本申請是申請日為2012年7月11日、申請?zhí)枮?01280035198.6的中國發(fā)明申請“香料擔(dān)載低吸附性粒子、香煙用過濾嘴、帶過濾嘴的香煙及香料擔(dān)載低吸附性粒子的制造方法”的分案申請。

本發(fā)明涉及一種香料擔(dān)載低吸附性粒子、香煙用過濾嘴、帶過濾嘴的香煙及香料擔(dān)載低吸附性粒子的制造方法。

背景技術(shù)：

在香煙過濾嘴中裝入擔(dān)載了香料的粒子，源自該香料的香味釋放于香煙主流煙中，對其進(jìn)行品味。例如專利文獻(xiàn)1公開了一種在碳酸鈣等粒子狀載體的表面包覆有含有香料的葡聚糖膜的香料珠。該香料珠通過下述方法制造：將粒子狀載體放入流動造粒干燥機(jī)，一邊鼓入例如80℃以下的暖風(fēng)一邊將含有香料的葡聚糖水溶液或水分散液連續(xù)或間歇地噴霧于粒子狀載體的表面，并使其干燥。

但是，在專利文獻(xiàn)1的方法中，在處理大量的香料的情況下，較耗費(fèi)時間，其結(jié)果，難以增加香料擔(dān)載量。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：wo2008/072627

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的問題

因此，本發(fā)明的第一目的在于，以較短時間的處理提供擔(dān)載有較大量的香料的香料擔(dān)載低吸附性粒子。

另外，本發(fā)明的目的在于，提供一種含有所述香料擔(dān)載低吸附性粒子的香煙用過濾嘴、及帶過濾嘴的香煙。

進(jìn)而，本發(fā)明的目的在于，提供一種香料擔(dān)載低吸附性粒子的制造方法。

用于解決問題的方法

為了解決上述的問題，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種香料擔(dān)載低吸附性粒子，其具備：具有低于700m²/g的bet比表面積的低吸附性核粒子、和擔(dān)載于所述低吸附性核粒子表面且含有香料及保持所述香料的香料保持材料的香味產(chǎn)生介質(zhì)，其中，所述香料保持材料以所述香料擔(dān)載低吸附性粒子的總重量的5～20％的量存在，所述香料以所述保持材料重量的10～50％的量存在。

另外，根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種具備含有本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部的香煙過濾嘴。進(jìn)而，根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種帶過濾嘴的香煙，其具備：香煙桿、和與所述香煙桿的一端連接的本發(fā)明的香煙過濾嘴。

進(jìn)而，根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種香料擔(dān)載低吸附性粒子的制造方法，該方法包括：一邊在減壓條件下對具有低于700m²/g的bet比表面積的低吸附性核粒子進(jìn)行攪拌，一邊將含有香料和香料保持材料的液態(tài)的香味釋放組合物噴霧在所述低吸附性核粒子上。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，可以以較短時間的處理提供擔(dān)載有較大量香料的香料擔(dān)載低吸附性粒子。

附圖說明

圖1為表示用于制造本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子的裝置的一個例子的概略剖面圖；

圖2為表示本發(fā)明的一個實施方式的帶過濾嘴的香煙的概略剖面圖；

圖3為表示本發(fā)明的其它實施方式的帶過濾嘴的香煙的概略剖面圖；

圖4為表示本發(fā)明的又一實施方式的帶過濾嘴的香煙的概略剖面圖；

圖5為表示本發(fā)明的又一實施方式的帶過濾嘴的香煙的概略剖面圖；

圖6為表示所擔(dān)載的香料及香料保持材料的量的測定結(jié)果的圖表；

圖7是表示香煙主流煙中成分的捕捉裝置的部分剖面概略圖。

符號

10…圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)、12…處理槽、12a…處理物的排出口、121…處理槽的倒圓錐部、122…處理槽的圓筒部、14…雙螺旋帶狀攪拌槳、16…旋轉(zhuǎn)軸、18a～18e…支承桿、20a～20b…渦流消除器、22…夾套、22a…蒸汽導(dǎo)入口、22b…蒸汽排出口、24…頂板、26…電動機(jī)、28…減速機(jī)、24a…被處理物的投入口、30…袋濾器、32…冷凝器、321…冷凝器的內(nèi)筒、322…冷凝器的外筒、p1…減壓泵、34…噴嘴、36…液態(tài)的香味釋放組合物(lfc)收納容器、p2…送液泵、38…溫度傳感器、40…低吸附性核粒子(lap)收納容器

