一種無(wú)鹵Tg130覆銅板制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)鹵Tg130覆銅板制作方法，包括膠液配置、將膠液涂覆在玻璃布上、烘干、疊配、和壓制，使用本發(fā)明制作的無(wú)鹵Tg130板材，其鹵素的總含量小于900ppm。滿(mǎn)足了歐盟等無(wú)鹵化要求；板材性能：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg135-145，高于市場(chǎng)一般Tg130系列板材，耐熱性?xún)?yōu)良，達(dá)到80S-110S（根據(jù)IPC-TM-650-2.4.8標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)）比行內(nèi)常規(guī)無(wú)鹵Tg130耐熱性提升20S左右，燃燒性為V-0級(jí)（根據(jù)美國(guó)UL-94標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)），且燃燒時(shí)發(fā)煙量小。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種無(wú)鹵Tg130覆銅板制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及印刷電路板所用覆銅箔板【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，根據(jù)歐盟最新電子產(chǎn)品無(wú)鹵化要求，IEC、JPCA、IPC聯(lián)合約定各種產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，可接受的鹵素含量:溴為900ppm，氯為900ppm，鹵素的總含量最多為1500ppm。普通FR-4覆銅板主體樹(shù)脂是以四溴雙酚A為基礎(chǔ)的溴化環(huán)氧樹(shù)脂，其中四溴雙酚A作為玻璃纖維增強(qiáng)覆銅板的阻燃劑，使覆銅板具有良好的阻燃性，但以溴化環(huán)氧樹(shù)脂為主體的覆銅板其鹵素含量遠(yuǎn)大于lOOOOOppm。而目前市場(chǎng)上的無(wú)鹵樹(shù)脂其鹵素含量達(dá)到了相關(guān)行業(yè)要求，但是用其制作的覆銅板其阻燃性能達(dá)不到V-O級(jí)(UL94標(biāo)準(zhǔn))。
[0003]因此，在覆銅板生產(chǎn)領(lǐng)域，普通FR-4覆銅板無(wú)鹵化板材越來(lái)越成為主導(dǎo)型板材，市場(chǎng)的需求量越來(lái)越大，但無(wú)鹵FR-4系列覆銅板仍無(wú)法良好的控制板材的耐熱性和燃燒性。
[0004]常規(guī)的FR-4型Tgl30系列(Tgl30指:板材玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為130°C )板材的耐熱性良好，為50S-80S (根據(jù)IPC-TM-650-2.4.8檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn))，普通FR-4覆銅板主體樹(shù)脂是以四溴雙酚A為基礎(chǔ)的溴化環(huán)氧樹(shù)脂，其中四溴雙酚A作為玻璃纖維增強(qiáng)覆銅板的阻燃劑，使覆銅板具有良好的阻燃性，燃燒性為V-O級(jí)(根據(jù)美國(guó)UL-94檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn))。但以溴化環(huán)氧樹(shù)脂為主體的覆銅板其鹵素含量遠(yuǎn)大于lOOOOOppm?，F(xiàn)在市場(chǎng)上常用的無(wú)鹵板材一般耐熱性較低，50-60S，燃燒性介于V-O級(jí)和V-1級(jí)之間(UL94標(biāo)準(zhǔn))。選用以磷系阻燃劑為基礎(chǔ)合成的磷系環(huán)氧樹(shù)脂為主體樹(shù)脂，選用氫氧化鋁改善板材燃燒性能；因?yàn)闅溲趸X在160°C開(kāi)始受熱分解產(chǎn)生水分子，雖然可以因此改善板材燃燒性，但是同時(shí)嚴(yán)重影響板材的耐熱性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決覆銅板耐熱性和燃燒性的問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其步驟如下:
a、將磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B、促進(jìn)劑溶液和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C分別加入高剪釜，開(kāi)啟高剪釜攪拌槳，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí);
b、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
c、b步驟中膠液檢測(cè)合格后，再加入偶聯(lián)劑、氫氧化鋁、軟性硅、滑石粉、固化劑和溶劑，開(kāi)啟高剪釜，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)；
d、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
e、將步驟d中制得的膠液涂覆在7628電子級(jí)玻璃布上，在160-180°C烘箱里烘烤7_10分鐘制成PP片；
f、將若干張PP疊好，表面附上銅箔，放入熱壓機(jī)中，在24Bar壓力和210°C溫度下壓制80分鐘熱壓成型，再轉(zhuǎn)入冷壓機(jī)中在SBar壓力和30°C溫度下壓制60分鐘，冷壓完成后板材再切邊，得到成品板材。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟a中磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B、促進(jìn)劑溶液和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C的質(zhì)量配比是:900-1100:12-14.5:0.6-0.78:65_74。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B、促進(jìn)劑溶液和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C的質(zhì)量配比是:1000:14:0.7:70。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述促進(jìn)劑溶液中叔胺類(lèi)促進(jìn)劑占80%，其余為水，雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C中溶質(zhì)占50%，其余為水。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟c中偶聯(lián)劑、氫氧化鋁、超軟硅、滑石粉、固化劑和溶劑按質(zhì)量的配比是 2.8-4.6:45-55:175-210:60-78:21-25:400-420?
