一種海帶多糖的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從海帶中提取海帶多糖的方法,包括下述步驟:原料處理、超高壓處理、超聲波處理、脫色、去除蛋白、干燥即得成品。本發(fā)明通過采用兩種提取方式的結(jié)合,一方面縮短了提取時間,另一方面提高了產(chǎn)品得率,相比現(xiàn)有的三氯乙酸沉淀法及savage法等,海帶多糖的色澤好。
【專利說明】一種海帶多糖的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多糖的制備方法,具體涉及一種從海帶中提取海帶多糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 海帶(Laminaria Japonica Aresch)是褐藻門海帶目海帶科海帶屬的大型海藻。 海帶富含多種功能性成分,具有極高的食用和藥用價值,其藥用價值在《本草綱目》、《神農(nóng) 本草經(jīng)》和《食物本草》等傳統(tǒng)醫(yī)書中都已有記載。研究表明海帶的多種生物功能大多與海 帶中的生理活性多糖有關(guān),如免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗凝血、降脂、降糖、抗氧化等。
[0003] 對于海帶多糖的制備方法也有很多學(xué)者進行了研究和探討,傳統(tǒng)方法主要為酸 提取法、堿提取法、酶提取法等。這些制備方法都存在一定的缺陷。酸提可造成多糖水解 堿提取法造成多糖生物活性降低。酶提取法耗時,工業(yè)生產(chǎn)需要使用的酶量大,成本高。 熱水提取醇沉的方法簡便,但是耗時耗能。脫除多糖中蛋白的方法有三氯乙酸沉淀法及 savage法等,利用三氯乙酸沉淀蛋白,多糖收率較高,但常伴有糖鏈降解;savage法采用氯 仿及戊醇等有機試劑使蛋白變性、沉淀,其處理條件溫和,能較好的避免多糖降解,但處理 效率低,多糖損失嚴重。如中國專利CN103421126A,公開了一種提取海帶多糖的方法,將 海帶洗凈后,曬干、粉碎、過篩后浸泡到水中,經(jīng)過水提和超聲波浸提,然后再醇沉,得到海 帶多糖沉淀,最后將沉淀烘干,即的粗品的海帶多糖,該方法得到海帶多糖含量低。如中國 專利CN102367282B,公開一種海帶多糖的制備方法:海帶粉碎后加水,調(diào)節(jié)pH值至1-4,在 100-120°C下提取2-5小時,過濾,得提取液,用含有鉀的堿調(diào)節(jié)提取液pH值至6. 3-7. 0將 提取液濃縮至固形物含量為35-48%的濃縮液,濃縮液中加入乙醇,混合均勻后在4°C下靜 置4-12小時,過濾,得多糖沉淀,冷凍干燥,得到海帶多糖。采用該方法,得到的多糖含量比 較低,而且整個工序時間長。
[0004] 現(xiàn)有方法存在一些不足,這在一定程度上制約了海帶多糖的精深加工與應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明提供了一種工藝成熟、耗時少、適合生產(chǎn)的海帶多糖的制備方法。
[0006] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007] -種海帶多糖的制備方法,包括下述步驟:
[0008] 1)原料處理:將海帶,粉碎或打碎;
[0009] 2)超高壓處理:粉碎或打碎后的海帶中加入40-60倍重量份的純凈水,壓力 350MPa,作用溫度70-85°C,超高壓處理2-5min,完成后過濾,收集濾液;
[0010] 3)超聲波處理:將步驟2)得到濾液,超聲波處理5-10min,作用溫度70-85°C,功 率為300W,完成后過濾,收集濾液;
[0011] 4)脫色:向步驟3)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度為95%的 乙醇,41:靜置411,過濾,濾液中加入濾液重量0.5%的活性碳,801:保溫25-351^11進行脫 色,抽濾,收集濾液;
[0012] 5)去除蛋白、干燥:向步驟4)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度 為95%的乙醇,4°C靜置4h,過濾,向濾液中緩緩加入醋酸鉀稀溶液至終濃度2mol/L,4°C靜 置過夜,離心l〇-15min,沉淀進行冷凍干燥得海帶多糖。
[0013] 本發(fā)明所述的海帶為新鮮或干制后的海帶。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0015] 1、本發(fā)明采用超高壓處理海帶原料,在預(yù)定壓力保持一段時間,使原料細胞內(nèi)外 壓力達到平衡(有效成分達到溶解平衡)后迅速卸壓,使細胞內(nèi)外滲透壓力差突然增大, 細胞內(nèi)的有效成分穿過細胞膜(細胞膜的結(jié)構(gòu)在超高壓下發(fā)生變化),轉(zhuǎn)移到細胞外的提 取液中,達到提取目標(biāo)成分的目的。超高壓提取避免了因長時間高溫而引起的有效成分的 變化、損失以及生理活性的降低,同時因為超高壓是在密閉的環(huán)境下進行的,沒有溶劑的揮 發(fā),不會對環(huán)境造成污染。是一種安全有效的提取活性物質(zhì)的方法。
[0016] 2、本發(fā)明在采用超高壓處理原料后,接著再采用超聲波提取,超聲波提取利用的 是強烈的機械剪切作用,促進多糖的溶出,本發(fā)明通過采用兩種提取方式的結(jié)合,一方面縮 短了提取時間,另一方面提高了產(chǎn)品得率,采用本發(fā)明的方法,多糖含量98. 5%以上,提取 率70%以上。
