本實(shí)用新型涉及溶媒回收技術(shù)領(lǐng)域，具體提供一種碳酸二甲酯的回收裝置。

背景技術(shù)：

碳酸二甲酯即DMC，是一種無(wú)毒的溶劑，在醫(yī)藥化工中應(yīng)用廣泛，是一種重要的有機(jī)合成中間體。由于碳酸二甲酯特殊的物理及化學(xué)特性，其會(huì)緩慢分解，特別是在強(qiáng)酸強(qiáng)堿條件下分解迅速。碳酸二甲酯分解產(chǎn)生的甲醇與碳酸二甲酯共沸，加大了碳酸二甲酯廢液回收再利用的難度。目前對(duì)于低濃度的碳酸二甲酯廢液，一般將其簡(jiǎn)單蒸餾分水后得到碳酸二甲酯，該種方法得到的碳酸二甲酯水分、雜質(zhì)均不符合回收再利用的要求。即使通過(guò)吸水劑（如無(wú)水氯化鈣）繼續(xù)吸水達(dá)到無(wú)水要求，其雜質(zhì)含量也不能達(dá)標(biāo)。故碳酸二甲酯廢水簡(jiǎn)單蒸餾后的產(chǎn)品無(wú)法達(dá)到回收利用要求而一般作為危廢焚燒處理，不能達(dá)到回收利用的目的。

目前，隨著無(wú)滲透汽化膜的應(yīng)用，用無(wú)機(jī)滲透汽化膜可達(dá)到較好的除水效果。專(zhuān)利號(hào)為CN105949061A的專(zhuān)利文獻(xiàn)中，公開(kāi)了一種蒸汽滲透法回收碳酸二甲酯的工藝及裝置。在該專(zhuān)利文獻(xiàn)中，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)初次蒸餾后去除部分副產(chǎn)物，甲醇-碳酸二甲酯共沸物則從萃取蒸餾塔的中部進(jìn)入并與塔頂?shù)膰娏芩佑|進(jìn)行萃取分離。萃取塔底部的液體經(jīng)過(guò)蒸汽滲透膜分離器分離出甲醇，水和微量碳酸二甲酯經(jīng)換熱后返回到萃取塔頂部。該發(fā)明裝置安全系數(shù)高，回收率高，但是，該工藝的成本較高，并且對(duì)于含有的任何雜質(zhì)無(wú)法去除，有待進(jìn)一步改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決以上存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單合理，能夠提取出水分合格、可回收利用的碳酸二甲酯，并降低碳酸二甲酯的消耗，提高回收率的碳酸二甲酯的回收裝置。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了如下技術(shù)方案：

一種碳酸二甲酯的回收裝置，包括母液罐、中和水洗罐一、中和水洗罐二、冷凝器一、冷凝器二、冷卻器、連續(xù)粗提塔、再沸器、間歇精制塔、加熱釜、分水罐和成品儲(chǔ)罐；所述連續(xù)粗提塔底端與再沸器相連接，間歇精制塔底端與加熱釜相連接；所述母液罐的出液口與中和水洗罐一的進(jìn)液口管路連接，中和水洗罐一的出液口與連續(xù)粗提塔的進(jìn)液口管路連接，連續(xù)粗提塔的出氣口與冷凝器一的進(jìn)氣口管路連接，冷凝器一的出液口與連續(xù)粗提塔的回流口、中和水洗罐二的進(jìn)液口分別管路連接，中和水洗罐二的出液口與加熱釜的進(jìn)液口管路連接，間歇精制塔的出氣口與冷凝器二的進(jìn)氣口管路連接，冷凝器二的出液口與分水罐的進(jìn)液口管路連接，分水罐的底部出液口與間歇精制塔的回流口管路連接，間歇精制塔的成品出口與冷卻器的進(jìn)氣口管路連接，冷卻器的出液口與成品儲(chǔ)罐的進(jìn)液口管路連接。

