一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法，屬于高分子材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。該制備方法通過對(duì)再生聚乙烯、再生聚丙烯、PVC的前處理，與丁苯橡膠、POE、超細(xì)滑石粉共混改性制備木塑復(fù)合材料基料，再與改性后的木粉進(jìn)行復(fù)合，制備再生木塑復(fù)合材料。本發(fā)明所選用的再生聚乙烯、再生聚丙烯均為再生回收料，有效地提升了再生塑料的利用價(jià)值，木粉的深加工利用，實(shí)現(xiàn)了生物質(zhì)材料的循環(huán)再利用，保護(hù)了生態(tài)環(huán)境。通過復(fù)合改性技術(shù)制得的再生木塑復(fù)合材料，具有質(zhì)輕、高剛性、高韌性和可循環(huán)利用的特點(diǎn)，成型加工后的產(chǎn)品，更加木質(zhì)化，比采用單一的聚烯烴或PVC與木粉改性的木塑產(chǎn)品性能更加優(yōu)越，使用范圍更加廣泛。
【專利說明】一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法，屬于高分子材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，同時(shí)也是一個(gè)森林資源貧乏的國(guó)家。在實(shí)際生活中對(duì)木制 品的需求量巨大，目前我國(guó)實(shí)際使用木材3. 2億立方米以上，其中缺口達(dá)到了 1. 4億立方米 以上。而在木材加工過程中20% -30%的木粉和邊角料沒有有效利用而被廢棄；在農(nóng)業(yè)生 產(chǎn)中，大量的生物質(zhì)材料被焚燒處理，這不僅浪費(fèi)了大量的資源，并且對(duì)生態(tài)環(huán)境帶來了嚴(yán) 重污染。木塑制品不僅能夠很好的替代木材，緩解森林資源短缺，增加森林碳匯，實(shí)現(xiàn)二氧 化碳的減排，更是一種新型的綠色環(huán)保低碳產(chǎn)品。
[0003] 而市場(chǎng)上主要以單一的聚烯烴或PVC與木粉混合改性制取木塑復(fù)合材料，其缺點(diǎn) 是以PVC為載體所制得的的木塑復(fù)合材料，其產(chǎn)品韌性與木材相差很大，以聚烯烴為載體 的木塑復(fù)合材料雖然解決了產(chǎn)品的韌性問題，但其產(chǎn)品的密度遠(yuǎn)大于木材的密度，產(chǎn)品的 剛性低于木材的剛性。目前市場(chǎng)上的木塑復(fù)合材料很難真正意義上的取代木材。
[0004] 以再生聚乙烯和再生聚丙烯和PVC為主要原料，采用復(fù)合改性技術(shù)，制備再生木 塑復(fù)合材料，所制得的再生木塑復(fù)合材料廣泛的適應(yīng)于各種塑料成型工藝，通過對(duì)成型工 藝的調(diào)節(jié)，可生產(chǎn)處滿足市場(chǎng)需求的各種木塑制品，并具有質(zhì)輕、高剛性、高韌性和可回收 的特點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)上述存在問題，本發(fā)明的目的在于提供一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法， 該制備方法可有效的解決木塑材料高密度、低剛性、低韌性的缺點(diǎn)，真正意義上取代木材的 使用，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是：
[0006] -種再生木塑復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法按以下步驟進(jìn)行：
[0007] -再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0008] A將再生聚乙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量彡3%的再生 聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯和馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0009] 再生聚乙烯 95?98%
[0010] 馬來酸酐接枝劑2?5%
[0011] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間5?lOmin，溫度為90?100°C, 得到再生聚乙烯混合料，備用。
[0012] B將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量彡3%再生聚 丙烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0013] 再生聚丙烯 95?98%
[0014] 鈦酸酯偶聯(lián)劑2?5%
[0015] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合5?lOmin，溫度為90?100°C，得到再生聚丙烯 混合料，備用。
[0016] C將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0017] PVC 90%
[0018] 穩(wěn)定劑10%
[0019] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，得到PVC混合料，備用。
[0020] D將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C步 驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、POE分別按質(zhì)量百分比：
[0021] 再生聚乙烯混合料 15~50% PVC混合料 20?45% 再生聚丙烯混合料 25~35% 丁苯橡膠 3?5% POE 2-4%
[0022] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0023] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0024] 復(fù)合改性原料90?95%
[0025] 超細(xì)滑石粉 5?10%
[0026] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0027] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC。
[0028] 二改性木粉的制備
[0029] 將木粉和液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0030] 木粉 90%
[0031 ] 液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑 8%
[0032] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0033] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn) 行表面改性，得到改性木粉，液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑型號(hào)為0L-AT1618,混合時(shí)間35min，溫度 80。。。
[0034] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0035] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0036] 再生木塑復(fù)合材料基料40?55%
[0037] 改性木粉 45?60%
[0038] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0039] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
