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利用工業(yè)級乙腈制備色譜級乙腈的方法與流程

文檔序號:11892525閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.利用工業(yè)級乙腈制備色譜級乙腈的方法,其特征在于,工業(yè)級乙腈先通過裝有活性炭顆粒的層析柱除雜,然后向流出液中加入無機(jī)鹽,加熱回流除水,最后進(jìn)行精餾,得到色譜級乙腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,層析柱中活性炭顆粒的重量為工業(yè)級乙腈重量的0.3-0.5倍,柱高與柱直徑比為20-30:1,流速為20-25ml/min;活性炭粒度為12-30目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述無機(jī)鹽包括無水碳酸鈉和/或無水硫酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,無機(jī)鹽的重量為工業(yè)級乙腈重量的3-5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,在80-82℃下,進(jìn)行加熱攪拌回流反應(yīng)0.5-1h,除去流出液中的水分。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,精餾管長度不低于40cm;精餾過程中控制精餾管中加熱油溫度為85-90℃,乙腈液體溫度為82-84℃,精餾出液溫度為81-82℃,控制回流比1∶2.5-3.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所得精餾產(chǎn)物中,除去前餾分10-15ml,收集后精餾餾分即為色譜級乙腈。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述工業(yè)級乙腈的純度≥99.5%。

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