一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，所述復(fù)合材料包括固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和復(fù)合導(dǎo)熱填料，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料均勻的散布在所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為20%～60%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料的重量百分比為40%～80%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管和氧化石墨烯中的任一種以及0.1～100微米的導(dǎo)熱粉末。所述高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品密度小、彈性好、產(chǎn)品耐腐蝕性、耐高溫性能優(yōu)良。
【專利說(shuō)明】一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子器件向著薄、輕、小的方向發(fā)展，散熱已經(jīng)成為當(dāng)前材料領(lǐng)域一個(gè)重要的發(fā)展方向。為使電子系統(tǒng)(特別是敏感電路和元器件)能持續(xù)穩(wěn)定地工作，對(duì)其進(jìn)行有效可靠的散熱十分重要，因此，研究和開(kāi)發(fā)高效率的電子散熱材料和相關(guān)技術(shù)已刻不容緩。熱界面材料(Thermal Interface Material, TIM)的作用主要是降低發(fā)熱電子元件與散熱器之間的接觸熱阻，它能在電子元器件和散熱器之間形成了有效的傳熱通道，從而大幅減小由于空氣存在造成的大的接觸熱阻。
[0003]在目前使用的TIM中，導(dǎo)熱彈性體具有方便拆裝、重復(fù)使用、方便按尺寸切割等特點(diǎn)，在接觸壓力相對(duì)較低的情況下，可充分填滿散熱器與電子組件表面間的空隙，形成有效的散熱換通道。同時(shí)，它還能對(duì)電子設(shè)備起到阻尼減振等作用。TIM用于元器件散熱時(shí)，能有效填充界面間的空隙，驅(qū)除冷熱界面間空氣，可將散熱器功效提高40%左右。導(dǎo)熱彈性體TIM已經(jīng)廣泛被應(yīng)用在大型服務(wù)器、輕薄型筆記本電腦等各種電子產(chǎn)品上。由于高分子材料是絕緣體，且導(dǎo)熱系數(shù)低，在很大程度上限制了純高分子在這些領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，開(kāi)發(fā)出具有高導(dǎo)熱彈性TM、且綜合性能優(yōu)異的高分子材料實(shí)用意義重大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目在于提供一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明實(shí)施例的第一方面公開(kāi)了一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料包括固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和復(fù)合導(dǎo)熱填料，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料均勻的散布在所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為20%~60%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料的重量百分比為40%~80%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管和氧化石墨烯中的任一種以及
0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末。
[0006]結(jié)合第一方面，在第一方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式中，所述導(dǎo)熱粉末包括α相氧化鋁、Y相氧化鋁中的一種或混合物。
[0007]結(jié)合第一方面或第一方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式，在第一方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂包括加成固化型有機(jī)硅樹(shù)脂。
[0008]本發(fā)明實(shí)施例的第二方面公開(kāi)了一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括:
[0009]將固化型有機(jī)硅樹(shù)脂、復(fù)合導(dǎo)熱填料以及硫化劑混煉均勻，其中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂占所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和所述復(fù)合導(dǎo)熱填料總重量的20%~60%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料占所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和所述復(fù)合導(dǎo)熱填料總重量的40%~80%，所述硫化劑與所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為1:100~2:100 ;