[0040] 所述的再生聚乙烯和再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為1. 5?10g/10min，灰分含量 d
[0041] 所述的鈦酸酯偶聯(lián)劑為NTC-131或NTC-132或NTC-133中的任意一種。
[0042] 所述的液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑為A-171或A-172或KH540或KH550或KH570中的任意一 種。
[0043] 所述的PVC為本體法生產(chǎn)，分子量為5萬?8萬。
[0044] 所述的丁苯橡膠分子量20萬?30萬，門尼粘度48?66。
[0045] 所述的Ρ0Ε的烙體流動(dòng)速率為1. 5?5g/10min。
[0046] 所述的木粉目數(shù)為150?400目。
[0047] 由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明所選用的再生聚乙烯、再生聚丙烯均為再生回 收料，有效地提升了再生塑料的利用價(jià)值。本發(fā)明將木粉深加工利用，解決了生物質(zhì)材料燃 燒處理對(duì)環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)了生物質(zhì)材料的循環(huán)再利用，保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，緩解森林資源短 缺，增加森林碳匯，實(shí)現(xiàn)二氧化碳的減排，有效的保護(hù)了生態(tài)環(huán)境。通過對(duì)再生聚乙烯、再 生聚丙烯、PVC的前處理，與丁苯橡膠、P0E、超細(xì)滑石粉共混改性制備木塑復(fù)合材料基料， 再與改性后的木粉制得再生木塑復(fù)合材料。馬來酸酐接枝劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的使用，提高 了再生聚烯烴材料之間的分子結(jié)合，對(duì)木粉使用液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑和液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑處 理，改善木粉表面活性，提高木粉與高分子材料的相容性。通過復(fù)合改性技術(shù)制得的再生木 塑復(fù)合材料，具有質(zhì)輕、高剛性、高韌性和可循環(huán)利用的特點(diǎn)，成型加工后的產(chǎn)品，更加木質(zhì) 化，比采用單一的聚烯烴或PVC與木粉改性的木塑產(chǎn)品性能更加優(yōu)越，使用范圍更加廣泛， 可以取代目前市場(chǎng)上使用的木材制品。

【具體實(shí)施方式】
[0048] 為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0049] 一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法按以下步驟進(jìn)行：
[0050] -再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0051] A再生聚乙烯為再生高密度聚乙烯和再生低密度聚乙烯的混合物，熔體流動(dòng)速率 為1. 5?10g/10min，灰分含量< 5%，將再生聚乙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得 到水分含量< 3%的再生聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯和馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百 分比為：
[0052] 再生聚乙烯 95?98%
[0053] 馬來酸酐接枝劑2?5%
[0054] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間5?lOmin，溫度為90?100°C, 得到再生聚乙烯混合料，備用；馬來酸酐接枝劑為PE-g-MAH，淡黃色顆粒，ΜΑΗ接枝率為 0· 8%。
[0055] B再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為1. 5?10g/10min，灰分含量彡5%，將再生聚丙烯 在干燥器中干燥，干燥溫度為ll〇°C，得到水分含量< 3%再生聚丙烯，將干燥后的再生聚 丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0056] 再生聚丙烯 95?98%
[0057] 鈦酸酯偶聯(lián)劑2?5%
[0058] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合5?lOmin，溫度為90?100°C，得到再生聚丙烯 混合料，備用；其中，鈦酸酯偶聯(lián)劑為NTC-131或NTC-132或NTC-133中的任意一種。
[0059] CPVC為本體法生產(chǎn)，分子量為5萬?8萬，選用固體鈣鋅穩(wěn)定劑，將PVC和穩(wěn)定劑 分別按質(zhì)量百分比為：
[0060] PVC 90%
[0061] 穩(wěn)定劑 10%
[0062] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，固體鈣鋅穩(wěn)定劑提高PVC的熱穩(wěn)定性，較少加工過程中PVC的分 解，混合得到PVC混合料，備用。
[0063] D 丁苯橡膠分子量20萬?30萬，門尼粘度（ML1+4,100°C )48?66，P0E的熔體流 動(dòng)速率為1. 5?5g/10min，將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙 烯混合料和C步驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、P0E分別按質(zhì)量百分比：
[0064] 再生聚乙烯混合料 15~50% PVC混合料 20?45% 再生聚丙烯混合料 25?35% 丁苯橡膠 3?5% POE 2-4%
[0065] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0066] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0067] 復(fù)合改性原料90?95%
[0068] 超細(xì)滑石粉 5?10%
[0069] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0070] 其中，超細(xì)滑石粉平均粒徑彡3 μ m，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10 的溫度依次為 155°C、165°C、165°C、170°C、170°C、175°C、175°C、175°C、165°C和 160°C。
[0071] 二改性木粉的制備
[0072] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑選用A-171、A-172、KH540、KH550、KH570中的一種，液態(tài)鋁鈦復(fù)合 偶聯(lián)劑型號(hào)為0L-AT1618,木粉目數(shù)為150?400目，將木粉和液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù) 合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0073] 木粉 90 %
[0074] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑 8%
