水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝的制作方法
【專利摘要】水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝,涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】,通過制備硼酸酚酯與甲醛、氫氧化鈉、進(jìn)行反應(yīng)得到酚醛樹脂與豆油,順丁烯二酸酐在三頸瓶中進(jìn)行反應(yīng)后,中和并且過濾脫鹽后得到。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無污染,原料易得,設(shè)備投資少,品質(zhì)純正,便于操作,制備的水溶性酚醛樹脂涂料使用效果好,安全可靠。
【專利說明】水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]酚醛樹脂涂料是以酚醛樹脂或改性酚醛樹脂為主要樹脂制成的涂料,酚醛樹脂用于涂料工業(yè)已有70多年歷史,主要是代替天然樹脂與干性油配合制漆。酚醛樹脂賦予涂料以硬度,光澤,快干,耐水,耐酸堿及絕緣等性能,所以廣泛用于木器,家具,建筑,船舶,機(jī)械,電氣及防化學(xué)腐蝕等方面,應(yīng)用極為廣泛,但是目前工業(yè)上生產(chǎn)酚醛樹脂的工藝中,都存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜,難以符合人類的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種品質(zhì)高,制備工藝簡(jiǎn)單的水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]水溶性酚醛樹脂的合成工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,
[0006]a.選取反應(yīng)燒杯,并且稱取115_120g的苯酚與75_76g的硼酸進(jìn)行充分反應(yīng)得到硼酸酚酯備用。
[0007]b.選取一三口燒瓶,稱取甲醛150_155g,氫氧化鈉6_7g放入三口燒瓶中,然后將步驟a制得的硼酸酚脂加入三口燒瓶中,充分的混合并且加以攪拌。
[0008]c.將三口燒瓶?jī)?nèi)部的混合反應(yīng)物溫度控制在85_95°C,持續(xù)反應(yīng)1.5-2.0h。
[0009]d.當(dāng)步驟c中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻降溫,提出反應(yīng)產(chǎn)物酚醛樹脂備用。
[0010]e.再次選取一 500ml的三頸瓶,然后稱取85_86g的豆油,加以攪拌加熱至120°C。
[0011]f.再次稱取15_16g的順丁烯二酸酐加入上述步驟e中三頸瓶中,迅速將三頸瓶溫度升至190-200°C,保溫反應(yīng)110-130min。
[0012]g.待上述步驟f中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,稱取步驟d中制得的酚醛樹脂82_83g加入步驟f中的三頸瓶中,迅速將溫度升至230-240°C,保溫反應(yīng)50-70min。
[0013]h.待上述步驟g中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,將三頸瓶?jī)?nèi)溫度降至200°C。
[0014]1.將反應(yīng)物中加入草酸將反應(yīng)物的PH值調(diào)節(jié)至7-8。
[0015]j.對(duì)上述步驟i中的反應(yīng)物進(jìn)行過濾脫鹽。
[0016]k.在上述步驟步驟j過濾后的溶液中加入8_12g六亞甲基四胺,加熱至20_30°C,攪拌直至六亞甲基四胺全部溶解后得到的產(chǎn)物即為水溶性酚醛樹脂的成品。
[0017]所述的步驟c中的對(duì)三口燒瓶采用水浴鍋進(jìn)行加熱。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無污染,原料易得,設(shè)備投資少,品質(zhì)純正,便于操作,制備的水溶性酚醛樹脂涂料使用效果好,安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝,包括以下工藝步驟,
[0022]a.選取反應(yīng)燒杯,并且稱取120g的苯酚與76g的硼酸進(jìn)行充分反應(yīng)得到硼酸酚酯備用。
[0023]b.選取一三口燒瓶,稱取甲醛155g,氫氧化鈉7g放入三口燒瓶中,然后將步驟a制得的硼酸酚脂加入三口燒瓶中,充分的混合并且加以攪拌。
[0024]c.采用水浴鍋將三口燒瓶?jī)?nèi)部的混合反應(yīng)物溫度控制在95°C,持續(xù)反應(yīng)2.0h。
[0025]d.當(dāng)步驟c中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻降溫,提出反應(yīng)產(chǎn)物酚醛樹脂備用。
[0026]e.再次選取一 500ml的三頸瓶,然后稱取86g的豆油,加以攪拌加熱至120°C。
[0027]f.再次稱取16g的順丁烯二酸酐加入上述步驟e中三頸瓶中,迅速將三頸瓶溫度升至200°C,保溫反應(yīng)130min。
