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以馬鈴薯淀粉為原料氧化、堿糊化及接枝聚合一鍋法制備吸附Fe3+離子樹脂的方法與流程

文檔序號:11828268閱讀:746來源:國知局
以馬鈴薯淀粉為原料氧化、堿糊化及接枝聚合一鍋法制備吸附Fe3+離子樹脂的方法與流程

本發(fā)明涉及一種用于環(huán)境治理領(lǐng)域的功能高分子材料—吸附Fe3+離子樹脂的制備方法,特別是指以雙氧水、馬鈴薯淀粉、氫氧化鈉、丙烯酸為主要原料一鍋法制備吸附Fe3+離子樹脂的方法。



背景技術(shù):

由于重金屬具有富集性及穩(wěn)定性,很難在環(huán)境中降解的特點,因此相對于其他污染,重金屬污染已經(jīng)成為威脅人類發(fā)展的重大環(huán)境問題。 雖然鐵對人和動物毒性很小,但水體中鐵化合物的濃度為0.1~0.3mg/L時,會影響水的色、嗅、味等感官性狀。例如,水體中所含的某些鐵化合物的濃度達到0.04mg/L,便會出現(xiàn)異味。印染工業(yè)用水中鐵含量過高時,往往使產(chǎn)品出現(xiàn)難看的斑點。因此,象塑料、紡織、造紙、釀造和食品工業(yè)的用水,對含鐵量的要求比飲用水還要高。

申請首次將氧化堿糊化后的馬鈴薯淀粉與去除阻聚劑的丙烯酸及其鈉鹽一鍋法合成吸附Fe3+離子樹脂。本申請很好地省略了氧化馬鈴薯淀粉的分離、洗滌、烘干等步驟,并且不需要加入引發(fā)劑,針對Fe3+離子的吸附進行合成條件及性能研究,所得吸附Fe3+離子樹脂。當(dāng)Fe3+離子初始濃度為10mg/L時,最高吸附量達到34.66mg/g,當(dāng)Fe3+離子初始濃度為300mg/L時,吸附量高達722.627mg/g。由于本發(fā)明工藝簡單,合成成本低,對Fe3+離子的吸附量高,因此具有很大的實用價值及應(yīng)用推廣前景。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明提供了一種工藝簡單、合成成本低、對Fe3+離子吸附容量高的吸附Fe3+離子樹脂產(chǎn)品及其制備方法。

其方法及步驟如下:

(1).將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:5的質(zhì)量比混合,加入馬鈴薯淀粉質(zhì)量0.977倍的30%的過氧化氫并且在50℃條件下氧化1.5h;氧化完畢后稱取馬鈴薯淀粉質(zhì)量0.25倍的氫氧化鈉,并以氫氧化鈉質(zhì)量4倍的水溶解,攪拌下將配制好的氫氧化鈉溶液滴加到上述氧化馬鈴薯淀粉溶液中;稱取馬鈴薯淀粉質(zhì)量10倍的丙烯酸,稱取丙烯酸質(zhì)量0.333倍的氫氧化鈉,并以氫氧化鈉質(zhì)量2.5倍的去離子水溶解氫氧化鈉,在冰水浴冷卻下用上述氫氧化鈉溶液中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液;

(2).將上述氧化堿糊化后的馬鈴薯淀粉與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液充分混合,加入含有馬鈴薯淀粉質(zhì)量0.0046倍的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺做交聯(lián)劑,攪拌使之均勻,通入氮氣,緩慢加熱,使反應(yīng)體系溫度逐步升高,待聚合開始后,停止攪拌,繼續(xù)緩慢加熱,在90℃下保溫2h,經(jīng)烘干、粉碎即得吸附Fe3+離子樹脂。最佳產(chǎn)品1g在10mg/L的Fe3+溶液中的最高吸附量達到34.660mg,在300mg/L的Fe3+溶液中的最高吸附量高達722.627mg/g。

如上所述,本發(fā)明中和丙烯酸所用的堿為氫氧化鈉、丙烯酸均去除阻聚劑后使用。

本發(fā)明的優(yōu)點:

