一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，按照以下組分及重量份含量備料：苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化劑20-40、改性劑40-80；將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應(yīng)釜中，控制溫度為60～90℃，反應(yīng)3小時；將反應(yīng)溫度控制在70℃，向其中加入改性劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明合成的樹脂粘度可以在3000～4000cps，并且固化過程中放熱量小，所制得的酚醛泡沫細(xì)膩，強度高。
【專利說明】一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及外墻保溫用聚合物，尤其是涉及一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前用于酚醛樹脂泡沫保溫材料發(fā)泡所用的酚醛樹脂的粘度普遍比較高，基本上在6000~15000cps不等，特別是用于外墻保溫材料發(fā)泡所用的酚醛樹脂，粘度在lOOOOcps以上。高粘度的酚醛樹脂在發(fā)泡工藝中有很多缺點，如混料難，發(fā)泡過程中流動行差，發(fā)泡倍率低等，故需要降低發(fā)泡酚醛樹脂的粘度。
[0003]降低樹脂的粘度有多種方法，①、樹脂中加入溶劑，如水等；②、降低樹脂合成過程中反應(yīng)程度。方法①中加入溶劑，會導(dǎo)致最終發(fā)泡的泡體質(zhì)量差，如中間泡孔多，強度低等。方法②降低樹脂反應(yīng)程度，導(dǎo)致樹脂發(fā)泡過程中放熱量大，泡體出現(xiàn)燒心現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種固化過程中放熱量小，所制得的酚醛泡沫細(xì)膩，強度高的可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0006]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，采用以下步驟:
[0007](1)按照以下組分及重量份含量備料:
[0008]苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化劑20-40、改性劑40-80 ；
[0009](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應(yīng)釜中，控制溫度為60~90°C，反應(yīng)3小時；
[0010](3)將反應(yīng)溫度控制在70°C，向其中加入改性劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
[0011]所述的多聚甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的多聚甲醛。
[0012]所述的催化劑為氨水或三乙胺。
[0013]所述的改性劑為碳酰胺。
[0014]步驟(2)中的反應(yīng)為先在60°C反應(yīng)lh，然后升溫至90°C反應(yīng)2h。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用了較高的苯酚與甲醛的摩爾配比，有效的降低酚醛樹脂中羥甲基的含量，可以降低樹脂固化過程中熱量的釋放；高溫反應(yīng)之前有一段低溫反應(yīng)，低溫反應(yīng)為合成階段的加成反應(yīng)，使樹脂合成時，加成反應(yīng)能能夠更充分，不但使樹脂固化時放熱量降低，更能降低樹脂中游離甲醛的含量；最后樹脂中添加碳酰胺，樹脂中游離的甲醛反應(yīng)生成脲醛樹脂，大大降低樹脂中甲醛的含量。本發(fā)明合成的樹脂粘度可以在3000~4000cps，并且固化過程中放熱量小，所制得的酚醛泡沫細(xì)膩，強度高。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]實施例1[0018]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，采用以下步驟:
[0019](I)工藝配比:
[0020]苯酚:1000g、96%甲醛:731g、催化劑:30g、改性劑:60g，其中，使用的改性劑為碳酰胺，使用的催化劑為氨水；
[0021](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應(yīng)釜中，控制溫度為60°C，反應(yīng)I小時，然后將溫度升高到90°C，繼續(xù)反應(yīng)2小時；
[0022](3)將反應(yīng)溫度控制在70°C，向其中加入改性劑碳酰胺，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂，對制備得到的酚醛樹脂進(jìn)行檢測，其檢測結(jié)果如下:VIS=3200cps、NV=82.5%, GT=60sec、FF=0.7%。可以看出，制備得到的可發(fā)性酚醛樹脂固化過程中放熱量小，所制得的酚醛泡沫細(xì)膩，強度高。
[0023]實施例2
[0024]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，采用以下步驟:
[0025](I)按照以下組分及重量份含量備料:
[0026]苯酚1000、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的多聚甲醛多聚甲醛700、催化劑三乙胺20、改性劑碳
酰胺40 ；
[0027](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應(yīng)釜中，反應(yīng)為先在60°C反應(yīng)lh，然后升溫至90°C反應(yīng)2h ；
[0028](3)將反應(yīng)溫度控制在70°C，向其中加入改性劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
[0029]實施例3
[0030]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，采用以下步驟:
[0031](I)按照以下組分及重量份含量備料:
[0032]苯酚1000、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的多聚甲醛750、催化劑氨水40、改性劑碳酰胺80 ；
[0033](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應(yīng)釜中，反應(yīng)為先在60°C反應(yīng)lh，然后升溫至90°C反應(yīng)2h ；
[0034](3)將反應(yīng)溫度控制在70°C，向其中加入改性劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
[0035]由于本發(fā)明采用了較高的苯酚與甲醛的摩爾配比，有效的降低酚醛樹脂中羥甲基的含量，可以降低樹脂固化過程中熱量的釋放；高溫反應(yīng)之前有一段低溫反應(yīng)，低溫反應(yīng)為合成階段的加成反應(yīng)，使樹脂 合成時，加成反應(yīng)能能夠更充分，不但使樹脂固化時放熱量降低，更能降低樹脂中游離甲醛的含量；最后樹脂中添加碳酰胺，樹脂中游離的甲醛反應(yīng)生成脲醛樹脂，大大降低樹脂中甲醛的含量。
【權(quán)利要求】
1.一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟: (1)按照以下組分及重量份含量備料: 苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化劑20-40、改性劑40-80 ； (2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應(yīng)釜中，控制溫度為60~90°C，反應(yīng)3小時； (3)將反應(yīng)溫度控制在70°C，向其中加入改性劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的多聚甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的多聚甲醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為氨水或三乙胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的改性劑為碳酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的反應(yīng)為先在60V反應(yīng)lh，然后升溫至90°C反應(yīng)2h。
【文檔編號】C08G8/10GK103865016SQ201410106895
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】楊金平, 薛永順 申請人:新疆科西嘉新材料有限公司