本發(fā)明涉及植物提取物中殘留化學(xué)成分的脫除技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種去除五加科植物皂苷提取物中霜霉威的方法。

背景技術(shù)：
目前國(guó)際市場(chǎng)對(duì)食品、保健品以及醫(yī)藥用品的安全問(wèn)題日益關(guān)注，而農(nóng)藥殘留首當(dāng)其沖，因此各國(guó)紛紛提高農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)現(xiàn)有文獻(xiàn)或?qū)＠械募夹g(shù)基本圍繞有機(jī)氯農(nóng)藥殘留和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留展開(kāi)，這兩類農(nóng)藥毒性較大，溶解性(極性)與參類提取物中的有效成分人參皂苷的性質(zhì)大不相同，因此比較容易去除。而霜霉威水溶性強(qiáng)，與人參皂苷溶解性相近，常規(guī)方法難以去除，相關(guān)專利與文獻(xiàn)十分少見(jiàn)，因此高規(guī)格(低殘)的參類提取物生產(chǎn)困難，成本高且收率低，難以打開(kāi)通往國(guó)際的大門(mén)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，本發(fā)明根據(jù)霜霉威的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采用吸附-萃取相結(jié)合的方法逐步去除五加科皂苷提取物(人參提取物、西洋參提取物、人參莖葉提取物、三七提取物)中的霜霉威農(nóng)藥殘留，該技術(shù)大大提高了現(xiàn)有脫殘效率，成本降低，適合大量生產(chǎn)，具有十分重要的創(chuàng)新價(jià)值。經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法脫除后的提取物中霜霉威限量在0.05ppm以下，甚至為未檢出。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，依次包括以下步驟：步驟一、取五加科皂苷提取物，用所述五加科皂苷提取物2-8倍量的水完全溶解，加入五加科皂苷提取物0.3％-0.8％倍量的吸附劑，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。其中，所述“倍量”是料液的質(zhì)量體積比，即“料”的質(zhì)量kg和“液體”的體積L之比。步驟二、將所述步驟一過(guò)濾后得到的上清液緩慢滴加醋酸試液，調(diào)pH值至2-5，加入1/3～2/3倍體積的有機(jī)溶劑進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)2～8次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集水相。其中，所述“1/3～2/3倍體積的有機(jī)溶劑”是相對(duì)于上清液滴加醋酸試液后的總體積而言的。步驟三、取所述步驟二得到的水相經(jīng)濃縮、再經(jīng)噴霧干燥或冷凍干燥后即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物。其中，優(yōu)選地，所述干燥采用噴霧干燥技術(shù)。進(jìn)一步的，所述步驟一中，所述吸附劑為選自氧化鎂粉、活性炭、硅藻土、氧化鈦中的一種或多種。進(jìn)一步的，所述步驟二中，所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚中的一種或多種。進(jìn)一步的，所述步驟二中，所述醋酸試液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5-10％的水溶液。進(jìn)一步的，所述步驟一中，所述五加科皂苷提取物選自人參皂苷提取物、西洋參皂苷提取物、三七皂苷提取物的任意一種。進(jìn)一步的，所述步驟一中，所述五加科皂苷提取物為人參皂苷提取物。進(jìn)一步的，所述步驟一中，所述五加科皂苷提取物中皂苷的質(zhì)量含量為10％～40％。本發(fā)明所述“濃縮”是指采用中藥提取領(lǐng)域中的常規(guī)濃縮方法和設(shè)備，包括常壓濃縮和減壓濃縮。優(yōu)選的，本發(fā)明所述濃縮方法采用減壓濃縮。所述“噴霧干燥”是指采用中藥提取領(lǐng)域中的常規(guī)噴霧干燥方法和設(shè)備進(jìn)行。本發(fā)明所述“五加科皂苷提取物”是指從五加科植物的根、莖、葉中制備得到的皂苷提取物。所述五加科植物例如人參、西洋參、三七等。所述“五加科皂苷提取物”可以通過(guò)商業(yè)購(gòu)買(mǎi)的方式獲得，也可以按照一定的工藝制備得到。例如，人參皂苷提取物可以采用乙醇提取工藝制備得倒，西洋參皂苷提取物采用乙醇提取工藝制得，人參莖葉皂苷提取物可以采用中國(guó)藥典工藝制備得倒，三七皂苷提取物提取物也是乙醇提取工藝制備得到。其中，皂苷的質(zhì)量含量為10％～40％。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)本發(fā)明脫除效率高，本發(fā)明人參皂苷提取物在脫除前限量為8～60ppm，經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法處理脫除霜霉威后的，產(chǎn)品的霜霉威的限量小于等于0.05ppm。(2)本發(fā)明收率高，其用于人參皂苷提取物中霜霉威的去除，其中皂苷的收率為50～80％。具體實(shí)施方式為了更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明所述的內(nèi)容后，該領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改動(dòng)或調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1稱取50g人參皂苷提取物樣品(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用2倍量水完全溶解，加入0.3％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两担锨逡哼^(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮對(duì)人參皂苷溶液進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)3次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物(皂苷收率80％)。實(shí)施例2稱取50g人參皂苷提取物樣品(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用6倍量水完全溶解，加入0.3％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两担锨逡哼^(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮對(duì)人參皂苷溶液進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)3次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物(皂苷收率70％)。實(shí)施例3稱取50g人參皂苷提取物樣品(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用2倍量水完全溶解，加入0.5％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮對(duì)人參皂苷溶液進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)4次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物(皂苷收率60％)。實(shí)施例4稱取50g人參皂苷提取物樣品(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用3倍量水完全溶解，加入0.5％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮對(duì)人參皂苷溶液進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)3次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物(皂苷收率61％)。實(shí)施例5稱取50g人參皂苷提取物樣品(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用8倍量水完全溶解，加入0.8％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮對(duì)人參皂苷溶液進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)3次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物(皂苷收率69％)。實(shí)施例6稱取50g人參皂苷提取物樣品(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用8倍量水完全溶解，加入0.8％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮對(duì)人參皂苷溶液進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)3次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參皂苷提取物(皂苷收率74％)。實(shí)施例7稱取50g人參莖葉皂苷提取物(購(gòu)于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用5倍量水完全溶解，加入0.3％倍量的氧化鎂粉，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸為5％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/3倍體積的丙酮進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)3次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的人參莖葉皂苷提取物(皂苷收率75％)。實(shí)施例8稱取50g西洋參皂苷提取物，用8倍量水完全溶解，加入0.7％倍量的活性炭，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入2/3倍體積的乙酸乙酯進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)8次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的西洋參皂苷提取物(皂苷收率70％)。實(shí)施例9稱取50g三七提取物，用6倍量水完全溶解，加入0.6％倍量的吸附劑氧化鈦，充分?jǐn)嚢韬蟪两?，上清液過(guò)濾，除去大部分農(nóng)藥殘留。上清液緩慢滴加醋酸試液(醋酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)8％的水溶液)，調(diào)pH至2-5，加入1/2倍體積的正己烷進(jìn)行多次萃取，萃取次數(shù)8次，有機(jī)相濃縮回收有機(jī)溶劑后棄去，收集母液即水相，取水相經(jīng)濃縮、噴霧干燥，即得脫除霜霉威的三七皂苷提取物(收率80％)。脫除效果實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示：如上所述，便可以較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。