[0075] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0076] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，液態(tài)硅烷 偶聯(lián)劑和液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑將木粉包覆，對(duì)木粉進(jìn)行表面改性，提高木粉化學(xué)活性，共混 得到改性木粉，混合時(shí)間35min，溫度80°C。
[0077] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0078] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0079] 再生木塑復(fù)合材料的基料40?55%
[0080] 改性木粉 45?60%
[0081] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0082] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
[0083] 具體實(shí)施例
[0084] 實(shí)施例1
[0085] 按上述制備方法
[0086] 一再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0087] A再生聚乙烯熔體流動(dòng)速率為10g/10min，灰分含量< 5 %，將再生聚乙烯在干燥 器中干燥，干燥溫度為110°c，得到水分含量< 3%的再生聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯 和馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0088] 再生聚乙烯 95%
[0089] 馬來酸酐接枝劑5%
[0090] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間5min，溫度為90°C，得到再生聚 乙烯混合料，備用。
[0091] B再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為1.5g/10min，灰分含量< 5%，鈦酸酯偶聯(lián)劑為 階(：-131，將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為1101：，得到水分含量<3%再生聚丙 烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0092] 再生聚丙烯 95%
[0093] 鈦酸酯偶聯(lián)劑5%
[0094] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合5min，溫度為90°C，得到再生聚丙烯混合料，備 用。
[0095] CPVC為本體法生產(chǎn)，分子量為5萬，將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0096] PVC 90%
[0097] 穩(wěn)定劑 10%
[0098] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，得到PVC混合料，備用。
[0099] D 丁苯橡膠分子量20萬，門尼粘度（ML1+4，100°C)48, POE的熔體流動(dòng)速率為 5g/10min，將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C步 驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、Ρ0Ε分別按質(zhì)量百分比：
[0100] 再生聚乙纟布混合料 .15% PVC混合料 45% 再生聚丙烯混合料 35% 丁苯橡膠 3% POE 2%
[0101] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0102] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0103] 復(fù)合改性原料90%
[0104] 超細(xì)滑石粉 10%
[0105] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0106] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC。
[0107] 二改性木粉的制備
[0108] 液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑選用娃燒偶聯(lián)劑A-171，木粉目數(shù)為150目，將木粉和液態(tài)娃燒偶 聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0109] 木粉 90%
[0110] 液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑 8%
[0111] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0112] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn) 行表面改性，得到改性木粉，混合時(shí)間35min，溫度80°C。
[0113] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0114] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0115] 再生木塑復(fù)合材料的基料40%
[0116] 改性木粉 60 %
[0117] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0118] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
[0119] 實(shí)施例2
[0120] 按上述制備方法
[0121] 一再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0122] A再生聚乙烯熔體流動(dòng)速率為1. 5g/10min，灰分含量< 5%，將再生聚乙烯在干燥 器中干燥，干燥溫度為ll〇°C，得到水分含量< 3%的再生聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯 和馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0123] 再生聚乙烯 98%
[0124] 馬來酸酐接枝劑2%
[0125] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間lOmin，溫度為KKTC，得到再生 聚乙烯混合料，備用。
[0126] B再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為10g/10min，灰分含量< 5%，鈦酸酯偶聯(lián)劑為 階(：-132，將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為1101：，得到水分含量<3%再生聚丙 烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0127] 再生聚丙烯 98%
[0128] 鈦酸酯偶聯(lián)劑2%
[0129] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合lOmin，溫度為KKTC，得到再生聚丙烯混合料， 備用。
[0130] CPVC為本體法生產(chǎn)，分子量為5萬?8萬，將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0131] PVC 90%
[0132] 穩(wěn)定劑 10%
[0133] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，得到PVC混合料，備用。