50,60…帶過濾嘴的香煙、52…香煙桿、521…煙草填充材料、522…香煙卷紙、54,62…過濾嘴、541…裝有活性炭的過濾部、542…裝有香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部、543…普通過濾部、flap…香料擔(dān)載低吸附性粒子、

541a,542a,543a、622a…醋酸纖維素纖維、541b…炭粒子、542b,543b,66…過濾嘴卷繞紙、56…接裝紙、622…普通過濾部、64…空腔

70…香煙主流煙中成分的捕捉裝置、711…劍橋過濾嘴、cig…香煙、71…粒狀物質(zhì)的捕捉器、71a…煙草主流煙流入口、71b…煙草主流煙流出口、72…采樣器、ta…捕捉煙草主流煙中的氣相成分的藥液、73…杜瓦瓶、rm…制冷劑、74,75…導(dǎo)管、76…自動吸煙器、76a…抽吸口

具體實施方式

下面，對本發(fā)明的實施方式詳細(xì)地進(jìn)行說明。

本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子具備：低吸附性核粒子、和擔(dān)載于上述低吸附性核粒子表面且含有香料及保持該香料的香料保持材料的香味產(chǎn)生介質(zhì)。上述香料保持材料以上述香料擔(dān)載低吸附性粒子的總重量的5～20％的量存在，上述香料以上述保持材料重量的10～50％的量存在。

本發(fā)明中所使用的低吸附性核粒子具有低于700m²/g的bet比表面積。在本說明書中，bet比表面積是指依據(jù)公知的bet法求出的比表面積。bet比表面積低于700m²/g的核粒子對香煙主流煙中成分的吸附較少，對香煙的香味影響小。

這樣的低吸附性核粒子可通過硅酸鈣、活化度低的活性炭、二氧化硅、陶瓷、結(jié)晶纖維素、木材、植物本身(植物原體)、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、以及聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉等吸水性聚合物形成。

低吸附性粒子優(yōu)選具有平均粒徑為75μm～2000μm的平均粒徑，例如可優(yōu)選使用平均粒徑為75μm～1000μm的粒子。另外，低吸附性核粒子優(yōu)選保水率為10％以上的粒子，更優(yōu)選20～40％的粒子。在此，保水率是指將核粒子浸漬于水時的保水量相對于核粒子的干物重量的比例。上述例示的核粒子均表示這種保水率。

包覆低吸附性核粒子表面的香味產(chǎn)生介質(zhì)含有香料和保持該香料的香料保持材料。

香料的例子包括親水性香料和疏水性香料。親水性香料的例子包括煙葉提取物、天然植物性香料(例如甘草、長角豆、李子提取物、桃提取物等)、酸類(例如蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、丁酸等)、糖類(例如葡萄糖、果糖、高果糖漿等)。疏水性香料的例子包括薄荷醇、可可類(粉末、提取物等)、酯類(例如醋酸異戊酯、醋酸芳樟酯、丙酸異戊酯、丁酸芳樟酯等)、天然精油類(作為植物性精油，例如為香草提取物、綠薄荷、胡椒薄荷、決明子、茉莉等；作為動物性精油，例如為麝香、龍涎香、靈貓香、海貍香等)、單體香料(例如為茴香腦、檸檬烯、沉香醇、丁香酚、香草醛等)。

保持香料的保持材料包括膜形成材料及根據(jù)需要的乳化劑。本發(fā)明中所使用的膜形成材料的代表例為葡聚糖，葡聚糖例如包括支鏈淀粉、麥芽糊精、羥基丙基纖維素。葡聚糖為水溶性。葡聚糖等膜形成材料可以通過在由其形成的膜中加入香料來保持香料。膜形成材料相對于親水性香料、疏水性香料的任一種均可以使用。

乳化劑的例子包括甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯(糖酯)、山梨糖醇酐脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、卵磷脂。在水性介質(zhì)中，乳化劑分子通過將這些疏水性基團(tuán)吸附于疏水性香料的油滴周圍而保持疏水性香料，干燥后也保持疏水性香料。

在本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子中香料保持材料以香料擔(dān)載低吸附性粒子的總重量的5～20％的量、優(yōu)選5～10％的量存在。而且，香料以香料保持材料的重量的10～50％的量存在。

本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子可以通過下述方法制造：一邊在減壓條件下對低吸附性核粒子進(jìn)行攪拌，一邊將含有香料和香料保持材料的液態(tài)的香味釋放組合物噴霧在所述低吸附性核粒子上。