所述再沸器為立式再沸器。

所述加熱釜為臥式加熱釜。

所述母液罐內(nèi)的DMC廢料進(jìn)入到中和水洗罐一中，在中和水洗灌一中加入鹽酸或離子膜堿，調(diào)節(jié)DMC廢料至弱酸性。中和水洗罐一中呈弱酸性的DMC廢料進(jìn)入連續(xù)粗提塔中，再沸器對(duì)連續(xù)粗提塔中的DMC廢料進(jìn)行加熱，從連續(xù)粗提塔塔頂采出高濃度的DMC以氣體形式進(jìn)入到冷凝器一進(jìn)行冷凝，冷凝后的高濃度DMC回流到連續(xù)粗提塔中連續(xù)精餾，待連續(xù)粗提塔中的高濃度DMC穩(wěn)定后，高濃度DMC進(jìn)入中和水洗罐二中，連續(xù)粗提塔塔底廢水采出去濃污。在中和水洗罐二中加入少量鹽酸或液堿，攪拌調(diào)節(jié)高濃度DMC至弱酸性，溶解部分水溶性雜質(zhì)。靜置后中和水洗罐二下層的DMC有機(jī)相全部進(jìn)入到加熱釜中，洗滌水相去濃污。待DMC有機(jī)相全部進(jìn)入到加熱釜中，加熱釜對(duì)DMC有機(jī)相加熱，在間歇精制塔塔頂為72-80℃先采出DMC相和水，經(jīng)過(guò)冷凝器二進(jìn)行冷凝，冷凝后的DMC相和水進(jìn)入到分水罐分水，分水罐上層水相返回母液罐，有機(jī)DMC相回流入間歇精制塔底端的加熱釜中，精餾保持分水至分水罐中無(wú)明顯分層。關(guān)閉分水，間歇精制塔塔頂開(kāi)始采出過(guò)渡餾分（不分層，含少量水、甲醇）收集暫存。保持回流比采集過(guò)渡餾分，至間歇精制塔塔頂溫度大于89℃，在間歇精制塔中部取樣口取樣測(cè)水分，直至水分合格后，降低過(guò)渡餾分采集，在間歇精制塔中部采集成品通過(guò)冷卻器進(jìn)入到成品儲(chǔ)罐。待間歇精制塔塔頂溫度達(dá)到91℃后，在間歇精制塔塔頂取樣測(cè)水分合格后，也通過(guò)冷卻器進(jìn)入到成品儲(chǔ)罐中。

作為優(yōu)選，所述回收裝置還包括過(guò)渡餾分罐，過(guò)渡餾分罐的進(jìn)液口與分水罐的底部出液口管路連接，過(guò)渡餾分罐的出液口與加熱釜的進(jìn)液口管路連接。

間歇精制塔進(jìn)行精餾過(guò)程中，當(dāng)間歇精制塔塔頂采出過(guò)渡餾分（不分層，含少量水、甲醇）時(shí)，過(guò)渡餾分暫存于過(guò)渡餾分罐中。隨后過(guò)渡餾分罐中的過(guò)渡餾分進(jìn)入到間歇精制塔底端的加熱釜中，與下一批DMC有機(jī)相在間歇精制塔中進(jìn)行精餾，減少了DMC的浪費(fèi)，提高回收率。

作為優(yōu)選，所述冷凝器一與中和水洗罐二之間設(shè)置有中間品罐，中間品罐的進(jìn)液口與冷凝器一的出液口管路連接，中間品罐的出液口與中和水洗罐二的進(jìn)液口管路連接。

經(jīng)過(guò)冷凝器一冷凝后的高濃度DMC先進(jìn)入到中間品罐中靜置，分離出水分和高濃度DMC中間品，最大程度提高DMC的成品率。

作為優(yōu)選，所述冷凝器一與中間品罐之間設(shè)置有捕集器一，捕集器一的進(jìn)氣口與冷凝器一的出氣口管路連接，捕集器一的出液口與中間品罐的進(jìn)液口管路連接。