[0134] D 丁苯橡膠分子量30萬，門尼粘度（ML1+4，100°C)66, P0E的熔體流動(dòng)速率為 5g/10min，將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C步 驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、P0E分別按質(zhì)量百分比：
[0135] 再生聚乙烯混合料 50% PVC混合料 20% 再生聚丙烯混合料 25% 丁苯橡膠 3% POE 2%
[0136] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0137] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0138] 復(fù)合改性原料95%
[0139] 超細(xì)滑石粉 5%
[0140] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0141] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC。
[0142] 二改性木粉的制備
[0143] 液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑選用A-172,木粉目數(shù)為400目，將木粉和液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑、液態(tài) 鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0144] 木粉 90%
[0145] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑 8%
[0146] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0147] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn) 行表面改性，得到改性木粉，混合時(shí)間35min，溫度80°C。
[0148] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0149] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0150] 再生木塑復(fù)合材料的基料55%
[0151] 改性木粉 45%
[0152] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0153] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
[0154] 實(shí)施例3
[0155] 按上述制備方法
[0156] 一再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0157] A再生聚乙烯熔體流動(dòng)速率為6g/10min，灰分含量< 5%，將再生聚乙烯在干燥器 中干燥，干燥溫度為ll〇°C，得到水分含量< 3%的再生聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯和 馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0158] 再生聚乙烯 96%
[0159] 馬來酸酐接枝劑4%
[0160] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間7min，溫度為96°C，得到再生聚 乙烯混合料，備用。
[0161] B再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為5g/10min，灰分含量< 5%，鈦酸酯偶聯(lián)劑為 NTC-133,將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量< 3%再生聚丙 烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0162] 再生聚丙烯 97%
[0163] 鈦酸酯偶聯(lián)劑3%
[0164] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合8min，溫度為96°C，得到再生聚丙烯混合料，備 用。
[0165] CPVC為本體法生產(chǎn)，分子量為6. 5萬，將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0166] PVC 90%
[0167] 穩(wěn)定劑10%
[0168] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，得到PVC混合料，備用。
[0169] D 丁苯橡膠分子量24萬，門尼粘度（ML1+4，100°C)54, POE的熔體流動(dòng)速率為 3. 5g/10min，將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C 步驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、POE分別按質(zhì)量百分比：
[0170] 再生聚乙烯混合料 46% PVC混合料 20% 再生聚丙烯混合料 25%
[0171] 丁苯橡膠 5% POE 4%
[0172] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0173] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0174] 復(fù)合改性原料92%
[0175] 超細(xì)滑石粉 8%
[0176] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0177] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC。
[0178] 二改性木粉的制備
[0179] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑選用KH540,木粉目數(shù)為320目，將木粉和液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài) 鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0180] 木粉 90 %
[0181] 液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑 8%
[0182] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0183] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn) 行表面改性，得到改性木粉，混合時(shí)間35min，溫度80°C。
[0184] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0185] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0186] 再生木塑復(fù)合材料的基料45%
[0187] 改性木粉 55%
[0188] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0189] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
[0190] 實(shí)施例4
[0191] 按上述制備方法
[0192] -再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0193] A再生聚乙烯熔體流動(dòng)速率為8g/10min，灰分含量< 5%，將再生聚乙烯在干燥器 中干燥，干燥溫度為110°c，得到水分含量< 3%的再生聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯和 馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0194] 再生聚乙烯 96%