液態(tài)的香味釋放組合物中所含的香料如上所述，香料保持材料也如上所述。

在液態(tài)的香味釋放組合物僅含有親水性香料作為香料的情況下，該組合物通常含有作為膜形成材料的葡聚糖和親水性香料，優(yōu)選進(jìn)一步含有作為溶解葡聚糖和親水性香料的溶劑的水。

在液態(tài)的香味釋放組合物僅含有疏水性香料作為香料的情況下(例如在液態(tài)香料發(fā)生組合物僅含有疏水性香料作為香料的情況下、或在含有親水性香料的同時含有疏水性香料作為香料的情況下)，該香味釋放組合物優(yōu)選含有作為膜形成材料的葡聚糖、作為葡聚糖的溶劑的水、疏水性香料(及親水性香料)、溶解疏水性香料的油性溶劑(例如植物性油脂或包含脂肪酸三甘油酯、優(yōu)選中鏈飽和脂肪酸三甘油酯)和乳化劑。在該組合物除疏水性香料以外含有親水性香料的情況下，其親水性香料溶解于水。

在制造香料擔(dān)載低吸附性粒子時，在噴霧液態(tài)的香味釋放組合物期間，低吸附性核粒子優(yōu)選置于12.3kpa以下的減壓下、例如7.4～12.3kpa的減壓下。另外，此時，吸附劑核粒子優(yōu)選在60℃以下的溫度、例如40～60℃的溫度。通過在減壓下噴霧含有香料和香料保持材料的液態(tài)的香味釋放組合物，可以使大量的香料擔(dān)載于低吸附性核粒子，并且也具有可使高粘度的香味釋放組合物(例如2pa·s左右的粘度)從噴嘴噴霧這樣的優(yōu)點。

為了制造本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子，可以利用圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)。圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)例如記載于日本特開2003-71263公報、日本特開2003-290641公報、日本特開2007-229633公報，另外，可由大川原制作所購得。

參照圖1對這樣的圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)的基本結(jié)構(gòu)進(jìn)行說明。圖1概略地以剖面表示圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)10的一個例子。圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)10在內(nèi)部進(jìn)行混合/干燥處理，具備由倒圓錐部121和連接在其上的圓筒部122構(gòu)成的處理槽12。具備設(shè)置在處理槽12內(nèi)的雙螺旋帶狀攪拌槳14。在處理槽12內(nèi)中央縱向延伸的旋轉(zhuǎn)軸16上，螺旋帶狀攪拌槳14安裝于將該旋轉(zhuǎn)軸16互相分開并固定的多個支承桿(在圖1中為支承桿18a～18e)。在螺旋槳14的上方，在處理槽12的圓筒部122的內(nèi)壁固定有例如由一對板狀體構(gòu)成的渦流消除器20a、20b。渦流消除器20a、20b使因帶狀攪拌槳14的作用沿處理槽12的內(nèi)壁上升的處理物(在本發(fā)明中為低吸附性粒子)向處理槽12的中央附近移動，并且落下于處理槽12的下部。

處理槽12的外周包圍夾套22，為了加熱容器內(nèi)容物，在該夾套22內(nèi)從蒸汽導(dǎo)入口22a經(jīng)由管線l1導(dǎo)入蒸汽，其蒸汽從蒸汽排出口22b經(jīng)過管線l2排出至體系外。

容器的上部開口部被頂板24封閉。在該頂板24上設(shè)置有電動機(jī)26和減速機(jī)28，減速機(jī)28的輸出軸與處理槽12內(nèi)所設(shè)置的旋轉(zhuǎn)軸16連結(jié)。另外，頂板24設(shè)有被處理物(在本發(fā)明的情況下為低吸附性核粒子)的投入口24a，處理槽12的底部設(shè)有處理物(在本發(fā)明的情況下為香料擔(dān)載低吸附性粒子)的排出口12a。

進(jìn)而，頂板24安裝有袋濾器30。該袋濾器捕捉處理槽12的內(nèi)容物中的粒狀物(在本發(fā)明的情況下為低吸附性粒子)，使揮發(fā)物(在本發(fā)明的情況下為香味釋放組合物中的水)通過，將其經(jīng)由管線l3導(dǎo)入冷凝器32。冷凝器32由例如水冷式冷卻器構(gòu)成，揮發(fā)物通過內(nèi)筒321內(nèi)，揮發(fā)物被從管線l5導(dǎo)入外筒322內(nèi)的冷卻水冷卻，成為冷凝液(水)，從管線l6排出。導(dǎo)入于外筒322的水從管線l5排出。經(jīng)由內(nèi)筒管線l7與減壓泵p1連接，通過驅(qū)動該減壓泵p1來將處理槽12內(nèi)減壓。

圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)的基本結(jié)構(gòu)如上所述，但為了制備本發(fā)明的香料擔(dān)載吸附劑粒子，設(shè)置成用于將液態(tài)的香味釋放組合物導(dǎo)入處理槽12內(nèi)的噴嘴34貫穿頂板24，并從收納液態(tài)的香味釋放組合物lfc的容器36通過具備送液泵p2的管線l8將液態(tài)的香味釋放組合物噴霧于處理槽12內(nèi)。另外，在處理槽12的下部設(shè)置用于測定處理槽12內(nèi)的吸附劑粒子的溫度的溫度傳感器(例如熱電偶)38。

為了使用圖1所述的圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)10制造本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子，在處理槽12內(nèi)使收納于容器40的低吸附性核粒子lap經(jīng)由管線l9導(dǎo)入處理槽12內(nèi)。通過在夾套22內(nèi)導(dǎo)入溫度80℃以上、優(yōu)選溫度100～120℃的蒸汽來對處理槽12內(nèi)進(jìn)行加熱，一邊通過電動機(jī)26的驅(qū)動使雙螺旋帶狀攪拌槳14旋轉(zhuǎn)而攪拌低吸附性粒子一邊使收納于容器36的液態(tài)的香味釋放組合物通過送液泵p2的驅(qū)動經(jīng)由管線l8從噴嘴34噴霧于處理槽12內(nèi)。該噴霧中，優(yōu)選將低吸附性粒子的溫度保持為70℃以下、優(yōu)選為60℃以下。通過導(dǎo)入于夾套22內(nèi)的80℃以上的蒸汽來加熱并蒸發(fā)導(dǎo)入于處理槽12內(nèi)的液態(tài)的香味釋放組合物中的水時，可通過從低吸附性粒子中奪去水的蒸發(fā)熱來保持這樣的低吸附性粒子的溫度。

如上制造的香料擔(dān)載低吸附性粒子僅在制造中揮發(fā)除去水分，制造中應(yīng)用于低吸附性核粒子的液態(tài)的香味釋放組合物中除水分以外的成分基本擔(dān)載于低吸附性核粒子。因此，應(yīng)用于低吸附性核粒子的液態(tài)的香味釋放組合物含有相對于所使用的低吸附性核粒子重量的5～20％、優(yōu)選5～10％的量的香料保持材料，且含有相對于液態(tài)的香味釋放組合物中所含的香料保持材料重量的10～50％的量的香料。另外，可以將液態(tài)的香味釋放組合物中所含的香料保持材料、特別是膜形成材料的部分水溶液或者水分散液預(yù)先應(yīng)用于低吸附性核粒子。膜形成材料的部分水溶液或者水分散液的預(yù)先應(yīng)用可抑制香料擔(dān)載低吸附性粒子在制造初期中低吸附性核粒子的溫度上升，另外，可抑制由低吸附性核粒子產(chǎn)生微粉末。

對本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子而言，由液態(tài)的香味釋放組合物形成的固體的香味產(chǎn)生介質(zhì)包覆低吸附性核粒子的表面。在該固體的香味產(chǎn)生介質(zhì)中，香料被香料保持材料保持，因此，在通常的保管時不會存在香料揮散或被炭吸附的情況。而且，若與通過吸香煙而產(chǎn)生的主流煙中的水分等親水性成分接觸，部分香料保持材料溶解而釋放香味并可品味香料的香味。

本發(fā)明的第二方面的香煙過濾嘴具備含有本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部。而且，本發(fā)明的第三方面的帶過濾嘴的香煙提供一種具備香煙桿和與上述香煙桿的一端連接的本發(fā)明的過濾嘴的帶過濾嘴的香煙。

本發(fā)明的香煙過濾嘴可含有在通常的過濾嘴原料例如醋酸纖維素纖維絲束(通過三醋酸甘油酯等增塑劑粘結(jié))中分散本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部?？稍谠撨^濾部的一端連接所謂炭過濾部(具備使活性炭分散于由三醋酸甘油酯等增塑劑粘結(jié)的醋酸纖維素絲束的過濾嘴原料的過濾部)?；蛘撸景l(fā)明的香煙過濾嘴具備分開配置的炭過濾部及普通過濾部，并可含有填充在這2個過濾部間的空間的本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子。

以下，參照圖2～圖5對具有本發(fā)明的過濾嘴的香煙進(jìn)行說明。在圖2～圖5中，同樣的要素由相同的參照符號表示。

圖2為具備本發(fā)明的一個實施方式的香煙用過濾嘴的香煙(帶過濾嘴的香煙)50的概略剖面圖。帶過濾嘴的香煙50具備將煙絲等煙草填充材料521用香煙卷紙522卷裝的香煙桿52。香煙桿52與通常的香煙相同。