(1)本發(fā)明采用一鍋法制備吸附Fe3+離子樹脂,工藝簡單、易于操作;

(2)樹脂合成時無需加入引發(fā)劑即可聚合,不會引入雜質(zhì),成本低;

(3)過氧化氫分解產(chǎn)物為水,無污染,同時產(chǎn)品對Fe3+離子吸附性能優(yōu)良;

附圖及附表說明

圖1是制備吸附Fe3+離子樹脂的工藝流程圖

圖2是丙烯酸中和度對Fe3+離子吸附量的影響

圖3是30%的過氧化氫用量對Fe3+離子吸附量的影響

圖4是交聯(lián)劑用量對Fe3+離子吸附量的影響

圖5是馬鈴薯淀粉與丙烯酸的配比對Fe3+離子吸附量的影響

圖6是初始濃度對Fe3+離子吸附量的影響

圖7是氧化溫度對Fe3+吸附量的影響

圖8是動態(tài)時間對Fe3+吸附量的影響

圖9是正交因素表

圖10是正交實驗結(jié)果;

具體實施方式

實施例1:稱取5g馬鈴薯淀粉與25ml去離子水在攪拌下混合均勻,加入4.4mL30%的雙氧水在50℃下氧化1.5h,將溫度降到室溫,攪拌下加入1.25g氫氧化鈉溶于5mL去離子水制得的氫氧化鈉溶液,繼續(xù)攪拌0.5h;量取50g(47.6ml)丙烯酸,稱取16.67g氫氧化鈉溶解于42ml去離子水制得氫氧化鈉溶液,用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液,將丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液充分混合均勻,加入9.2ml濃度為2.5mg/ml的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶液,在氮氣保護下,緩慢加熱使體系溫度逐步升高,待聚合反應(yīng)開始后停止攪拌,在90℃下保溫2h,產(chǎn)物經(jīng)烘干、粉碎即得產(chǎn)品,由本實施例所制得的吸附Fe3+離子樹脂在10mg/L的Fe3+離子溶液中的吸附量為34.66mg/g。在300mg/L的Fe3+離子溶液中的吸附量為722.627mg/g。

實施例2:稱取5g馬鈴薯淀粉與25ml去離子水在攪拌下混合均勻,加入4.8mL30%的雙氧水在50℃下氧化1.5h,將溫度降到室溫,攪拌下加入1.25g氫氧化鈉溶于5mL去離子水制得的氫氧化鈉溶液,繼續(xù)攪拌0.5h;量取40g(38.1ml)丙烯酸,稱取17.78g氫氧化鈉溶解于45ml去離子水制得氫氧化鈉溶液,用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液,將丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液充分混合均勻,加入10ml濃度為2.5mg/ml的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶液,在氮氣保護下,緩慢加熱使體系溫度逐步升高,待聚合反應(yīng)開始后停止攪拌,在90℃下保溫2h,產(chǎn)物經(jīng)烘干、粉碎即得產(chǎn)品,由本實施例所制得的吸附Fe3+離子樹脂在10mg/L的Fe3+離子溶液中的吸附量為33.026mg/g。

實施例3:稱取5g馬鈴薯淀粉與25ml去離子水在攪拌下混合均勻,加入4.0mL30%的雙氧水在50℃下氧化1.5h,將溫度降到室溫,攪拌下加入1.25g氫氧化鈉溶于5mL去離子水制得的氫氧化鈉溶液,繼續(xù)攪拌0.5h;量取50g(47.6ml)丙烯酸,稱取19.44g氫氧化鈉溶解于48.6ml去離子水制得氫氧化鈉溶液,用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液,將丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液充分混合均勻,加入8.8ml濃度為2.5mg/ml的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶液,在氮氣保護下,緩慢加熱使體系溫度逐步升高,待聚合反應(yīng)開始后停止攪拌,在90℃下保溫2h,產(chǎn)物經(jīng)烘干、粉碎即得產(chǎn)品,由本實施例所制得的吸附Fe3+離子樹脂在10mg/L的Fe3+離子溶液中的吸附量為34.005mg/g。

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