[0010]將所述混煉均勻的混合物在氣壓為100~300MPa溫度為160~180°C的條件下硫化3~15分鐘，獲取高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料。
[0011]結(jié)合第二方面，在第二方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式中，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管與0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料制備方法包括:
[0012]將20g所述導(dǎo)熱粉末分散到100ml濃度是IMol/L硝酸鈷的水溶液中獲得第一混合溶液，將所述第一混合溶液在超聲波振蕩器中超聲處理均勻后加熱到70~90°C，在加熱過(guò)程中對(duì)所述第一混合溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，然后向所述第一混合溶液中逐滴加入氨水獲得第二混合溶液，直至所述第二混合溶液PH值大于等于12，將所述第二混合溶液在70~90°C的溫度下加熱一小時(shí)并同時(shí)進(jìn)行攪拌，然后從所述第二混合溶液中過(guò)濾出固體物，并用水將所述固體物反復(fù)沖洗至中性，最后將沖洗至中性的固體物在100°C以上烘干并研磨成微粉；
[0013]將所述研磨成的微粉放入600~800°C的反應(yīng)器中，向所述反應(yīng)器中通入純氮?dú)猓趯⑺龇磻?yīng)器中的空氣排空后，通入包含氮?dú)夂鸵胰矚怏w的混合氣體，所述混合氣體中的氮?dú)夂鸵胰驳牧髁勘葹?:1~10:1，其中乙炔流量為0.3L/MIN，從而催化裂解乙炔氣體，使得乙炔中的碳沉積于所述微粉表面生成碳納米管，表面覆蓋有碳納米管的微粉即為所述復(fù)合導(dǎo)熱填料。
[0014]結(jié)合第二方面，在第二方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式中，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管與0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料制備方法包括:
[0015]將20g所述導(dǎo)熱粉末分散到100ml濃度是IMol/L硝酸鈷的水溶液中獲得第一混合溶液，將所述第一混合溶液在超聲波振蕩器中超聲處理均勻后加熱到70~90°C，在加熱過(guò)程中對(duì)所述第一混合溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，然后向所述第一混合溶液中逐滴加入氨水獲得第二混合溶液，直至所述第二混合溶液PH值大于等于12，將所述第二混合溶液在70~90°C的溫度下加熱一小時(shí)并同時(shí)進(jìn)行攪拌，然后從所述第二`混合溶液中過(guò)濾出固體物，并用水將所述固體物反復(fù)沖洗至中性，最后將沖洗至中性的固體物在100°C以上烘干并研磨成微粉；
[0016]將所述研磨成的微粉放入600~800°C的反應(yīng)器中，向所述反應(yīng)器中通入純氮?dú)?，在將所述反?yīng)器中的空氣排空后，通入包含氮?dú)夂鸵胰矚怏w的混合氣體，所述混合氣體中的氮?dú)夂鸵胰驳牧髁勘葹?:1~10:1，其中乙炔流量為0.3L/MIN，從而催化裂解乙炔氣體，使得乙炔中的碳沉積于所述微粉表面生成碳納米管，表面覆蓋有碳納米管的微粉即為所述復(fù)合導(dǎo)熱填料。
[0017]結(jié)合第二方面或第二方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式或第二方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式，在第二方面的第三種實(shí)現(xiàn)方式中，所述硫化劑包括2，5- 二甲基-2，5- 二叔丁基過(guò)氧基己烷。
[0018]結(jié)合第二方面或第二方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式或第二方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式或第二方面的第三種方式，在第二方面的第四種實(shí)現(xiàn)方式中，所述導(dǎo)熱粉末包括α相氧化鋁、Y相氧化鋁中的一種或混合物。
[0019]結(jié)合第二方面或第二方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式或第二方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式或第二方面的第三種方式或第二方面的第四種實(shí)現(xiàn)方式，在第二方面的第五種實(shí)現(xiàn)方式中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂包括加成固化型有機(jī)硅樹(shù)脂。
