一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法,該方法為：在反應(yīng)容器中加入反應(yīng)物：甲殼素與離子液體，離子液體溶解甲殼素的溫度為70-110℃，攪拌槳的轉(zhuǎn)速在80-180rad/min之間，反應(yīng)時間為8-20h；甲殼素溶解后，往反應(yīng)容器中加入水，反應(yīng)溫度為70-110℃，攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80-180rad/min，反應(yīng)時間為8-20h；甲殼素與離子液體及水的質(zhì)量為（1-10）:100，水與離子液體的質(zhì)量比（0.5-5）:7。將熔解產(chǎn)物用乙腈反復(fù)洗滌直至中性，真空抽濾，旋蒸除乙腈，水洗后用真空干燥箱干燥10-48h，烘干后測其脫乙酰度值可達70%-98%。
【專利說明】一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法 所屬【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及殼聚糖的制備，具體地說是一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 甲殼素是海洋貝殼類生物富有的一種物質(zhì)，傳統(tǒng)的降解甲殼素的方法用強堿將甲 殼素脫乙?；?dāng)脫乙酰度達到55%以上時就可被稱為殼聚糖。甲殼素的降解方法主要采 用一些較為激烈的手段，如強酸或強堿降解，或在一定溶劑體系下通過相對溫和的酶解法。 相較于酶解法，強酸堿法會產(chǎn)生大量的酸性或堿性廢水，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，但酶解過程 中需要將原料與酶形成均相以增加酶解效率，這一過程需用易揮發(fā)的有機溶劑并且其劑量 非常大，不是綠色生產(chǎn)過程。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對目前制備殼聚糖，廣泛使用強堿降解甲殼素這一方法，造成了的嚴(yán)重水污染 并且經(jīng)濟效益不高，無法合成，達不到國家環(huán)保的標(biāo)準(zhǔn)的問題，本發(fā)明提出了一種離子液體 降解甲殼素制備殼聚糖的方法，該方法用離子液體降解甲殼素，離子液體可以回收循環(huán)利 用，可降低能耗以及工業(yè)廢水對環(huán)境的污染，并且成本低收益高。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題的方案是：一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法， 該方法為：在反應(yīng)容器中加入反應(yīng)物：甲殼素與離子液體，離子液體溶解甲殼素的溫度為 70-1KTC，溶解時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速在80-180rad/min之間，溶解8-20h后，往反應(yīng)容器中加 入水，反應(yīng)溫度為70-1KTC，反應(yīng)時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80-180rad/min，反應(yīng)時間為8-20h ; 甲殼素與離子液體及水的質(zhì)量比（1-10) : 100,水與離子液體質(zhì)量比（0.5-5) :7,將產(chǎn)物用 乙腈反復(fù)洗滌直至中性，真空抽濾，旋蒸除乙腈，然后水洗后用真空干燥箱干燥l〇_48h， 烘干，烘干后測其脫乙酰度值為70%-98%。本發(fā)明所述的離子液體為咪唑型離子液體或吡 啶型離子液體。本發(fā)明同時提出的其它技術(shù)方案是：甲殼素與離子液體及水體系質(zhì)量比 (1-5): 100,水與離子液體質(zhì)量比（0.5-3): 7。離子液體溶解甲殼素的溫度為75-105°C。離 子液體溶解甲殼素的時間為8-18h。溶解時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80 -160 rad/min。反應(yīng)溫 度為70-105°C。反應(yīng)時間為10_20h。反應(yīng)時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80-160rad/min。
[0005] 甲殼素 的分子 式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于，該方法為：在反應(yīng)容 器中加入反應(yīng)物：甲殼素與離子液體，離子液體溶解甲殼素的溫度為70-1KTC，溶解時的 攪拌槳的轉(zhuǎn)速在80-180rad/min之間，溶解8-20h后，往反應(yīng)容器中加入水，反應(yīng)溫度為 70-1KTC，反應(yīng)時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80-180rad/min，反應(yīng)時間為8-20h ;甲殼素與離子液 體及水的質(zhì)量比（1-10) : 100,水與離子液體的質(zhì)量比（0.5-5) : 7,將產(chǎn)物用乙腈反復(fù)洗滌 直至中性，真空抽濾，旋蒸除乙腈，然后水洗后用真空干燥箱干燥l〇-48h，烘干。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的離子液體為咪唑型離子液體或吡啶型離子液體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的甲殼素與尚子液體及水的質(zhì)量比為（1_5) : 100,水與尚子液體的質(zhì)量比（0.5-3) : 7。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的離子液體溶解甲殼素的溫度為75-105°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的離子液體溶解甲殼素的時間為8-18h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的溶解時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80 -160 rad/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的反應(yīng)溫度為70-105°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的反應(yīng)時間為10_20h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體降解甲殼素制備殼聚糖的方法，其特征在于， 所述的反應(yīng)時的攪拌槳的轉(zhuǎn)速為80-160rad/min。
【文檔編號】C08B37/08GK104262506SQ201410444630
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】閻玉翔, 王少君, 譚廣毅, 王靜靜, 黃媛媛 申請人:大連泓業(yè)海洋生物科技有限公司