在香煙桿52的一端附設(shè)有過濾嘴54。過濾嘴54具備與香煙桿52的一端直接相接而設(shè)置的炭過濾部541、相對于主流煙的流動方向設(shè)置于炭過濾部541的下游側(cè)的端面的裝有香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部542和相對于主流煙的流動方向設(shè)置于裝有香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部542的下游側(cè)的端面的普通過濾部543。

炭過濾部541以過濾嘴卷繞紙541c卷裝分散有炭粒子541b的例如醋酸纖維素纖維541a，與通常的炭過濾嘴相同。

裝有香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部542以過濾嘴卷繞紙542b卷裝分散有本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子flap的例如醋酸纖維素纖維542a。

普通過濾部543以過濾嘴卷繞紙543b卷裝例如醋酸纖維素纖維543a的絲束。

由過濾部541、542及543構(gòu)成的過濾嘴54利用接裝紙56安裝于香煙桿52的一端。

圖3為具備本發(fā)明的另一實施方式的香煙用過濾嘴的香煙(帶過濾嘴的香煙)60的概略剖面圖。在該帶過濾嘴的香煙60中，利用接裝紙56安裝于香煙桿52的過濾嘴62具備直接安裝于香煙桿52的一端的炭過濾部541和與該炭過濾部541空開間隔而設(shè)置的普通過濾部622，其整體通過過濾嘴卷繞紙66卷裝。普通過濾部622與圖2中的普通過濾部543同樣地由例如醋酸纖維素纖維622a的絲束構(gòu)成。炭過濾部541和普通過濾部622之間的空腔(cavity)64中填充有本發(fā)明的香料擔(dān)載低吸附性粒子flap。

圖4為在圖2的結(jié)構(gòu)的帶過濾嘴的香煙中省略炭過濾部541的結(jié)構(gòu)，裝有香料擔(dān)載低吸附性粒子的過濾部542與香煙桿52的一端直接相接而設(shè)置。

圖5為在圖3的結(jié)構(gòu)的帶過濾嘴的香煙中使用普通過濾部543(參照圖2)代替炭過濾部541的結(jié)構(gòu)。

實施例

下面，利用具體例對本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不受這些具體例限定。

<液態(tài)的香味釋放組合物的制備>

將以表1所示比例含有的下述表1所示成分的混合物利用乳化機(jī)(primix公司制robomicsmarkii)以7500rpm乳化15分鐘。此時，以混合物的溫度不會超過45℃的方式用水冷卻乳化機(jī)的周圍。如上得到液態(tài)的香味釋放組合物a～d。

另外，作為中鏈脂肪酸三甘油酯，使用花王公司制的coconardmt，作為卵磷脂，使用日清oillio公司制的lp-20e，作為糖酯，使用三菱化學(xué)食品公司制的p-1570。

[表1]

<香料擔(dān)載低吸附性粒子的制備>

實施例1

在此，使用大川原制作所制圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)riboconerm-50-vd(參照圖1)。將硅酸鈣粒子(三和insecticlde公司制sanwamarume；平均粒徑：1mm、bet比表面積低于700m²/g)10kg和5重量％支鏈淀粉水溶液6kg投入于上述混合/干燥機(jī)中，在夾套內(nèi)于200kpa的壓力下循環(huán)溫度120℃的蒸汽，將混合/干燥機(jī)內(nèi)的壓力設(shè)定為12.3kpa，攪拌硅酸鈣粒子。進(jìn)行5分鐘攪拌后，將5kg液態(tài)的香味釋放組合物a經(jīng)40分鐘從噴嘴噴霧于混合/干燥機(jī)內(nèi)后，進(jìn)一步進(jìn)行攪拌干燥20分鐘。將香料擔(dān)載硅酸鈣粒子從混合/干燥機(jī)中取出，迅速地放入連續(xù)流動造粒干燥裝置(大川原制作所制mixgrade0.5型)，進(jìn)行3分鐘的硅酸鈣粒子中的顯熱交換及除濕，得到香料擔(dān)載硅酸鈣粒子制品。