[0020]結(jié)合第一方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式，在第一方面的第三種實(shí)現(xiàn)方式中，
[0021]所述碳納米管與所述導(dǎo)熱微粉形成復(fù)合導(dǎo)熱填料，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料形成過(guò)程包括:
[0022]選取粒度在0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末；
[0023]將選取的導(dǎo)熱粉末放置在1200~1600°C的高溫爐中保溫2~8小時(shí)，氣體環(huán)境為空氣，然后進(jìn)行自然冷卻，獲取純導(dǎo)熱粉末；
[0024]將20g所述純導(dǎo)熱粉末分散于I升濃度為1%的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，并高速攪拌均勻獲得分散體；
[0025]將所述氧化石墨烯在常溫下超聲震蕩或高速剪切成分散溶液，所述分散溶液的濃度為0.1~2g/L ；
[0026]將所述分散溶液加入到所述分散體中攪拌分散30分鐘，然后過(guò)濾烘干，接著在200~300度空氣中加熱，從而獲取復(fù)合導(dǎo)熱填料。
[0027]結(jié)合第一方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第三種實(shí)現(xiàn)方式，在第一方面的第四種實(shí)現(xiàn)方式中，所述導(dǎo)熱粉末是α相氧化鋁、Y相氧化鋁中的一種或混合物。
[0028]結(jié)合第一方面或第一方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式第一方面的第三種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第四種實(shí)現(xiàn)方式，在第一方面的第五種實(shí)現(xiàn)方式中，所述高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料制備方法包括:
[0029]在混煉機(jī)或捏合機(jī)上混合有機(jī)硅橡膠的生膠，按1: 100~2:100的重量百分比加入硫化劑和所述高導(dǎo)熱填料后，混煉均勻；
[0030]將所述混煉均勻的混合物放入平板硫化機(jī)中，在氣壓為100~300MPa溫度為160~180°C的條件下 硫化3~15分鐘，獲取高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料。
[0031]結(jié)合第一方面的第五種實(shí)現(xiàn)方式，在第一方面的第七種實(shí)現(xiàn)方式中，所述硫化劑是2，5_ 二甲基_2，5- 二叔丁基過(guò)氧基己燒。
[0032]結(jié)合第一方面或第一方面的第一種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第二種實(shí)現(xiàn)方式第一方面的第三種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第四種實(shí)現(xiàn)方式或第一方面的第五種實(shí)現(xiàn)方式，在第一方面的第六種實(shí)現(xiàn)方式中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂是加成固化型有機(jī)硅材料。
[0033]從上可知，本發(fā)明實(shí)施例提供的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料包含氧化鋁、碳納米管以及石墨烯，其中，氧化鋁硬度高、尺寸穩(wěn)定性好，特別是提高材料導(dǎo)熱性能方面尤為顯著；同時(shí)，碳納米管是石墨化程度高的一維碳納米材料，共價(jià)鍵結(jié)合有利于聲子輸運(yùn)，它的導(dǎo)熱性能也非常高；氧化鋁形態(tài)呈顆粒狀，需要較大的體積含量才能實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱通道的貫通，而碳納米管直徑小，長(zhǎng)度長(zhǎng)。二者實(shí)現(xiàn)結(jié)合，也就是碳納米管生長(zhǎng)在α相氧化鋁顆粒的表面，與二者物理混合相比較，能夠獲得更多的導(dǎo)熱通路，進(jìn)一步提高復(fù)合材料的整體導(dǎo)熱性能；石墨稀具有極聞導(dǎo)熱系數(shù)，石墨稀與氧化招復(fù)合，不僅能提聞導(dǎo)熱特性，還能提聞材料的防腐蝕能力。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一中沉積在氧化鋁表面碳納米管的SEM圖(scanningelectron microscope,掃描電子顯微鏡)；
[0035]圖2是本發(fā)明實(shí)施例二中沉積在氧化鋁表面碳納米管的SHM圖。【具體實(shí)施方式】
[0036]實(shí)施例一