從連續(xù)粗提塔塔頂采出的高濃度的DMC進(jìn)入到冷凝器一進(jìn)行冷凝，沒(méi)有得到充分冷凝的部分進(jìn)入到捕集器一中再次充分冷凝，得到充分冷凝的高濃度的DMC液體進(jìn)入到中間品罐中。

作為優(yōu)選，所述冷凝器二與分水罐之間設(shè)置有捕集器二，捕集器二的進(jìn)氣口與冷凝器二的出氣口管路連接，捕集器二的出液口與分水罐的進(jìn)液口管路連接。

從間歇精制塔塔頂采出的DMC相和水經(jīng)過(guò)冷凝器二進(jìn)行冷凝，沒(méi)有得到充分冷凝的部分氣體進(jìn)入到捕集器二中再次充分冷凝，得到充分冷凝的DMC相和水進(jìn)入到分水罐中。

作為優(yōu)選，所述中間品罐通過(guò)分液管道一與母液罐管路連接，分水罐的上部分水出液口通過(guò)分液管道二與母液罐管路連接。

中間品罐分離出的水分通過(guò)分液管道一進(jìn)入到母液罐中，分水罐上層水相通過(guò)分液管道二進(jìn)入到母液罐中，隨著下一批DMC廢料再次進(jìn)行回收提取，減少DMC的損耗，提高總回收率。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的碳酸二甲酯的回收裝置具有以下突出的有益效果：

（一）所述DMC廢料在連續(xù)粗提塔中進(jìn)行粗提前，從中和水洗罐一中調(diào)節(jié)PH，保持DMC廢料弱酸性或中性，能夠最大程度減少DMC的分解；

（二）在連續(xù)粗提塔中進(jìn)行粗提后的中間品，從中和水洗罐二中調(diào)節(jié)PH進(jìn)一步降低DMC分解，保證成品合格，并進(jìn)行水洗除去部分水溶性雜質(zhì)，減少過(guò)渡餾分的采出量，提高成品率；

（三）所述中間品罐分離出的水分通過(guò)分分液管道一進(jìn)入到母液罐中，分水罐上層水相通過(guò)分液管道二進(jìn)入到母液罐中，隨著下一批DMC廢料再次進(jìn)行回收提取，減少DMC的損耗，提高總回收率；

（四）所述過(guò)渡餾分罐設(shè)計(jì)，能使由間歇精制塔采集出的過(guò)渡餾分進(jìn)入到間歇精制塔底端的釜中，與下一批DMC有機(jī)相在間歇精制塔中進(jìn)行連續(xù)精餾，減少了DMC的浪費(fèi)，提高回收率。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型所述碳酸二甲酯的回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型所述碳酸二甲酯的回收裝置的工作流程圖。

其中，1.母液罐，2.中和水洗罐一，3.中和水洗罐二，4.連續(xù)粗提塔，5.冷凝器一，6.捕集器一，7.中間品罐，8.間歇精制塔，9.冷凝器二，10.捕集器二，11.分水罐，12.過(guò)渡餾分罐，13.冷卻器，14.成品儲(chǔ)罐，15.立式再沸器，16.回流閥一，17.回流閥二，18.回流流量計(jì)一，19.控制閥一，20.控制閥二，21.流量計(jì)一，22.加熱釜，23.回流閥三，24.回流閥四，25.回流流量計(jì)二，26.控制閥三，27.控制閥四，28.流量計(jì)二，29.分液管道一，30.分液管道二，31.輸送泵一，32.輸送泵二，33.輸送泵三，34.輸送泵四，35.輸送泵五，36.輸送泵六。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型的碳酸二甲酯的回收裝置作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例