實施例2

使用液態(tài)的香味釋放組合物b代替液態(tài)的香味釋放組合物a，除此以外，通過與實施例1同樣的步驟得到香料擔(dān)載硅酸鈣粒子制品。

實施例3

使用液態(tài)的香味釋放組合物c代替液態(tài)的香味釋放組合物a，除此以外，通過與實施例1同樣的步驟得到香料擔(dān)載硅酸鈣粒子制品。

實施例4

使用液態(tài)的香味釋放組合物d代替液態(tài)的香味釋放組合物a，除此以外，通過與實施例1同樣的步驟得到香料擔(dān)載硅酸鈣粒子制品。

<帶過濾嘴的香煙的制作>

制作圖3所示結(jié)構(gòu)的帶過濾嘴的香煙。具體而言，用鑷子從具備具有醋酸纖維素纖維絲束作為過濾嘴原料的過濾嘴的市售的帶過濾嘴的香煙制品“winstonlight”除去醋酸纖維素纖維絲束后，重新填充添加了活性炭(kuraraychemical公司制kuraraycoalggs-h28/70)85mg的醋酸纖維素纖維絲束(長度12mm；8y/29000(即，單纖度8旦尼爾；單纖維剖面y型；總纖度29000旦尼爾)、實施例1～4中制造的香料擔(dān)載硅酸鈣粒子制品42mg(香煙桿的軸向的空腔部64的長度47mm)，最后填充醋酸纖維素纖維絲束(長度11mm；2.5y/35000)，制作圖3所示結(jié)構(gòu)的帶過濾嘴的香煙。另外，在空腔部64不填充任一物質(zhì)，除此以外，與上述同樣地制作對照的帶過濾嘴的香煙。

在吸這4種本發(fā)明的帶過濾嘴的香煙時，確認(rèn)主流煙中源自香料的香味被釋放，并且與對照的帶過濾嘴的香煙相比，香味增強(qiáng)。這些結(jié)果顯示根據(jù)本發(fā)明的方法，能夠以短時間的處理將大量的香料擔(dān)載于低吸附性核粒子。

<所擔(dān)載的香料及香料保持材料的量的測定>

對實施例1～4中得到的香料擔(dān)載粒子測定所擔(dān)載的香料的量及香料保持材料的量。

依據(jù)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)(wo2008/072627)的例1～3制備比較例的香料擔(dān)載粒子，對所制備的香料擔(dān)載粒子同樣地測定所擔(dān)載的香料的量及香料保持材料的量。

比較例的香料擔(dān)載粒子如下制備。

比較例1(現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的例1)

在預(yù)先制備的支鏈淀粉10重量％的支鏈淀粉水分散液中添加咖啡油2重量％。將該混合液在乳化機(jī)中進(jìn)行強(qiáng)攪拌(乳化機(jī)轉(zhuǎn)速2500rpm)，制備香料分散液。另一方面，將平均粒徑250μm的碳酸鈣粒子100g放入流動造粒干燥機(jī)，以0.6m/秒的流速鼓入75℃的暖風(fēng)，迅速地間歇噴霧上述香料分散液(噴霧1分鐘后停止噴霧30分鐘，重復(fù)該循環(huán))，將合計10g的香料分散液噴霧于碳酸鈣粒子表面并干燥。然后，迅速地將流動層內(nèi)冷卻至室溫，得到期望的香料珠。

比較例2(現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的例2)

將平均粒徑250μm的碳酸鈣粒子100g放入流動造粒干燥機(jī)，一邊以1.0m/秒的流速鼓入30℃的暖風(fēng)，一邊連續(xù)地噴霧含有添加了香草醛的煙草用香料1重量％和支鏈淀粉9重量％的香料混合水溶液，將合計5g的混合水溶液噴霧于碳酸鈣粒子表面并干燥。然后，迅速地將暖風(fēng)溫度降低至室溫，以0.4m/秒的流速冷卻，得到期望的香料珠。

比較例3(現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的例3)

在預(yù)先制備的支鏈淀粉10重量％的支鏈淀粉水分散液中添加咖啡油1重量％及卵磷脂0.5重量％。將該混合液在乳化機(jī)中進(jìn)行強(qiáng)攪拌(乳化機(jī)轉(zhuǎn)速7500rpm、15分鐘)，制備香料分散液。另一方面，將平均粒徑250μm～1.4mm的粉碎咖啡豆粒子300g放入旋轉(zhuǎn)流動造粒干燥機(jī)(preund產(chǎn)業(yè)(株)制sfc-mini)，將底部旋轉(zhuǎn)多孔板以約500rpm、造粒防止用攪拌槳以約400rpm旋轉(zhuǎn)，以0.6m/秒的流速鼓入75℃的暖風(fēng)，形成粉碎咖啡豆粒子的流動層。對該流動層一邊將上述香料分散液保溫為40℃一邊連續(xù)地噴霧，由此，將合計90g的香料分散液噴霧于咖啡豆粒子表面并干燥。然后，迅速地將暖風(fēng)溫度降低至室溫，以0.4m/秒的秒速冷卻，得到期望的香料珠。

