一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法。該方法是在通氮氣條件下，將重量份數(shù)為50～80份的甲基丙烯酸、重量份數(shù)為15～25份的丙烯酸、重量份數(shù)為5～25份的丙烯酰胺、重量份數(shù)為0.2～0.4份的引發(fā)劑、重量份數(shù)為0.15～0.4份的交聯(lián)劑進行聚合反應，聚合溫度為50～65℃，反應時間為3～4小時，得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。本發(fā)明的方法所制備的三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂吸水倍率達300～710倍，吸0.9﹪食鹽水的倍率達30～70倍，可做農(nóng)用保水劑、土壤改良劑和增粘劑的制備。本發(fā)明采用一鍋法制備，具有產(chǎn)物分子量比較均勻、工藝簡單、安全和易于控制等優(yōu)點、易于實現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說明】一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高吸水性樹脂領域，具體涉及一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002]保水劑又稱高吸水性樹脂，它是利用強吸水性樹脂或淀粉等材料制成的一種超高吸水保水能力的高分子聚合物。它能迅速吸收比自身重數(shù)百倍甚至上千倍的純水，而且有反復吸水功能，吸水后的水凝膠可緩慢釋放水分供作物利用。同時，保水劑能增強土壤保水性，改良土壤結構，減少土壤水分養(yǎng)分流失，提高水肥利用率。保水劑應用是一種通過改善植物根土界面環(huán)境、供給植物水分的化學節(jié)水技術，其研究與應用對社會經(jīng)濟發(fā)展至關重要。
[0003]保水劑能使樹木在嚴酷的干旱條件下擺脫枯萎死亡的威脅，供水時間長達2-3個月，可廣泛應用于荒山造林、沙漠綠化、城市花園以及經(jīng)濟林木等方面。目前將“保水劑”廣泛應用于干旱、半干旱地區(qū)植樹造林、葡萄園等各種果園、苗圃建設和公路行道樹的種植以及礦區(qū)的綠地恢復等領域，取得了很好的經(jīng)濟效益、生態(tài)效益和社會效益。
[0004]保水劑的應用存在許多問題需要研究，如不同成分間的拮抗作用，不同用途的各功能成分合理配比比例、適宜混合方法等。因此在研制技術路線上，一是可以考慮功能性成分的合成復合，即單個功能成分通過化學或化工合成方法，增添到保水劑的分子結構中的復合保水劑；二是各類功能性成分的有效共聚復合，即不同單體功能成分采用共聚或混合方法研制新的復合產(chǎn)品。從而解決了功能單一，勞動力投入高，投產(chǎn)比低等問題。
[0005]本專利便是利用三`種不同功能性的單體通過自由基共聚反應制備三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂，通過共聚物中羧酸基團、酰胺基團等多種基團的相互協(xié)同作用，可以在一定程度上增加共聚物的吸水、釋水性能。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法。
[0007]為解決上述技術問題，本發(fā)明方法采用的技術方案如下:
在通氮氣條件下，將重量份數(shù)為50~80份的甲基丙烯酸、重量份數(shù)為15~25份的丙烯酸、重量份數(shù)為5~25份的丙烯酰胺、重量份數(shù)為0.2~0.4份的引發(fā)劑、重量份數(shù)為
0.15~0.4份的交聯(lián)劑進行聚合反應，聚合溫度為50~65°C，反應時間為3~4小時，得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂；
所述的引發(fā)劑采用氧化還原引發(fā)體系，其中氧化劑為過硫酸鉀、過氧化氫或亞硫酸氫鈉，還原劑為硫代硫酸鈉、抗壞血酸或過硫酸銨；
所述的交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、鄰苯二甲酸二烯丙酯、三氧化二鋁或丙三醇。[0008]本發(fā)明方法進一步是:
將重量份數(shù)為15~25份的丙烯酸加入到重量份數(shù)為125~315份的去離子水中攪拌溶解，然后用KOH調節(jié)PH值至7.0，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入重量份數(shù)為50~80份的甲基丙烯酸、重量份數(shù)為5~25份的丙烯酰胺，置于溫度為25~30°C的去離子水中充氮排氧30min，然后依次加入重量份數(shù)為0.2~0.4份的引發(fā)劑、重量份數(shù)為0.15~
0.4份的交聯(lián)劑，充分攪拌均勻得到混合液；將混合液置于50~65°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應3~4h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物；將凝膠狀聚合產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。
[0009]本發(fā)明的方法所制備的三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂吸水倍率達300~710倍，吸0.9%食鹽水的倍率達30~70倍，可做農(nóng)用保水劑、土壤改良劑和增粘劑的制備。
[0010]本發(fā)明采用一鍋法制備，具有產(chǎn)物分子量比較均勻、工藝簡單、安全和易于控制等優(yōu)點、易于實現(xiàn)工業(yè)化。
【具體實施方式】
[0011]將本發(fā)明的具體實施例說明如下，但并非限制本發(fā)明所表述的范圍只為更具體說明本發(fā)明的特點。
[0012]實施例1
將15g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入236g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右；再向上述溶液加入80g甲基丙烯酸和5g丙烯酰胺，置于25°C去離子水中充氮排氧30min,之后依次分別加入0.1g氧化劑過硫酸鉀、0.1g還原劑硫代硫酸鈉和0.15g交聯(lián)劑N，N`’ -亞甲基雙丙烯酰胺，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于65°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應3h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達710倍，吸生理鹽水倍率達70倍。
[0013]實施例2
將20g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入177g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右。再向上述溶液加入60g甲基丙烯酸和20g丙烯酰胺，置于30°C去離子水中充氮排氧30min，之后依次分別加入0.25g的氧化劑亞硫酸氫鈉、0.1g的還原劑過硫酸銨和0.15g交聯(lián)劑鄰苯二甲酸二烯丙酯，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于60°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應4h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達450倍，吸生理鹽水倍率達60倍。
