本發(fā)明屬于生物技術領域,特別是涉及一種提純白桂皮醛的方法。
背景技術:
白桂皮醛(Canellal):倍半萜醛,分子式:C15H20O3,分子量:248.32。現代醫(yī)學研究表明,白桂皮醛具有很強的抗菌作用,體外對白色念珠菌、釀酒酵母、須發(fā)癬菌的MIC分別為6、1.6、3μg/mL。白桂皮醛還可用作拒食劑,對行軍蟲Spodoptera littoralis具有很強的抗食活性。植物毒性研究表明,用浮萍生物測試白桂皮醛的IC50為8~16μM。經檢索,尚未見采用高速逆流色譜法純化白桂皮醛的方法。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于解決現有技術的不足和缺陷,提供一種提純白桂皮醛的方法。
為了實現上述目的,本發(fā)明的技術方案如下:
一種提純白桂皮醛的方法,包括以下步驟:
(1)取白桂皮的皮和葉粉碎,加水混合,添加8~12萬活力單位/0.1g葡萄籽粉末的纖維素酶進行酶解,酶解結束后滅菌;加入乙醇逆流提取,得到提取液;
(2)提取液進行減壓,將乙醇試劑回收;
(3)依次用磷酸三丁脂、乙酸乙酯萃取,收集萃取液,用3%碳酸鈉溶液洗滌后,濃縮干燥,再以復合溶劑采用高速逆流色譜分離,流分減壓濃縮,析晶,甲醇重結晶,干燥即得白桂皮醛。
所述的復合溶劑為磷酸三丁脂、乙酸乙酯、甲醇和水組成的溶劑,各溶劑的體積比為3.5-5.5∶4.5-6∶6.5-10∶3。
本發(fā)明提供的一種提純白桂皮醛的方法,先對白桂皮進行酶解,再采用逆流提取,節(jié)約溶劑,提取效率高;采用高速逆流色譜分離,分離過程無產品損失,制備周期短,制備量大,易操作,克服了傳統(tǒng)硅膠柱分離過程中樣品死吸附、工藝繁瑣、重現性差的技術缺陷。
具體實施方式
以下結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明,但本發(fā)明不僅限于這些實施例,在未脫離本發(fā)明宗旨的前提下,所作的任何改進均落在本發(fā)明的保護范圍之內。
實施例1:
一種提純白桂皮醛的方法,包括以下步驟:
(1)取白桂皮的皮和葉粉碎,加水混合,添加8~12萬活力單位/0.1g葡萄籽粉末的纖維素酶進行酶解,酶解結束后滅菌;加入乙醇逆流提取,得到提取液;
(2)提取液進行減壓,將乙醇試劑回收;
(3)依次用磷酸三丁脂、乙酸乙酯萃取,收集萃取液,用3%碳酸鈉溶液洗滌后,濃縮干燥,再以復合溶劑采用高速逆流色譜分離,流分減壓濃縮,析晶,甲醇重結晶,干燥即得白桂皮醛。
所述的復合溶劑為磷酸三丁脂、乙酸乙酯、甲醇和水組成的溶劑,各溶劑的體積比為3.5∶6∶6.5∶3。
實施例2:
一種提純白桂皮醛的方法,包括以下步驟:
(1)取白桂皮的皮和葉粉碎,加水混合,添加8~12萬活力單位/0.1g葡萄籽粉末的纖維素酶進行酶解,酶解結束后滅菌;加入乙醇逆流提取,得到提取液;(2)提取液進行減壓,將乙醇試劑回收;
(3)依次用磷酸三丁脂、乙酸乙酯萃取,收集萃取液,用3%碳酸鈉溶液洗滌后,濃縮干燥,再以復合溶劑采用高速逆流色譜分離,流分減壓濃縮,析晶,甲醇重結晶,干燥即得白桂皮醛。
所述的復合溶劑為磷酸三丁脂、乙酸乙酯、甲醇和水組成的溶劑,各溶劑的體積比為5.5∶4.5∶10∶3。
以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式,其描述較為具體和詳細,但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是,對于本領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明構思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此,本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。