本發(fā)明涉及改性酚醛纖維，具體涉及一種改性酚醛纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
酚醛纖維具有良好的阻燃性，耐燒蝕性，耐化學(xué)腐蝕性和尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于防火阻燃、航空、航天、耐化學(xué)腐蝕等領(lǐng)域。然而，酚醛纖維易氧化裂解，造成其顏色加深，影響后續(xù)的染色處理，同時(shí)，力學(xué)性能差，強(qiáng)度不低，耐磨性較差，韌性和阻燃性較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的提供一種改性酚醛纖維的制備方法，能夠有效的提高酚醛纖維的性能。
為了實(shí)現(xiàn)上上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種改性酚醛纖維的制備方法，包括下述步驟：
1）將酚類化合物與醛類化合物按摩爾比1：0.2～0.7加入反應(yīng)容器；
2）將反應(yīng)物攪拌并加入鹽酸、四氟乙烯，溫度98～100oc反應(yīng)2-3小時(shí)，鹽酸與四氟乙烯質(zhì)量比為0.02:0.5；
3）將生成物在溫度為100～220℃、真空度為－0.03～－0.05mpa的條件下進(jìn)行5-8小時(shí)縮聚反應(yīng)，制備成四氟乙烯改性酚醛樹脂；
4）將制備成的四氟乙烯改性酚醛樹脂熔融紡絲、固化、水洗、晾干成，制成四氟乙烯改性酚醛纖維。
所述的酚類化合物為苯酚或鄰苯二酚或雙酚a或萘酚或甲酚或?qū)Ρ蕉踊蜷g二甲苯酚或間甲苯酚或叔丁基酚中的一種或多種任意比例的混合物。
所述的醛類化合物為甲醛或乙醛或正丁醛或異戊醛或水楊醛或多聚甲醛，多聚甲醛的聚合度為8～100。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明原料廉價(jià)易得，設(shè)備簡單，制備方法簡便，且具備阻燃性能，有效的耐熱性提高，但韌性卻下降的缺陷。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步敘述。
實(shí)施例1
取苯酚94.11g、質(zhì)量濃度為37%的多聚甲醛64.93g、鹽酸0.4705g裝入250ml三口燒瓶中，100℃回流攪拌反應(yīng)3h，加入丙烯酸0.65ml，繼續(xù)回流反應(yīng)2h后，將回流裝置換成蒸餾裝置，真空度保持為-0.09mpa升溫至210℃，干燥9h后，再降溫至100~120oc，加入與苯酚質(zhì)量比為2.5%的四氟乙烯2.43g，在100~120oc和-0.01~-0.05mpa條件下繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后出料，冷卻即制得四氟乙烯改性酚醛樹脂。
將樹脂置于底部開孔的不銹鋼內(nèi)，在n2保護(hù)下升溫至210℃，恒溫12~24h經(jīng)熔融紡絲，制成初生纖維，將制備的初生纖維置于固化液里進(jìn)行固化反應(yīng)，固化液中水、酸、醛類化合物的配制摩爾比按1:0.2:0.35配制，6小時(shí)升溫至80～110oc，再恒溫反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出纖維進(jìn)行洗滌、自然晾干，即得馬來酰胺改性酚醛纖維。
實(shí)施例2
取苯酚94.11g、質(zhì)量濃度為37%的多聚甲醛48.69g裝入250ml三口燒瓶中，升溫25~60℃，加入己二酸0.7529g，再升溫98~100℃回流攪拌反應(yīng)2h，加入鹽酸0.43ml，繼續(xù)回流反應(yīng)4h后，將回流裝置換成蒸餾裝置，真空度保持為-0.09mpa升溫至210℃干燥7h后，再降溫至90~120oc，加入與苯酚質(zhì)量比為2%的四氟乙烯1.94g，在100~120oc和-0.01~-0.05mpa條件下繼續(xù)反應(yīng)3h30min，反應(yīng)結(jié)束后出料，冷卻即制得四氟乙烯改性酚醛樹脂。
將樹脂置于底部開孔的不銹鋼內(nèi)，在n2保護(hù)下升溫至200℃，恒溫12~20h經(jīng)熔融紡絲，制成初生纖維。將制備的初生纖維置于固化液里進(jìn)行固化反應(yīng)，固化液中水、酸、醛類化合物的配制摩爾比按1:0.15:0.3配制，5小時(shí)升溫至100oc，再恒溫反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出纖維進(jìn)行洗滌、自然晾干，即得馬來酰胺改性酚醛纖維。
經(jīng)檢測，所制備出的四氟乙烯改性酚醛樹脂具備良好的耐熱性。