[0014]實施例3
將25g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入182 g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右。再向上述溶液加入50g甲基丙烯酸和25g丙烯酰胺，置于26°C去離子水中充氮排氧30min,之后依次分別加入0.1g氧化劑過硫酸鉀、0.1g還原劑硫代硫酸鈉和0.2g交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于65°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應3.5h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達350倍，吸生理鹽水倍率達45倍。
[0015]實施例4
將20g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入203 g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右。再向上述溶液加入70g甲基丙烯酸和IOg丙烯酰胺，置于27°C去離子水中充氮排氧30min，之后依次分別加入0.175g氧化劑過硫酸鉀、0.175g還原劑硫代硫酸鈉和0.25g交聯(lián)劑丙三醇，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于50°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應4h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達300倍，吸生理鹽水倍率達40倍。
[0016]實施例5
將15g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入125g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右。再向上述溶液加入80g甲基丙烯酸和5g丙烯酰胺，置于28°C去離子水中充氮排氧30min，之后依次分別加入0.2g氧化劑過硫酸鉀、0.2g還原劑硫代硫酸鈉和0.35g交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于50°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應3h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達320倍，吸生理鹽水倍率達30倍。[0017]實施例6
將25g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入315g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右。再向上述溶液加入60g甲基丙烯酸和15g丙烯酰胺，置于29°C去離子水中充氮排氧30min，之后依次分別加入0.2g的氧化劑過氧化氫、0.2g還原劑抗壞血酸和0.25g交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于55°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應4h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達380倍，吸生理鹽水倍率達42倍。
[0018]實施例7
將25g丙烯酸加入到裝有攪拌器的三口燒瓶中，加入315g去離子水攪拌溶解，并采用KOH將溶液PH值調至7.0左右。再向上述溶液加入60g甲基丙烯酸和15g丙烯酰胺，置于30°C去離子水中充氮排氧30min，之后依次分別加入0.2g的氧化劑過氧化氫、0.2g還原劑抗壞血酸和0.4g交聯(lián)劑三氧化二鋁，充分攪拌均勻。將最終形成的混合溶液置于55°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應4h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物。將反應產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。產(chǎn)品吸水倍率達500倍，吸生理鹽水倍率達52倍。
[0019]上述實施例并非是對于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法，其特征在于該方法是在通氮氣條件下，將重量份數(shù)為50~80份的甲基丙烯酸、重量份數(shù)為15~25份的丙烯酸、重量份數(shù)為5~25份的丙烯酰胺、重量份數(shù)為0.2~0.4份的引發(fā)劑、重量份數(shù)為0.15~0.4份的交聯(lián)劑進行聚合反應，聚合溫度為50~65°C，反應時間為3~4小時，得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。
2.如權利要求1所述的一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法，其特征在于該方法是將重量份數(shù)為15~25份的丙烯酸加入到重量份數(shù)為125~315份的去離子水中攪拌溶解，然后用KOH調節(jié)PH值至7.0，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入重量份數(shù)為50~80份的甲基丙烯酸、重量份數(shù)為5~25份的丙烯酰胺，置于溫度為25~30°C的去離子水中充氮排氧30min，然后依次加入重量份數(shù)為0.2~0.4份的引發(fā)劑、重量份數(shù)為0.15~0.4份的交聯(lián)劑，充分攪拌均勻得到混合液；將混合液置于50~65°C恒溫水浴中加熱，讓其充分反應3~4h，獲得凝膠狀聚合產(chǎn)物；將凝膠狀聚合產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、在鼓風干燥箱中烘干、粉碎、過篩步驟得到三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂。
3.如權利要求1或2所述的一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法，其特征在于引發(fā)劑采用氧化還原引發(fā)體系，其中氧化劑為過硫酸鉀、過氧化氫或亞硫酸氫鈉，還原劑為硫代硫酸鈉、抗壞血酸或過硫酸銨。
4.如權利要求1或2所述的一種三元共聚農(nóng)用高吸水樹脂的制備方法，其特征在于交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲 基雙丙烯酰胺、鄰苯二甲酸二烯丙酯、三氧化二鋁或丙三醇。
【文檔編號】C08F222/14GK103864980SQ201410061480
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月24日 優(yōu)先權日:2014年2月24日
【發(fā)明者】張春曉, 吳圣姬, 張素玲 申請人:杭州電子科技大學