4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,10-菲羅啉構(gòu)筑的鎳配合物[ni(l)(phen)h2o]n(h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1,10-菲羅啉及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十幾年配位化學(xué)發(fā)展最快的一個(gè)方向，是一個(gè)涉及無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無(wú)機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,10-菲羅啉構(gòu)筑的鎳配合物，利用溶劑熱法合成[ni(l)(phen)h2o]n。

本發(fā)明涉及的[ni(l)(phen)h2o]n的單體分子式為：c35h29n3nio5，分子量為：630.32g/mol,h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1,10-菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

表一[ni(l)(phen)h2o]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[ni(l)(phen)h2o]n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述[ni(l)(phen)h2o]n的合成方法具體步驟為：

將0.094-0.188g分析純h2l和0.050-0.100g分析純phen溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.073-0.146g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有綠色塊狀晶體即[ni(l)(phen)h2o]n。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[ni(l)(phen)h2o]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明[ni(l)(phen)h2o]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[ni(l)(phen)h2o]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[ni(l)(phen)h2o]n的三維堆積示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[ni(l)(phen)h2o]n的單體分子式為：c35h29n3nio5，分子量為：630.32g/mol,h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1,10-菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[ni(l)(phen)h2o]n的合成方法具體步驟為：

將0.094g分析純h2l和0.050g分析純1,10-菲羅啉溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.073g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有綠色塊狀晶體即[ni(l)(phen)h2o]n。產(chǎn)量0.093g，產(chǎn)率59％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[ni(l)(phen)h2o]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[ni(l)(phen)h2o]n的單體分子式為：c35h29n3nio5，分子量為：630.32g/mol,h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1,10-菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[ni(l)(phen)h2o]n的合成方法具體步驟為：

將0.188g分析純h2l和0.100g分析純phen溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.146g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有綠色塊狀晶體即[ni(l)(phen)h2o]n。產(chǎn)量0.208g，產(chǎn)率66％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[ni(l)(phen)h2o]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1,10?菲羅啉構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(phen)H2O]n的單體分子式為：C35H29N3NiO5，分子量為：630.32g/mol,H2L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1,10?菲羅啉。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.073?0.146g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有綠色塊狀晶體即[Ni(L)(phen)H2O]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;黃春湖;陳中杭;楊云蓮
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.01