如圖1和圖2所示，本實(shí)用新型的碳酸二甲酯的回收裝置，其結(jié)構(gòu)主要包括母液罐1、中和水洗罐一2、中和水洗罐二3、連續(xù)粗提塔4、冷凝器一5、捕集器一6、中間品罐7、間歇精制塔8、冷凝器二9、捕集器二10、分水罐11、過(guò)渡餾分罐12、冷卻器13和成品儲(chǔ)罐14。母液罐1的出液口通過(guò)管道與中和水洗罐一2的進(jìn)液口相連接，母液罐1和中和水洗罐一2之間的管道上設(shè)置有輸送泵一31。中和水洗罐一2的出液口與連續(xù)粗提塔4的進(jìn)液口通過(guò)管道相連接，中和水洗罐一2與連續(xù)粗提塔4之間的管道上設(shè)置有輸送泵二32。連續(xù)粗提塔4底部連接有立式再沸器15，立式再沸器15用于為連續(xù)粗提塔4中的DMC廢料加熱。連續(xù)粗提塔4底部連通有管道，用于將連續(xù)粗提塔4底部的廢水采出去濃污。連續(xù)粗提塔4的出氣口通過(guò)管道與冷凝器一5相連接，冷凝器一5與捕集器一6通過(guò)管道相連接，冷凝器一5與捕集器一6的出液口通過(guò)同一管道與連續(xù)粗提塔4的回流口相連接。管道上設(shè)置有回流閥一16、回流閥二17和回流流量計(jì)一18。同時(shí)，冷凝器一5與捕集器一6的出液口通過(guò)同一管道與中間品罐7的進(jìn)液口相連接，管道上設(shè)有控制閥一19、控制閥二20和流量計(jì)一21。中間品罐7通過(guò)管道與中和水洗罐二3的進(jìn)液口相連接，管道上設(shè)有輸送泵三33。同時(shí)，中間品罐7的出液口通過(guò)分液管道一29與母液罐1的進(jìn)液口相連接。間歇精制塔8底端連接有加熱釜22，中和水洗罐二3的出液口通過(guò)管道與加熱釜22相連接，且管道上設(shè)有輸送泵四34。間歇精制塔8的出氣口通過(guò)管道與冷凝器二9相連接，冷凝器二9與捕集器二10相連接，冷凝器二9和捕集器二10的出液口通過(guò)同一管道與分水罐11的進(jìn)液口相連接，分水罐11的出液口通過(guò)管道與間歇精制塔8的回流口相連接。管道上設(shè)有回流閥三23、回流閥四24和回流流量計(jì)二25。其中分水罐11的底部出液口與進(jìn)液口之間管道連接，分水罐11中的DMC相和水相可以在分水罐中充分分相。分水罐11的上部分水出液口通過(guò)分液管道二30與母液罐1的進(jìn)液口相連接。分水罐11的底部出液口還與過(guò)渡餾分罐12的進(jìn)液口通過(guò)管道相連接，管道上設(shè)有控制閥三26、控制閥四27和流量計(jì)二28。過(guò)渡餾分罐12的出液口通過(guò)管道與加熱釜22相連接，管道上設(shè)有輸送泵六36。間歇精制塔8的成品出口與冷卻器13相連接，冷卻器13與成品儲(chǔ)罐14相連接，成品儲(chǔ)罐14的出液口與出料管相連接，出料管上設(shè)置有輸送泵五35。

