏合1小時(shí),保持溫度抽真空熱煉2小時(shí),通冷卻水降溫至80℃,得到混煉硅橡膠,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分a。
按復(fù)配比例將280份粒徑(d50)為1μm,100份粒徑(d50)為3μm,40份粒徑(d50)為25μm的氫氧化鋁和份氧化鋅放入高速混合機(jī),加熱至100℃烘干15分鐘,加入0.5份稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑、0.1份硅烷偶聯(lián)劑,高速混合15分鐘后加入0.2份硬脂酸鋅,混合5分鐘得到偶聯(lián)劑處理的填料;在捏合機(jī)內(nèi)加入100份乙烯基摩爾百分比含量為0.08%的甲基乙烯基聚硅氧烷和2.2份多乙烯基羥基硅油,攪拌5分鐘;再將偶聯(lián)劑處理的填料分10次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢?;捏合成型后,升溫?40℃捏合0.5小時(shí),保持溫度抽真空熱煉2小時(shí),通冷卻水降溫至80℃,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分b。
將a組分與b組分按a:b=1:2.2的比例用開煉機(jī)或捏合機(jī)混合得到混煉膠。
使用過程中先用開煉機(jī)或捏合機(jī)在混煉膠中均勻加入7‰雙二五硫化劑(50%濃度),稱量后放置于模具中硫化,在170攝氏度下硫化8分鐘。
實(shí)施例3
先在捏合機(jī)內(nèi)加入100份乙烯基摩爾百分比含量為0.1%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.2份硬脂酸1801,攪拌5分鐘;再將55份白炭黑、1.1份羥基硅油、0.2份含氫硅油以及2份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢瑁荒蠛铣尚秃?,升溫?50℃捏合1小時(shí),保持溫度抽真空熱煉2小時(shí),通冷卻水降溫至80℃,得到混煉硅橡膠,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分a。
按復(fù)配比例將190份粒徑(d50)為2μm,100份粒徑(d50)為5μm,20份粒徑(d50)為30μm的氫氧化鋁和份氧化鋅放入高速混合機(jī),加熱至100℃烘干15分鐘,加入0.2份稀土鋁酸酯偶聯(lián)劑、0.2份硅烷偶聯(lián)劑,高速混合15分鐘后加入0.1份硬脂酸鋅,混合5分鐘得到偶聯(lián)劑處理的填料;在捏合機(jī)內(nèi)加入100份乙烯基摩爾百分比含量為0.05%的甲基乙烯基聚硅氧烷和1.5份多乙烯基羥基硅油,攪拌5分鐘;再將偶聯(lián)劑處理的填料分5次加入,每次加入后充分?jǐn)嚢?;捏合成型后,升溫?40℃捏合1小時(shí),保持溫度抽真空熱煉1小時(shí),通冷卻水降溫至80℃,從捏合機(jī)取出冷卻至室溫過濾得到組分b。
將a組分與b組分按a:b=1:2.3的比例用開煉機(jī)或捏合機(jī)混合得到混煉膠。
使用過程中先用開煉機(jī)或捏合機(jī)在混煉膠中均勻加入7‰雙二五硫化劑(50%濃度),稱量后放置于模具中硫化,在160攝氏度下硫化30分鐘。
本發(fā)明所制得的高填充量無鹵阻燃硅橡膠的性能數(shù)據(jù)如下表:
表1本發(fā)明制得的高填充量無鹵阻燃硅橡膠的典型性能數(shù)據(jù)
這里本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說明性的,并非想將本發(fā)明的范圍限制在上述實(shí)施例中,因此,本發(fā)明不受本實(shí)施例的限制,任何采用等效替換取得的技術(shù)方案均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。