本發(fā)明屬于氯丁膠乳制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種接枝改性氯丁膠乳及其制備方法。

背景技術(shù)：

氯丁橡膠被廣泛應(yīng)用于膠粘劑領(lǐng)域，但單獨(dú)使用氯丁橡膠有一定的局限性，通常采用接枝改性的方法增加其粘結(jié)性能及初粘強(qiáng)度，從而擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。傳統(tǒng)的膠粘劑制備方法均采用溶劑接枝法，即將氯丁橡膠溶于有機(jī)溶劑中，再加入第二單體接枝共聚進(jìn)行改性?？梢?，溶劑法接枝大量使用甲苯等有機(jī)溶劑對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，且近些年水基膠粘劑的出現(xiàn)，需要一種新的改性方法替代溶劑法接枝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中氯丁膠乳初粘強(qiáng)度差及溶劑法接枝使用甲苯有機(jī)溶劑對環(huán)境造成污染的問題，提供一種接枝改性氯丁膠乳及其制備方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種接枝改性氯丁膠乳，包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分：氯丁膠乳200份、接枝單體20-35份、乳化劑0.8-1.2份、催化劑0.25-0.6份和終止劑0.2份。

所述接枝單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯中的一種或幾種。

所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉、萘磺酸甲醛縮合鈉鹽、十二烷基磺酸鈉中的一種或幾種。

所述催化劑為由氧化劑和還原劑組成的氧化-還原體系，包括過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉、過氧化二苯甲酰-N,N-二甲苯胺、異丙苯過氧化氫-四乙烯五胺、過氧化羥基二異丙苯-四乙烯五胺、叔丁基過氧化氫-四乙烯五胺中的一種，其中氧化劑：還原劑的重量比為1-2:1。

所述終止劑為N-異丙基羥胺、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、亞磷酸三-（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯或吩噻嗪配制成的水溶液或乳液中的一種或幾種。

一種接枝改性氯丁膠乳的制備方法，包括以下步驟：分別按重量稱取氯丁膠乳、乳化劑，接通氮?dú)猓?0-120 r/min攪拌5 min，混合均勻；加熱至60-75℃時，加入1/3氧化劑，并開始分別加入接枝單體和還原劑，接枝單體需勻速滴加，且1.5-2小時滴完，還原劑加入速率需保證其滴加至反應(yīng)結(jié)束前0.5-1小時，滴完后補(bǔ)加1/3氧化劑，并開始計時反應(yīng)3.5-4h，其中，在計時反應(yīng)2小時后補(bǔ)加剩余1/3氧化劑，氧化劑全部加入后再反應(yīng)1.5-2小時加入終止劑，即得到接枝改性氯丁膠乳。

本發(fā)明的有益效果如下：

1. 采用氧化-還原催化體系，反應(yīng)溫度低；

2. 采用乳液法接枝改性氯丁膠乳，接枝率高；

3. 本發(fā)明所得接枝改性氯丁膠乳可直接制備水基膠粘劑或制成干粉作他用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：按重量份稱取氯丁膠乳200份、十二烷基硫酸鈉0.8份，接通氮?dú)猓?0 r/min攪拌5 min混合均勻，升溫至60℃后，加入過硫酸鉀0.05份，并開始勻速加入甲基丙烯酸甲酯30份和亞硫酸氫鈉0.1份，甲基丙烯酸甲酯1.5-2小時滴完，然后補(bǔ)加過硫酸鉀0.05份，并開始計時反應(yīng)3.5小時，反應(yīng)至2小時后補(bǔ)加剩余0.05份過硫酸鉀。亞硫酸氫鈉滴加速度為0.02份/小時。最后加入N-異丙基羥胺0.2份終止，即得到接枝膠乳。

實(shí)施例2：按重量份稱取氯丁膠乳200份、萘磺酸甲醛縮合鈉鹽1份，接通氮?dú)猓?0 r/min攪拌5min混合均勻，升溫至70℃后，加入異丙苯過氧化氫0.1份，并開始勻速加入甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸混合液25份（重量比為4:1）及還原劑四乙烯五胺0.15份，甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸混合液1.5-2小時滴完，然后補(bǔ)加異丙苯過氧化氫0.1份，并開始計時反應(yīng)4小時，反應(yīng)至2小時后補(bǔ)加剩余0.1份異丙苯過氧化氫。四乙烯五胺滴加速度為0.02份/小時。最后加入N-異丙基羥胺0.2份終止，即得到接枝膠乳。

實(shí)施例3：按重量份稱取氯丁膠乳200份、十二烷基硫酸鈉0.5份、萘磺酸甲醛縮合鈉鹽0.5份，接通氮?dú)猓?00 r/min攪拌5min混合均勻，升溫至75℃后，加入叔丁基過氧化氫0.12份，并開始勻速加入甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯混合液20份（重量比為3:1）和四乙烯五胺0.24份，甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯混合液1.5-2小時滴完，然后補(bǔ)加叔丁基過氧化氫0.12份，并開始計時反應(yīng)3.5小時，反應(yīng)至2小時后補(bǔ)加剩余0.12份叔丁基過氧化氫。四乙烯五胺滴加速度為0.02份/小時。最后加入配制的亞磷酸三-（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯乳液，其有效成分為0.2份，即得到接枝膠乳。

實(shí)施例4：按重量份稱取氯丁膠乳200份、十二烷基磺酸鈉 0.8份，接通氮?dú)猓?00 r/min攪拌5min混合均勻，升溫至65℃后，加入過氧化二苯甲酰0.1份，并開始勻速加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸混合液30份（重量比為5:3:2）和N,N-二甲苯胺0.15份，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸混合液1.5-2小時滴完，然后補(bǔ)加過氧化二苯甲酰0.1份，并開始計時反應(yīng)4小時，反應(yīng)至2小時后補(bǔ)加剩余0.1份過氧化二苯甲酰。N,N-二甲苯胺滴加速度為0.03份/小時。最后加入配制的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基水溶液，其有效成分為0.2份，即得到接枝膠乳。

實(shí)施例5：按重量份稱取氯丁膠乳200份、十二烷基硫酸鈉1.2份，接通氮?dú)猓?20 r/min攪拌5min混合均勻，升溫至70℃后，加入過氧化羥基二異丙苯0.12份，并開始勻速加入甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯混合液35份（重量比為2:2:3）和四乙烯五胺0.2份，甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯混合液1.5-2小時滴完，然后補(bǔ)加過氧化羥基二異丙苯0.12份，并開始計時反應(yīng)3.5小時，反應(yīng)至2小時后補(bǔ)加剩余0.12份過氧化羥基二異丙苯。四乙烯五胺滴加速度為0.2份/小時。最后加入配制的亞磷酸三-（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯乳液，其有效成分為0.2份，即得到接枝膠乳。

以上僅以簡單案例說明本發(fā)明內(nèi)容，仍可在本發(fā)明內(nèi)容的范疇內(nèi)進(jìn)行技術(shù)改進(jìn)及替換，但均屬于本發(fā)明的權(quán)利要求范疇。