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，偶聯(lián)劑、氫氧化鋁、超軟硅、滑石粉、固化劑和溶劑按質(zhì)量的配比是 3:50:200:70:24:416。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，固化劑是電子級(jí)雙氰胺類(lèi)，所述溶劑是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一種或多種混合物。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:使用本發(fā)明制作的無(wú)鹵Tgl30板材，其鹵素的總含量小于900ppm。滿(mǎn)足了歐盟等無(wú)鹵化要求；板材性能:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tgl35-145，高于市場(chǎng)一般Tgl30系列板材，耐熱性?xún)?yōu)良，達(dá)到80S-110S (根據(jù)IPC-TM-650-2.4.8標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè))比行內(nèi)常規(guī)無(wú)鹵Tgl30耐熱性提升20S左右，燃燒性為V-O級(jí)(根據(jù)美國(guó)UL-94標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè))，且燃燒時(shí)發(fā)煙量小。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，步驟如下:
a、將磷系阻燃劑的無(wú)齒型環(huán)氧樹(shù)脂A900份、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B 12份、促進(jìn)劑溶液
0.6份和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C 65份，分別加入高剪釜，開(kāi)啟高剪釜攪拌槳，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)；
b、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
c、b步驟中膠液檢測(cè)合格后，再加入偶聯(lián)劑2.8份、氫氧化鋁45份、軟性硅175份、滑石粉60份、固化劑21份和溶劑400份，開(kāi)啟高剪釜，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)；
d、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
e、將步驟d中制得的膠液涂覆在7628電子級(jí)玻璃布上，在160°C烘箱里烘烤7分鐘制成PP片；
f、將若干張PP疊好，表面附上銅箔，放入熱壓機(jī)中，在24Bar壓力和210°C溫度下壓制80分鐘熱壓成型，再轉(zhuǎn)入冷壓機(jī)中在SBar壓力和30°C溫度下壓制60分鐘，冷壓完成后板材再切邊，得到成品板材。
[0015] 促進(jìn)劑溶液中叔胺類(lèi)促進(jìn)劑占80%，其余為水，雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C中溶質(zhì)占50%，其余為水。[0016]固化劑是電子級(jí)雙氰胺類(lèi)，所述溶劑是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一種或多種混合物。
[0017]實(shí)施例2:
一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，步驟如下:
a、將磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A1000份、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B 14份、促進(jìn)劑溶液0.7份和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C 70份，分別加入高剪釜，開(kāi)啟高剪釜攪拌槳，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)；
b、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
c、b步驟中膠液檢測(cè)合格后，再加入偶聯(lián)劑3份、氫氧化鋁50份、軟性硅200份、滑石粉70份、固化劑24份和溶劑416份，開(kāi)啟高剪釜，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)；
d、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
e、將步驟d中制得的膠液涂覆在7628電子級(jí)玻璃布上，在170°C烘箱里烘烤8分鐘制成PP片；
f、將若干張PP疊好，表面附上銅箔，放入熱壓機(jī)中，在24Bar壓力和210°C溫度下壓制80分鐘熱壓成型，再轉(zhuǎn)入冷壓機(jī)中在SBar壓力和30°C溫度下壓制60分鐘，冷壓完成后板材再切邊，得到成品板材。
[0018]促進(jìn)劑溶液中叔胺類(lèi)促進(jìn)劑占80%，其余為水，雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C中溶質(zhì)占50%，其余為水。
[0019]固化劑是電子級(jí)雙氰胺類(lèi)，所述溶劑是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一種或多種混合物。
[0020]實(shí)施例3:
一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，步驟如下:
a、將磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A1100份、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B 14.5份、促進(jìn)劑溶液0.78份和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C 74份，分別加入高剪釜，開(kāi)啟高剪釜攪拌槳，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)；