本實(shí)用新型的碳酸二甲酯的回收裝置的工作流程為：?jiǎn)?dòng)輸送泵一31，將母液罐1中的DMC廢料泵入中和水洗罐一2中。在中和水洗罐一2中加入鹽酸或離子膜堿，調(diào)節(jié)DMC廢料至弱酸性，減少DMC的分解。啟動(dòng)輸送泵二32將中和水洗罐一2中的弱酸性DMC廢料泵入連續(xù)粗提塔4中，立式再沸器15工作為連續(xù)粗提塔4中的DMC廢料加熱，高濃度DMC以氣體形式進(jìn)入到冷凝器一5中并進(jìn)行冷凝，在冷凝器一5中沒(méi)有得到充分冷凝的高濃度DMC進(jìn)入到捕集器一6中繼續(xù)冷凝。打開(kāi)回流閥一16和回流閥二17，同時(shí)調(diào)節(jié)回流流量計(jì)一18的流量，經(jīng)過(guò)冷凝的高濃度DMC回流到連續(xù)粗提塔4中。當(dāng)回流到連續(xù)粗提塔4中的高濃度DMC穩(wěn)定時(shí)，打開(kāi)控制閥一19和控制閥二20，并調(diào)節(jié)流量計(jì)一21和回流流量計(jì)一18的流量，并使流量計(jì)一21的流量小于回流流量計(jì)一18的流量，精餾后的高濃度DMC中間品進(jìn)入到中間品罐7中。連續(xù)粗提塔4將DMC廢料精餾出高濃度的DMC中間品。啟動(dòng)輸送泵三33，中間品罐7中高濃度的DMC中間品泵入中和水洗罐二3中，同時(shí)，中間品罐7中分離出的含有少量DMC的水分通過(guò)分液管道一29回流到母液罐1中，隨著下一批DMC廢料再次進(jìn)行回收提取。在中和水洗罐二3中加入少量鹽酸或液堿，攪拌一段時(shí)間，調(diào)節(jié)高濃度的DMC中間品至弱酸性，溶解部分水溶性雜質(zhì)。靜置后啟動(dòng)輸送泵四34，將中和水洗罐二3下層的DMC有機(jī)相全部泵入到加熱釜22中，水相排入濃污，加熱釜22對(duì)DMC進(jìn)行加熱，在間歇精制塔8中進(jìn)行精餾。間歇精制塔8中的DMC和水相以氣體形式進(jìn)入到冷凝器二9中進(jìn)行冷凝，在冷凝器二9中沒(méi)有得到充分冷凝的DMC和水相進(jìn)入到捕集器二10中繼續(xù)冷凝，經(jīng)過(guò)冷凝的DMC和水相進(jìn)入到分水罐11中，DMC和水相在分水罐11中充分進(jìn)行分相，分水相通過(guò)分液管道二30回流到母液罐1中，隨著下一批DMC廢料再次進(jìn)行回收提取。打開(kāi)回流閥三23和回流閥四24，同時(shí)調(diào)節(jié)回流流量計(jì)二25的流量，DMC有機(jī)相回流到間歇精制塔8中繼續(xù)進(jìn)行精餾，直到分水到分水罐11中沒(méi)有明顯分層。間歇精制塔8塔頂繼續(xù)采出過(guò)渡餾分（不分層，含少量水、甲醇），打開(kāi)控制閥三26和控制閥四27，并調(diào)節(jié)流量計(jì)二28的流量，將過(guò)渡餾分收集暫存于過(guò)渡餾分罐12中，待下批次生產(chǎn)時(shí)，啟動(dòng)輸送泵六36，將過(guò)渡餾分罐12中的過(guò)渡餾分泵入加熱釜22中，與下一批DMC有機(jī)相在間歇精制塔8中繼續(xù)精餾。保持回流比采集過(guò)渡餾分，至間歇精制塔塔頂溫度大89℃，在間歇精制塔8的側(cè)線取樣口取樣測(cè)水分合格后，在間歇精制塔8中部采集DMC成品進(jìn)入冷卻器13中冷凝，最后進(jìn)入到成品儲(chǔ)罐14中。經(jīng)過(guò)約30min，待間歇精制塔塔頂溫度達(dá)到91℃后，在間歇精制塔8塔頂取樣測(cè)水分合格后，采集間歇精制塔8塔頂處的DMC成品進(jìn)入冷卻器13中冷凝，最后進(jìn)入到成品儲(chǔ)罐14中。啟動(dòng)輸送泵五35將成品儲(chǔ)罐14中的DMC成品取出放置到指定的位置。

以上所述的實(shí)施例，只是本實(shí)用新型較優(yōu)選的具體實(shí)施方式，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本實(shí)用新型技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。