[0037]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，該高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料包括固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和復(fù)合導(dǎo)熱填料，該復(fù)合導(dǎo)熱填料均勻的散布在該固化型有機(jī)硅樹(shù)脂中，該固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為20%~60%，該復(fù)合導(dǎo)熱填料的重量百分比為40%~80%。該高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品密度小、彈性好、產(chǎn)品耐腐蝕性、耐高溫性能優(yōu)良。
[0038]其中，該固化型有機(jī)娃樹(shù)脂包括加成固化型有機(jī)娃樹(shù)脂，例如分子量在40~60萬(wàn)的甲基乙烯基娃橡膠。[0039]其中，該復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管和氧化石墨烯中的任一種以及0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末。該導(dǎo)熱粉末包括α相氧化鋁、Y相氧化鋁中的一種或混合物。
[0040]實(shí)施例二
[0041]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括:在機(jī)器上將固化型有機(jī)硅樹(shù)脂、復(fù)合導(dǎo)熱填料以及硫化劑混煉均勻，其中，機(jī)器可以為混煉機(jī)或者捏合機(jī)；其中，該固化型有機(jī)硅樹(shù)脂占固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和復(fù)合導(dǎo)熱填料總重量的20%~60%，該復(fù)合導(dǎo)熱填料占固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和復(fù)合導(dǎo)熱填料總重量的40%~80%，該硫化劑與該固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為1:100~2:100，該硫化劑可以是2，5-二甲基-2，5- 二叔丁基過(guò)氧基己烷；
[0042]將所述混煉均勻的混合物在氣壓為100~300MPa溫度為160~180°C的條件下硫化3~15分鐘，獲取高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，其中，可以將所述混煉均勻的混合物放入平板硫化機(jī)中進(jìn)行硫化。
[0043]實(shí)施例三
[0044]如圖1和圖2所示的復(fù)合導(dǎo)熱填料，該復(fù)合導(dǎo)熱填料為實(shí)施例二中所涉及的，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種復(fù)合導(dǎo)熱填料的制備方法，該復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管與0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末，該復(fù)合導(dǎo)熱填料制備方法包括:
[0045]將20g所述導(dǎo)熱粉末分散到100ml濃度是IMol/L硝酸鈷的水溶液中獲得第一混合溶液，將所述第一混合溶液在超聲波振蕩器中超聲處理均勻后加熱到70~90°C，在加熱過(guò)程中對(duì)所述第一混合溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，然后向所述第一混合溶液中逐滴加入氨水獲得第二混合溶液，直至所述第二混合溶液PH值大于等于12，將所述第二混合溶液在70~90°C的溫度下加熱一小時(shí)并同時(shí)進(jìn)行攪拌，然后從所述第二混合溶液中過(guò)濾出固體物，并用水將所述固體物反復(fù)沖洗至中性，最后將沖洗至中性的固體物在100°C以上烘干并研磨成微粉；
[0046]將所述研磨成的微粉放入600~800°C的反應(yīng)器中，向所述反應(yīng)器中通入純氮?dú)?，在將所述反?yīng)器中的空氣排空后，通入包含氮?dú)夂鸵胰矚怏w的混合氣體，所述混合氣體中的氮?dú)夂鸵胰驳牧髁勘葹?:1~10:1，其中乙炔流量為0.3L/MIN，從而催化裂解乙炔氣體，使得乙炔中的碳沉積于所述微粉表面生成碳納米管，表面覆蓋有碳納米管的微粉即為所述復(fù)合導(dǎo)熱填料。
[0047]實(shí)施例四
[0048]在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，按照實(shí)施例二描述的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料制造方法和實(shí)施例三描述的復(fù)合導(dǎo)熱填料的制備方法，制得高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料具體步驟為:
[0049]選用D50為25微米α相氧化鋁，經(jīng)1300度煅燒8小時(shí)，在其表面進(jìn)行催化劑沉積后，在750度下裂解乙炔后，得到碳納米管/氧化鋁復(fù)合導(dǎo)熱填料。將該復(fù)合導(dǎo)熱填料(重量百分比為50%)與牌號(hào)110甲基乙烯基硅橡膠(重量百分比為50%)和硫化劑混合后，在真空180度IOOMPa壓力下硫化10分鐘成型，得到高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料。測(cè)量其垂直熱壓硫化方向的導(dǎo)熱系數(shù)為0.67ff/m.K。