[0195] 馬來酸酐接枝劑4%
[0196] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間6min，溫度為92°C，得到再生聚 乙烯混合料，備用。
[0197] B再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為3.6g/10min，灰分含量< 5%，鈦酸酯偶聯(lián)劑為 NTC-131，將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量< 3%再生聚丙 烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0198] 再生聚丙烯 96%
[0199] 鈦酸酯偶聯(lián)劑4%
[0200] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合6min，溫度為96°C，得到再生聚丙烯混合料，備 用。
[0201] CPVC為本體法生產(chǎn)，分子量為7. 5萬，將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0202] PVC 90%
[0203] 穩(wěn)定劑 10%
[0204] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，得到PVC混合料，備用。
[0205] D 丁苯橡膠分子量27萬，門尼粘度（ML1+4，100°C)62, POE的熔體流動(dòng)速率為 4. 5g/10min，將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C 步驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、POE分別按質(zhì)量百分比：
[0206] 再生聚乙烯混合料 33%
[0207] PVC混合料 30% 再生聚丙烯混合料 30% 丁苯橡膠 4% POE 3%
[0208] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0209] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0210] 復(fù)合改性原料94%
[0211] 超細(xì)滑石粉 6%
[0212] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0213] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC。
[0214] 二改性木粉的制備
[0215] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑選用KH550,木粉目數(shù)為360目，將木粉和液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài) 鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0216] 木粉 90%
[0217] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑 8%
[0218] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0219] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn) 行表面改性，得到改性木粉，混合時(shí)間35min，溫度80°C。
[0220] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0221] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0222] 再生木塑復(fù)合材料的基料50%
[0223] 改性木粉 50%
[0224] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0225] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
[0226] 實(shí)施例5
[0227] 按上述制備方法
[0228] 一再生木塑復(fù)合材料基料的制備
[0229] A再生聚乙烯熔體流動(dòng)速率為2. 8g/10min，灰分含量< 5%，將再生聚乙烯在干燥 器中干燥，干燥溫度為ll〇°C，得到水分含量< 3%的再生聚乙烯，將干燥后的再生聚乙烯 和馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0230] 再生聚乙烯 95%
[0231] 馬來酸酐接枝劑5%
[0232] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間9min，溫度為98°C，得到再生聚 乙烯混合料，備用。
[0233] B再生聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為7. 5g/10min，灰分含量< 5%，鈦酸酯偶聯(lián)劑為 NTC-133,將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量< 3%再生聚丙 烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0234] 再生聚丙烯 95%
[0235] 鈦酸酯偶聯(lián)劑5%
[0236] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合lOmin，溫度為KKTC，得到再生聚丙烯混合料， 備用。
[0237] CPVC為本體法生產(chǎn)，分子量為5萬?8萬，將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0238] PVC 90%
[0239] 穩(wěn)定劑 10%
[0240] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混 合lOmin，混合溫度45°C，得到PVC混合料，備用。
[0241] D 丁苯橡膠分子量22萬，門尼粘度（ML1+4，100°C)52, POE的熔體流動(dòng)速率為 4. 8g/10min，將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C 步驟得到的PVC混合料和丁苯橡膠、POE分別按質(zhì)量百分比：
[0242] 再生聚乙烯混合料 35% PVC混合料 24% 再生聚丙烯混合料 35% 丁苯橡膠 4% POE 2%
[0243] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù) 合改性原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、 175°C、18(TC、18(rC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC。
[0244] E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比：
[0245] 復(fù)合改性原料92%
[0246] 超細(xì)滑石粉 8%
[0247] 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生 木塑復(fù)合材料基料。
[0248] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC。
[0249] 二改性木粉的制備
[0250] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑選用KH570,木粉目數(shù)為150?400目，將木粉和液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為：
