本發(fā)明涉及一種藏紅花素的提取方法,具體來講是一種從梔子花果內(nèi)提取藏紅花素的方法。
背景技術(shù):
梔子花果,即梔子,又名黃梔子、山梔,果實(shí)含環(huán)烯醚萜類成分:如梔子甙,都桷子甙,都桷子素龍膽雙糖甙,山梔甙,梔子酮甙,雞屎藤次甙甲酯,都桷子甙酸,去乙?;嚾~草甙酸,去乙酰車葉草甙酸甲酯……又含酸類成分:綠原酸,3,4-二-o-咖啡酰其奎寧酸,3-o-咖啡?;?4-o-芥子?;鼘幩?,藏紅花酸,藏紅花素,熊果酸,藏紅花素葡萄糖甙等。還含黃酮類成分:蕓香甙以及d-甘露醇,β-谷甾醇,膽堿。
藏紅花素,有著極高的藥用價(jià)值,在現(xiàn)代社會(huì)中越來越受歡迎,理由如:一,藏紅花具有利膽作用,藏紅花酸能降低膽固醇和增加脂肪代謝,藏紅花通過改善微循環(huán),促進(jìn)膽汁的分泌和排泄,從而降低異常增高的球蛋白和總膽紅素,可用于慢性病毒性肝炎后肝硬化的治療。藏紅花酸對(duì)有毒物質(zhì)引起的早期急性肝損害有化學(xué)預(yù)防作用,有希望用于慢性膽囊炎的治療。二,藏紅花萃取物對(duì)呼吸有興奮作用,在常壓缺氧的條件下,可增強(qiáng)細(xì)胞內(nèi)的氧代謝功能,提高心臟的耐缺氧能力,在一定程度上減弱劇烈運(yùn)動(dòng)對(duì)心肌細(xì)胞的損傷,對(duì)心臟有一定保護(hù)作用。三,臨床上藏紅花用于治療人體多種慢性疾病,通過其活血化瘀、抗菌消炎的功效,增強(qiáng)機(jī)體耐力,增強(qiáng)淋巴細(xì)胞增殖反應(yīng),以此來提高機(jī)體細(xì)胞免疫和體液免疫,起到調(diào)整人體氣機(jī)運(yùn)行,平衡人體陰陽的作用。四,現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)藏紅花制劑具有明顯的抑癌抗癌能力。五,目前認(rèn)為腎小球腎炎發(fā)病機(jī)理與血小板及其釋放的炎性介質(zhì)有密切關(guān)系,藏紅花用于干擾腎炎動(dòng)物模型已取得了明顯的療效。藏紅花可使腎毛細(xì)血管保持通暢,增加腎血流量,促進(jìn)炎癥損傷的修復(fù)。
但是現(xiàn)有的提取藏紅花素的技術(shù),工藝復(fù)雜,提取率低,尤其在對(duì)梔子花果的藏紅花素的提取過程成,還有造成其他有用物質(zhì)的流失。
發(fā)明的內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的提取方法,方法簡單,生產(chǎn)周期短,有效率高,還能有效的防止其他有用物質(zhì)的流失。
為實(shí)現(xiàn)上述的目的,本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
一種從梔子花果內(nèi)提取藏紅花素的方法,所述的方法包括如下步驟:
(1)、將粉碎梔子花果,得到梔子花果粉末;
(2)、將所述的粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%乙醇逆流滲濾,得到濾渣和濾液;
(3)、將濾液進(jìn)行微濾;
(4)、微濾后用特種樹脂吸附(乙醇水回收梔子苷后套用),吸附飽和后用水清洗,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-6%的鹽水洗脫,洗脫液經(jīng)微濾后過納濾膜納濾,過濾后再用水洗滌脫鹽;
(5)、脫鹽后進(jìn)行干燥,得到藏紅花素。
一種從梔子花果內(nèi)提取藏紅花素的方法,所述的方法包括如下步驟:
(1)、將粉碎梔子花果至約3mm大小的顆粒,得到梔子花果粉末;
(2)、將所述的粉末用70%乙醇30倍逆流滲濾6小時(shí),得到濾渣和濾液;
(3)、將濾液用孔徑為0.44mm的微濾膜進(jìn)行微濾;
(4)、微濾后用特種樹脂吸附,吸附飽和后用1倍水清洗,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的鹽水洗脫,洗脫液經(jīng)用孔徑為0.44mm的微濾膜微濾,再過400分子納濾膜納濾,過濾后再用水洗滌脫鹽;
(4)、脫鹽后進(jìn)行濃縮至比重為1.1后進(jìn)行噴霧干燥,得到藏紅花素;
所述的濾渣用于制備所述的有機(jī)肥。
所述的特種樹脂制備方法如下:
第一,準(zhǔn)備下列各重量組分的單體:
二乙烯苯35%-41%
雙甲基丙烯酸乙二醇酯2%-3%
或/和丙烯酸甲酯1%-4%
過氧化苯甲酰0.3%-0.7%
甲基環(huán)己烷50%-60%
再將二乙烯苯、雙甲基丙烯酸乙二醇酯、或丙烯酸甲酯和過氧化苯甲?;旌现瞥蓡误w相混合液;
準(zhǔn)備下列各重量組分的水相物質(zhì):