[0017] 3、采用醋酸鉀進行除蛋白,安全性高且易回收再利用,去除蛋白率高反應(yīng)條件易 控制,避免了傳統(tǒng)Sevage法去除蛋白中高毒性有機溶劑氯仿的使用,也避免了采用雙氧水 除蛋白而造成的目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)異構(gòu)化導(dǎo)致海帶多糖含量下降,生產(chǎn)相對較安全,產(chǎn)品含量 較聞。
【具體實施方式】
[0018] 下面以實施例對本發(fā)明作進一步說明,但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
[0019] 實施例1 :
[0020] 一種海帶多糖的制備方法,包括下述步驟:
[0021] 1)原料處理:將干制后的海帶10kg,粉碎;
[0022] 2)超高壓處理:粉碎后的海帶中加入400kg的純凈水,壓力350MPa,作用溫度 85°C,超高壓處理4min,完成后過濾,收集濾液;
[0023] 3)超聲波處理:將步驟2)得到濾液,超聲波處理lOmin,作用溫度85°C,功率為 300W,完成后過濾,收集濾液;
[0024] 4)脫色:向步驟3)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度為95%的 乙醇,4°C靜置4h,過濾,濾液中加入濾液重量0. 5%的活性碳,80°C保溫25min進行脫色,抽 濾,收集濾液;
[0025] 5)去除蛋白、干燥:向步驟4)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度 為95%的乙醇,4°C靜置4h,過濾,向濾液中緩緩加入醋酸鉀稀溶液至終濃度2mol/L,4°C靜 置過夜,離心lOmin,沉淀進行冷凍干燥得海帶多糖。
[0026] 實施例2 :
[0027] 1)原料處理:將新鮮的海帶10kg,打碎;
[0028] 2)超高壓處理:打碎后的海帶中加入600kg的純凈水,壓力350MPa,作用溫度 80°C,超高壓處理2min,完成后過濾,收集濾液;
[0029] 3)超聲波處理:將步驟2)得到濾液,超聲波處理8min,作用溫度80°C,功率為 300W,完成后過濾,收集濾液;
[0030] 4)脫色:向步驟3)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度為95%的 乙醇,4°C靜置4h,過濾,濾液中加入濾液重量0. 5%的活性碳,80°C保溫35min進行脫色,抽 濾,收集濾液;
[0031] 5)去除蛋白、干燥:向步驟4)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度 為95%的乙醇,4°C靜置4h,過濾,向濾液中緩緩加入醋酸鉀稀溶液至終濃度2mol/L,4°C靜 置過夜,離心12min,沉淀進行冷凍干燥得海帶多糖。
[0032] 實施例3 :
[0033] 1)原料處理:將干制后的海帶10kg,粉碎;
[0034] 2)超高壓處理:粉碎后的海帶中加入500kg的純凈水,壓力350MPa,作用溫度 70°C,超高壓處理5min,完成后過濾,收集濾液;
[0035] 3)超聲波處理:將步驟2)得到濾液,超聲波處理5min,作用溫度70°C,功率為 300W,完成后過濾,收集濾液;
[0036] 4)脫色:向步驟3)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度為95%的 乙醇,4°C靜置4h,過濾,濾液中加入濾液重量0. 5%的活性碳,80°C保溫30min進行脫色,抽 濾,收集濾液;
[0037] 5)去除蛋白、干燥:向步驟4)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度 為95%的乙醇,4°C靜置4h,過濾,向濾液中緩緩加入醋酸鉀稀溶液至終濃度2mol/L,4°C靜 置過夜,離心15min,沉淀進行冷凍干燥得海帶多糖。 「00381 結(jié)果:
【權(quán)利要求】
1. 一種海帶多糖的制備方法,其特征在于,包括下述步驟: 1) 原料處理:將海帶,粉碎或打碎; 2) 超高壓處理:粉碎或打碎后的海帶中加入40-60倍重量份的純凈水,壓力350MPa,作 用溫度70-85°C,超高壓處理2-5min,完成后過濾,收集濾液; 3) 超聲波處理:將步驟2)得到濾液,超聲波處理5-10min,作用溫度70-85°C,功率為 300W,完成后過濾,收集濾液; 4) 脫色:向步驟3)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度為95%的乙醇, 4°〇靜置411,過濾,濾液中加入濾液重量0.5%的活性碳,801:保溫25-351^11進行脫色,抽 濾,收集濾液; 5) 去除蛋白、干燥:向步驟4)得到的濾液中加入相當(dāng)于濾液重量2倍的質(zhì)量濃度為 95%的乙醇,41:靜置411,過濾,向濾液中緩緩加入醋酸鉀稀溶液至終濃度2111〇1/1,41:靜置 過夜,離心l〇-15min,沉淀進行冷凍干燥得海帶多糖。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶多糖的制備方法,其特征在于:所述的海帶為新鮮或干 制后的海帶。
【文檔編號】C08B37/00GK104403022SQ201410795765
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月19日
【發(fā)明者】周冠旻 申請人:桂林市和胤祥新型材料有限公司