[0251] 木粉 90%
[0252] 液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑 8%
[0253] 液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑2%
[0254] 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高 壓熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn) 行表面改性，得到改性木粉，混合時(shí)間35min，溫度80°C。
[0255] 三再生木塑復(fù)合材料的制備
[0256] 將步驟一所得再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所的改性木粉分別按質(zhì)量百分比 為：
[0257] 再生木塑復(fù)合材料的基料42%
[0258] 改性木粉 58%
[0259] 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料 投入密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺 桿擠出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料。
[0260] 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
【權(quán)利要求】
1. 一種再生木塑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法按以下步驟進(jìn)行： 一再生木塑復(fù)合材料基料的制備 A將再生聚乙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量< 3%的再生聚乙 烯，將干燥后的再生聚乙烯和馬來酸酐接枝劑分別按質(zhì)量百分比為： 再生聚乙烯 95?98% 馬來酸酐接枝劑2?5% 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，混合時(shí)間5?lOmin，溫度為90?100°C，得到 再生聚乙烯混合料,備用； B將再生聚丙烯在干燥器中干燥，干燥溫度為110°C，得到水分含量< 3 %的再生聚丙 烯，將干燥后的再生聚丙烯和鈦酸酯偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為： 再生聚丙烯 95?98% 鈦酸酯偶聯(lián)劑2?5% 的比例在高速混合機(jī)中高速混合5?lOmin，溫度為90?100°C，得到再生聚丙烯混合 料，備用； C將PVC和穩(wěn)定劑分別按質(zhì)量百分比為： PVC 90% 穩(wěn)定劑10% 的比例在高速混合機(jī)中高速混合15min，溫度110°C，然后在低速混合機(jī)中進(jìn)行混合 lOmin，溫度為45°C，得到PVC混合料，備用； D將經(jīng)A步驟得到的再生聚乙烯混合料和B步驟得到的再生聚丙烯混合料和C步驟得 到的PVC混合料和丁苯橡膠、P0E分別按質(zhì)量百分比： 再生聚乙細(xì)混合料 .15~50% PVC混合料 20?45% 再生聚丙烯混合料 25?35% 丁苯橡膠 3?5% POE 2-4% 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取復(fù)合改性 原料，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為165°C、175°C、175°C、 18(TC、18(TC、185t：、185t：、185t：、175t^P17(rC ; E將D步驟所得的復(fù)合改性原料和超細(xì)滑石粉分別按質(zhì)量百分比： 復(fù)合改性原料90?95% 超細(xì)滑石粉 5?10% 的比例在高速混合機(jī)上混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)上進(jìn)行擠出造粒制取再生木塑 復(fù)合材料基料； 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為38:1，溫區(qū)1至溫區(qū)10的溫度依次為155°C、165°C、 165°C、17(TC、17(rC、175t：、175t：、175t：、165t^P16(rC; 二改性木粉的制備 將木粉和液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別按質(zhì)量百分比為： 木粉 90% 液態(tài)娃燒偶聯(lián)劑 8% 液態(tài)錯(cuò)欽復(fù)合偶聯(lián)劑2% 的比例，將木粉在高速混合機(jī)中先混合15min，使水分含量低于5%，然后采用高壓 熔融噴霧法將液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑、液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑分別注入高速混合機(jī)中，對(duì)木粉進(jìn)行 表面改性，得到改性木粉，液態(tài)鋁鈦復(fù)合偶聯(lián)劑型號(hào)為OL-AT1618,混合時(shí)間35min，溫度 80 °C ； 三再生木塑復(fù)合材料的制備 將步驟一所制得的再生木塑復(fù)合材料基料和步驟二所制得的改性木粉分別按質(zhì)量百 分比為： 再生木塑復(fù)合材料基料40?55% 改性木粉 45?60% 的比例在高速混合機(jī)中高速混合均勻，得到再生木塑混合料，將再生木塑混合料投入 密煉機(jī)中進(jìn)行密煉，密煉溫度75°C，時(shí)間20min，將密煉好的再生木塑混合料投入雙螺桿擠 出機(jī)擠出造粒得到再生木塑復(fù)合材料； 其中，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為42:1，溫區(qū)1至溫區(qū)9的溫度依次為120°C、115°C、 100°C、95°C、80°C、70°C、75°C、80°C^P90°C。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的再生聚乙烯和再生 聚丙烯的熔體流動(dòng)速率為1. 5?10g/10min，灰分含量< 5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的鈦酸酯偶聯(lián)劑為 NTC-131 或 NTC-132 或 NTC-133 中的任意一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的液態(tài)硅烷偶聯(lián)劑為 A-171或A-172或KH540或KH550或KH570中的任意一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的PVC為本體法生產(chǎn)， 分子量為5萬?8萬。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的丁苯橡膠分子量20 萬?30萬，門尼粘度48?66。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的P0E的熔體流動(dòng)速 率為 1. 5 ?5g/10min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生木塑復(fù)合材料，其特征在于：所述的木粉目數(shù)為150? 400 目。
【文檔編號(hào)】C08L51/06GK104151853SQ201410418288
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】徐小環(huán), 陳建平, 劉欣 申請(qǐng)人:浙江圓德新材料科技有限公司