重量比為0.9:1–1:4的鹽水適量
明膠適量
重量比為19-21%的次甲基藍(lán)溶液適量
第二,將罐洗凈,加入鹽水,開啟攪拌,同時(shí)升溫到50℃,再加入次甲基藍(lán)溶液和明膠,甲基藍(lán)溶液和明膠的比例為3ml:3.5g,溶解45分鐘,加入單體相混合液,攪拌15分鐘。開始升溫至70℃,保溫2小時(shí);再升溫至78℃,保溫4小時(shí);繼續(xù)升溫至84℃,保溫6小時(shí);停止攪拌,靜止15分鐘,放出廢液,罐中類固體用熱水清洗;
第三,繼續(xù)罐中放入大半罐水,再加入甲基環(huán)己烷,直至升溫至102℃,蒸餾約4-6小時(shí),出料,甩干,得到白球樹脂;
第四,將白球樹脂投入罐中,加入甲醇,甲醇量約是球體積的1.5倍,加氫氧化鈉(重量為球的3%),攪拌,升溫回流4小時(shí),冷卻,抽去廢甲醇;
第五,再次加入乙醇,體積超過球體的體積的二分之一量,用鹽酸調(diào)ph=2,開攪拌升溫至84℃,回流4小時(shí),過夜,次日抽去廢乙醇,放入水大半罐升溫煮球,一直煮至沒有酒精味即可,得到本案中的專用樹脂。
本發(fā)明的有益效果在于,一、用70%乙醇浸提滲濾的方法,抑制了果膠、果糖等雜質(zhì)的浸出;二、選用了特種吸附樹脂,省去了反復(fù)吸附的重復(fù)性;三、與其他工藝相比,省略了操作步驟。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
特種吸附樹脂1制備
一配比:
a準(zhǔn)備單體
二乙烯苯105g
雙甲基丙烯酸乙二醇酯5g
過氧化苯甲酰1.5g
甲基環(huán)己烷150g
將二乙烯苯、雙甲基丙烯酸乙二醇酯和過氧化苯甲?;旌现瞥蓡误w溶液;
b準(zhǔn)備下列水相
鹽水(鹽和水的重量比d=1.1)400ml
明膠3.5g
重量比為20%的次甲基蘭3ml
二操作
1,將罐洗凈,加人鹽水400ml開攪拌,升溫至50度,加入次甲基蘭3ml,加入明膠3.5g,溶解45分鐘,加入已配制好的單體相混合液,攪拌15分鐘,開始升溫至70度,保溫2小時(shí)。
2,升溫至78度,保溫4小時(shí);
3,升溫至84度,保溫6小時(shí);
4,停攪拌,靜止15分鐘放棄廢液,罐內(nèi)類固體用熱水反復(fù)大洗四次;
5,向罐中放入大半罐水,再加入甲基環(huán)己烷,直至升溫至102度,蒸餾約4-6小時(shí);
6,出料,甩干,待后處理,得到白球樹脂。
三操作后處理
1,將白球樹脂投入罐中,加入甲醇,數(shù)量超過球體積,約是球體積的1.5倍,加氫氧化鈉(重量為球的3%)開攪拌,升溫回流4小時(shí),冷卻,抽去廢甲醇,
2,加入乙醇,體積超過球體的體積的二分之一量,用鹽酸調(diào)ph=2,開攪拌升溫至84℃回流4小時(shí),過夜,次日抽去廢乙醇,放入水大半罐升溫煮球,一直煮至沒有酒精味即可。將球放入出料車中化驗(yàn),包裝,得到專用樹脂zqf-14。
實(shí)施例2
特種吸附樹脂2制備
一配比:
a準(zhǔn)備單體
二乙烯苯105g
丙烯酸甲酯10g
過氧化苯甲酰1.5g
甲基環(huán)己烷150g
將二乙烯苯、雙甲基丙烯酸乙二醇酯和過氧化苯甲酰混合制成單體溶液;
b準(zhǔn)備下列水相
鹽水(鹽和水的重量比d=1.1)400ml
明膠3.5g
重量比為20%的次甲基蘭3ml
后續(xù)步驟和實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3
特種吸附樹脂3制備
一配比:
a準(zhǔn)備單體
二乙烯苯105g
雙甲基丙烯酸乙二醇酯5g
丙烯酸甲酯10g
過氧化苯甲酰1.5g
甲基環(huán)己烷150g
將二乙烯苯、雙甲基丙烯酸乙二醇酯和過氧化苯甲?;旌现瞥蓡误w溶液;
b準(zhǔn)備下列水相
鹽水(鹽和水的重量比d=1.1)400ml
明膠3.5g
重量比為20%的次甲基蘭3ml
后續(xù)步驟和實(shí)施例1相同。
實(shí)施例4
一種從梔子花果內(nèi)提取藏紅花素的方法,所述的方法包括如下步驟:
(1)、將粉碎梔子花果至約3mm大小的顆粒,得到梔子花果粉末;
(2)、將所述的粉末用70%乙醇30倍逆流滲濾6小時(shí),得到濾渣和濾液;
(3)、將濾液用孔徑為0.44mm的微濾膜進(jìn)行微濾;
(4)、微濾后用特種樹脂吸附,吸附飽和后用1倍水清洗,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的鹽水洗脫,洗脫液經(jīng)用孔徑為0.44mm的微濾膜微濾,再過400分子納濾膜納濾,過濾后再用水洗滌脫鹽;
(4)、脫鹽后進(jìn)行濃縮至比重為1.1后進(jìn)行噴霧干燥,得到藏紅花素。