[0028]g.待上述步驟f中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,稱取步驟d中制得的酚醛樹脂82_83g加入步驟f中的三頸瓶中,迅速將溫度升至240°C,保溫反應(yīng)70min。
[0029]h.待上述步驟g中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,將三頸瓶?jī)?nèi)溫度降至200°C。
[0030]1.將反應(yīng)物中加入草酸將反應(yīng)物的PH值調(diào)節(jié)至8。
[0031]j.對(duì)上述步驟i中的反應(yīng)物進(jìn)行過濾脫鹽。
[0032]k.在上述步驟步驟j過濾后的溶液中加入12g六亞甲基四胺,加熱至30°C,攪拌直至六亞甲基四胺全部溶解后得到的產(chǎn)物即為水溶性酚醛樹脂的成品。
[0033]實(shí)施例2
[0034]水溶性酚醛樹脂的涂料合成工藝,包括以下工藝步驟,
[0035]a.選取反應(yīng)燒杯,并且稱取117g的苯酚與75.6g的硼酸進(jìn)行充分反應(yīng)得到硼酸酚酯備用。
[0036]b.選取一三口燒瓶,稱取甲醛152g,氫氧化鈉6.2g放入三口燒瓶中,然后將步驟a制得的硼酸酚脂加入三口燒瓶中,充分的混合并且加以攪拌。
[0037]c.采用水浴鍋將三口燒瓶?jī)?nèi)部的混合反應(yīng)物溫度控制在87°C,持續(xù)反應(yīng)1.7h。
[0038]d.當(dāng)步驟c中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻降溫,提出反應(yīng)產(chǎn)物酚醛樹脂備用。
[0039]e.再次選取一 500ml的三頸瓶,然后稱取85.7g的豆油,加以攪拌加熱至120°C。
[0040]f.再次稱取15.9g的順丁烯二酸酐加入上述步驟e中三頸瓶中,迅速將三頸瓶溫度升至195°C,保溫反應(yīng)120min。
[0041]g.待上述步驟f中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,稱取步驟d中制得的酚醛樹脂82_83g加入步驟f中的三頸瓶中,迅速將溫度升至235 °C,保溫反應(yīng)60min。
[0042]h.待上述步驟g中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,將三頸瓶?jī)?nèi)溫度降至200°C。
[0043]1.將反應(yīng)物中加入草酸將反應(yīng)物的PH值調(diào)節(jié)至7。
[0044]j.對(duì)上述步驟i中的反應(yīng)物進(jìn)行過濾脫鹽。
[0045]k.在上述步驟步驟j過濾后的溶液中加入1g六亞甲基四胺,加熱至25°C,攪拌直至六亞甲基四胺全部溶解后得到的產(chǎn)物即為水溶性酚醛樹脂的成品。
[0046]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟, a.選取反應(yīng)燒杯,并且稱取115-120g的苯酚與75-76g的硼酸進(jìn)行充分反應(yīng)得到硼酸酚酯備用。 b.選取一三口燒瓶,稱取甲醛150-155g,氫氧化鈉6-7g放入三口燒瓶中,然后將步驟a制得的硼酸酚脂加入三口燒瓶中,充分的混合并且加以攪拌。 c.將三口燒瓶?jī)?nèi)部的混合反應(yīng)物溫度控制在85-95°C,持續(xù)反應(yīng)1.5-2.0h。 d.當(dāng)步驟c中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻降溫,提出反應(yīng)產(chǎn)物酚醛樹脂備用。e.再次選取一500ml的三頸瓶,然后稱取85_86g的豆油,加以攪拌加熱至120°C。 f.再次稱取15_16g的順丁烯二酸酐加入上述步驟e中三頸瓶中,迅速將三頸瓶溫度升至 190-200°C,保溫反應(yīng) 110-130min。 g.待上述步驟f中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,稱取步驟d中制得的酚醛樹脂82-83g加入步驟f中的三頸瓶中,迅速將溫度升至230-240°C,保溫反應(yīng)50-70min。 h.待上述步驟g中反應(yīng)物反應(yīng)結(jié)束后,將三頸瓶?jī)?nèi)溫度降至200°C。 1.將反應(yīng)物中加入草酸將反應(yīng)物的PH值調(diào)節(jié)至7-8。 j.對(duì)上述步驟i中的反應(yīng)物進(jìn)行過濾脫鹽。 k.在上述步驟步驟j過濾后的溶液中加入8-12g六亞甲基四胺,加熱至20-30°C,攪拌直至六亞甲基四胺全部溶解后得到的產(chǎn)物即為水溶性酚醛樹脂的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性酚醛樹脂涂料的合成工藝,其特征在于:所述的步驟c中的對(duì)三口燒瓶采用水浴鍋進(jìn)行加熱。
【文檔編號(hào)】C08G8/28GK104073120SQ201410282670
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】李振宏, 饒二寬, 楊凱, 唐洋洋 申請(qǐng)人:安徽華箔箔業(yè)科技有限公司