b、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
c、b步驟中膠液檢測(cè)合格后，再加入偶聯(lián)劑4.6份、氫氧化鋁55份、軟性硅210份、滑石粉78份、固化劑25份和溶劑420份，開(kāi)啟高剪釜，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí);
d、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)；
e、將步驟d中制得的膠液涂覆在7628電子級(jí)玻璃布上，在180°C烘箱里烘烤10分鐘制成PP片；
f、將若干張PP疊好，表面附上銅箔，放入熱壓機(jī)中，在24Bar壓力和210°C溫度下壓制80分鐘熱壓成型，再轉(zhuǎn)入冷壓機(jī)中在SBar壓力和30°C溫度下壓制60分鐘，冷壓完成后板材再切邊，得到成品板材。
[0021]促進(jìn)劑溶液中叔胺類(lèi)促進(jìn)劑占80%，其余為水，雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C中溶質(zhì)占50%，其余為水。
[0022]固化劑是電子級(jí)雙氰胺類(lèi)，所述溶劑是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一種或多種混合物。
[0023]以上本發(fā)明的實(shí)施方式作了說(shuō)明，但是本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，在所屬【技術(shù)領(lǐng)域】普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。
【權(quán)利要求】
1.一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是步驟如下: a、將磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B、促進(jìn)劑溶液和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C分別加入高剪釜，開(kāi)啟高剪釜攪拌槳，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí); b、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)； c、b步驟中膠液檢測(cè)合格后，再加入偶聯(lián)劑、氫氧化鋁、軟性硅、滑石粉、固化劑和溶劑，開(kāi)啟高剪釜，將分散電機(jī)調(diào)至40HZ，乳化電機(jī)調(diào)至40HZ，攪拌0.5小時(shí)； d、再將分散電機(jī)調(diào)至35HZ，乳化電機(jī)調(diào)至35HZ，攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)膠液指標(biāo)； e將步驟d中制得的膠液涂覆在7628電子級(jí)玻璃布上，在160-180°C烘箱里烘烤7_10分鐘制成PP片； f、將若干張PP疊好，表面附上銅箔，放入熱壓機(jī)中，在24Bar壓力和210°C溫度下壓制80分鐘熱壓成型，再轉(zhuǎn)入冷壓機(jī)中在SBar壓力和30°C溫度下壓制60分鐘，冷壓完成后板材再切邊，得到成品板材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是所述步驟a中磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A、四酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B、促進(jìn)劑溶液和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂 C 的質(zhì)量配比是:900-1100:12-14.5:0.6-0.78:65_74。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是所述磷系阻燃劑的無(wú)鹵型環(huán)氧樹(shù)脂A、四 酚基乙烯環(huán)氧樹(shù)脂B、促進(jìn)劑溶液和雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C的質(zhì)量配比是:1000:14:0.7:70o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是所述促進(jìn)劑溶液中叔胺類(lèi)促進(jìn)劑占80%，其余為水，雙酚A型酚醛環(huán)氧樹(shù)脂C中溶質(zhì)占50%，其余為水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是步驟c中偶聯(lián)劑、氫氧化鋁、超軟硅、滑石粉、固化劑和溶劑按質(zhì)量的配比是2.8-4.6:45-55 =175-210:60-78:21-25:400-420?
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是偶聯(lián)劑、氫氧化鋁、超軟硅、滑石粉、固化劑和溶劑按質(zhì)量的配比是3:50:200:70:24:416。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種無(wú)鹵Tgl30覆銅板制作方法，其特征是所述固化劑是電子級(jí)雙氰胺類(lèi)，所述溶劑是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一種或多種混合物。
【文檔編號(hào)】C08K3/36GK104015461SQ201410226899
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】凌云, 錢(qián)笑雄 申請(qǐng)人:銅陵浩榮華科復(fù)合基板有限公司