香料的量及香料保持材料的量如下測定。

香料的測定：

用精制水、甲醇混合液對香料擔(dān)載粒子進(jìn)行振蕩萃取。將萃取液供于氣相色譜質(zhì)量分析儀(gc/ms)并測定香料。

香料保持材料的測定：

稱量香料擔(dān)載粒子(重量a)，以除去粒子內(nèi)水分為目的進(jìn)行加熱干燥(干燥后的重量b)。對干燥后的粒子加入精制水進(jìn)行振蕩萃取，將香料保持材料溶出。將萃取后的粒子進(jìn)一步進(jìn)行加熱干燥(干燥后的重量c)。將重量c和重量a的差值作為香料保持材料量。

將測定結(jié)果示于圖6。圖6以香料擔(dān)載粒子相對于總重量的比例(重量％)表示所擔(dān)載的香料的量及香料保持材料的量。圖6表示本發(fā)明的香料擔(dān)載粒子比比較例的香料擔(dān)載粒子擔(dān)載更大量的香料。

另外，本發(fā)明的香料擔(dān)載粒子可以比比較例的香料擔(dān)載粒子以更短時間的處理制備。

<核粒子的bet比表面積和香料擔(dān)載粒子的吸附能的關(guān)系>

使用活性炭(kuraraychemical公司制kuraraycoalggs-h28/70；平均粒徑：0.4mm；bet比表面積：1700m²/g)代替硅酸鈣作為核粒子，使用表1的香味釋放組合物d作為香味釋放組合物，依據(jù)與實施例1的香料擔(dān)載硅酸鈣粒子的制備方法同樣的方法制備香料擔(dān)載活性炭粒子。

具體而言，如下制備香料擔(dān)載活性炭粒子。

制備使用大川原制作所制圓錐型螺條式混合機(jī)/干燥機(jī)riboconerm-50-sr(參照圖7)。將活性炭(kuraraychemical公司制kuraraycoalggs-h28/70；平均粒徑：0.4mm；bet比表面積：1700m²/g)15kg和5重量％支鏈淀粉水溶液6kg投入于上述混合/干燥機(jī)，在夾套內(nèi)于200kpa的壓力下使溫度120℃的蒸汽循環(huán)，將混合/干燥機(jī)內(nèi)的壓力設(shè)定為12.3kpa，攪拌活性炭。進(jìn)行5分鐘攪拌，將7.5kg液態(tài)的香味釋放組合物d經(jīng)60分鐘從噴嘴噴霧于混合/干燥機(jī)內(nèi)后，進(jìn)一步進(jìn)行5分鐘攪拌干燥。將香料擔(dān)載活性炭粒子從混合/干燥機(jī)中取出，迅速地放入連續(xù)流動造粒干燥裝置(大川原制作所制mixgrade0.5型)，進(jìn)行3分鐘活性炭粒子中的顯熱交換及除濕，得到香料擔(dān)載活性炭粒子制品。

使用所制備的香料擔(dān)載活性炭粒子30mg如下制備圖3所示結(jié)構(gòu)的帶過濾嘴的香煙。具體而言，用鑷子從具備具有醋酸纖維素纖維絲束作為過濾嘴原料的過濾嘴的市售的帶過濾嘴的香煙制品“winstonlight”除去作為過濾嘴原料的醋酸纖維素纖維絲束后，在其空腔中填充醋酸纖維素纖維絲束(長度10mm；2.5y/35000(即，單纖度2.5旦尼爾；單纖維剖面y型；總纖度35000旦尼爾))，填充所制備的香料擔(dān)載活性炭粒子30mg(香煙桿的軸向的空間部64的長度2mm)，最后，填充醋酸纖維素纖維絲束(長度10mm；2.5y/35000)，制作圖3所示結(jié)構(gòu)的帶過濾嘴的香煙。另外，直接使用未擔(dān)載香料的活性炭(kuraraychemical公司制kuraraycoalggs-h28/70)30mg代替香料擔(dān)載活性炭粒子，除此以外，與上述同樣地制作帶過濾嘴的香煙(以下，稱為對照香煙)。

吸制作的帶過濾嘴的香煙，考察主流煙中的丙酮吸附能。

在該實驗中，為了捕捉香煙主流煙中成分，使用圖7所示的裝置70。該裝置70具有粒狀物質(zhì)的捕捉器71，所述粒狀物質(zhì)的捕捉器71具備劍橋過濾嘴711(直徑47mm)、保持香煙cig的煙草主流煙流入口71a及煙草主流煙流出口71b。進(jìn)而，裝置70具備采樣器72。采樣器72內(nèi)收納有捕捉煙草主流煙中的氣相成分的藥液ta。在本實驗中，放入含有茴香腦200ppm作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的甲醇10ml作為藥液ta。采樣器72收納于收納有用于將捕捉藥液ta保持為低溫的制冷劑rm的杜瓦瓶73內(nèi)。在本實驗中，使用干冰和異丙醇的混合物作為制冷劑rm，在實驗中，將捕捉藥液ta保持為-70℃以下的溫度。粒狀物質(zhì)捕捉器71的流出口71b連接有延伸至采樣器72內(nèi)的藥液ta中的導(dǎo)管74。而且，在自動吸煙器76的抽吸口76a連接有采樣器71內(nèi)的延伸至捕捉藥液ta上部的空間內(nèi)的導(dǎo)管75。若點燃香煙并驅(qū)動自動吸煙器76，則通過經(jīng)由導(dǎo)管75的抽吸使采樣器72內(nèi)減壓，隨之使煙草主流煙通過捕捉器71內(nèi)的劍橋過濾嘴711。此時，煙草主流煙中的粒狀物質(zhì)被劍橋過濾嘴711捕捉，除去了粒狀物質(zhì)的主流煙經(jīng)由導(dǎo)管74導(dǎo)入于采樣器72內(nèi)的捕捉藥液ta內(nèi)，起泡，并將主流煙中的氣相成分捕捉于捕捉藥液ta。

在本實驗中，將香煙安裝于捕捉器71，利用自動吸煙器76以iso的標(biāo)準(zhǔn)吸煙條件(1噴煙：2秒鐘吸煙35ml、噴煙間隔：58秒)吸煙。吸煙結(jié)束后，將采樣器72內(nèi)的藥液移至血清瓶，在其中放入捕捉了粒狀物質(zhì)的劍橋過濾嘴711，以250次/分鐘振蕩萃取30分鐘。將該萃取液1ml放入gc/ms分析用玻璃瓶，在以下的條件下分析主流煙中成分。

主流煙中成分的分析條件：

·gc/ms：hewlett-packard制hp7890/5975

·柱：db-1701

·柱流量：1.2ml/分鐘

·升溫條件：在60℃保持5分鐘后，以5℃/分鐘升溫至160℃，以10℃/分鐘升溫至250℃，保持30分鐘。

·注射：分流比10：1；注入口220℃；流量12ml/分鐘；總流量16.2ml/分鐘

·ms條件：掃描參數(shù)33.0～200.0；閾值50；ms離子源230℃；ms四極150℃。

對帶普通過濾嘴的香煙(具有市售的帶過濾嘴的香煙制品“winstonlight”的香煙桿，并在其一端連接有由醋酸纖維素纖維絲束(長度20mm；2.5y/70000)構(gòu)成的普通過濾嘴；以下，稱為基準(zhǔn)香煙)及上述對照香煙也進(jìn)行同樣的分析。

由含有香料擔(dān)載活性炭粒子的帶過濾嘴的香煙、對照香煙及基準(zhǔn)香煙的分析結(jié)果分別算出丙酮的峰面積值，將含有香料擔(dān)載活性炭粒子的帶過濾嘴的香煙及對照香煙的丙酮峰面積值分別除以基準(zhǔn)香煙的丙酮峰面積值，并將該值乘100倍而求出丙酮降低率(％)，從100％中減去其丙酮降低率(％)而算出丙酮吸附率。

其結(jié)果，對照香煙的丙酮吸附率為48％，含有香料擔(dān)載活性炭粒子的帶過濾嘴的香煙的丙酮吸附率為45％。該結(jié)果表示：使用具有1700m²/g的bet比表面積的活性炭作為核粒子而制作香料擔(dān)載活性炭粒子時，香料擔(dān)載活性炭粒子保持相當(dāng)于核粒子的固有吸附能的約94％的吸附能。

使用比表面積為700m²/g及1000m²/g的活性炭(30mg)代替比表面積為1700m²/g的活性炭(30mg)，除此以外，制作與上述對照香煙同樣的2種帶過濾嘴的香煙。對于這些香煙，與上述同樣地考察丙酮吸附率，前者的香煙為23％，后者的香煙為34％。

由以上的結(jié)果可知，比表面積為700m²/g以上的核粒子相對于香煙主流煙中的成分顯示高吸附能，但比表面積低于700m²/g的核粒子相對于香煙主流煙中的成分顯示低吸附能。