[0050]制得高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料的另一具體步驟為:
[0051]選用D50為5微米Y相氧化鋁，經(jīng)1200度煅燒2小時(shí)，在其表面進(jìn)行催化劑沉積后，在700度下裂解乙炔后，獲得碳納米管/氧化鋁復(fù)合導(dǎo)熱填料。將其(重量百分比為60%)與牌號(hào)110甲基乙烯基硅橡膠(重量百分比為40%)和硫化劑混合后，在真空160度IOOMPa壓力下硫化3分鐘成型，得到高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料。測(cè)量其垂直熱壓硫化方向的導(dǎo)熱系數(shù)為0.78ff/m.K。
[0052]從上可知，本發(fā)明實(shí)施例提供的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料包含氧化鋁、碳納米管，其中，氧化鋁硬度高、尺寸穩(wěn)定性好，特別是提高材料導(dǎo)熱性能方面尤為顯著；同時(shí)，碳納米管是石墨化程度高的一維碳納米材料，共價(jià)鍵結(jié)合有利于聲子輸運(yùn)，它的導(dǎo)熱性能也非常聞;
[0053]進(jìn)一步，氧化鋁形態(tài)呈顆粒狀，需要較大的體積含量才能實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱通道的貫通，而碳納米管直徑小，長(zhǎng)度長(zhǎng)。二者實(shí)現(xiàn)結(jié)合，也就是碳納米管生長(zhǎng)在α相氧化鋁顆粒的表面，與二者物理混合相比較，能夠獲得更多的導(dǎo)熱通路，進(jìn)一步提高復(fù)合材料的整體導(dǎo)熱性能。
[0054]實(shí)施例五
[0055]如圖1和圖2所示的復(fù)合導(dǎo)熱填料，該復(fù)合導(dǎo)熱填料為實(shí)施例二中所涉及的，本發(fā)明實(shí)施例提供了另一種復(fù)合導(dǎo)熱填料`的制備方法，該復(fù)合導(dǎo)熱填料氧化石墨烯與0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末，該復(fù)合導(dǎo)熱填料制備方法包括:
[0056]將20g所述導(dǎo)熱粉末分散于I升濃度為1%的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，并高速攪拌均勻獲得分散體；
[0057]將所述氧化石墨烯在常溫下超聲震蕩或高速剪切成分散溶液，所述分散溶液的濃度為0.1~2g/L ；
[0058]將所述分散溶液加入到所述分散體中攪拌30分鐘，然后過(guò)濾烘干獲得固體物，接著將所述固體物在200~300度空氣中加熱，從而獲取所述復(fù)合導(dǎo)熱填料。
[0059]實(shí)施例六
[0060]在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，按照實(shí)施例二描述的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料制造方法和實(shí)施例五描述的復(fù)合導(dǎo)熱填料的制備方法，制得高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料具體步驟為:
[0061]選用D50為5微米Y相氧化鋁，經(jīng)1400度煅燒4小時(shí)，在其表面進(jìn)行沉積氧化石墨烯后，在200度下加熱，獲得石墨烯/氧化鋁復(fù)合導(dǎo)熱填料。將其(重量百分比為60%)與牌號(hào)110甲基乙烯基硅橡膠(重量百分比為40%)和硫化劑混合后，在真空170度IOOMPa壓力下硫化5分鐘成型，得到高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料。測(cè)量其垂直熱壓硫化方向的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.82ff/m.K。
[0062]制得高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料的另一具體步驟為:
[0063]選用D50為25微米α相氧化鋁，經(jīng)1500度煅燒8小時(shí)，在其表面沉積氧化石墨烯后，在300度下加熱，得到石墨烯/氧化鋁復(fù)合導(dǎo)熱填料。將其(重量百分比為50%)與牌號(hào)110甲基乙烯基硅橡膠(重量百分比為50%)和硫化劑混合后，在真空180度IOOMPa壓力下硫化8分鐘成型，得到高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料。測(cè)量其垂直熱壓硫化方向的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.72ff/m.K。[0064]從上可知，本發(fā)明實(shí)施例提供的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料包含氧化鋁以及石墨烯，其中，氧化鋁硬度高、尺寸穩(wěn)定性好，特別是提高材料導(dǎo)熱性能方面尤為顯著；石墨烯具有極聞導(dǎo)熱系數(shù)，石墨稀與氧化招復(fù)合，不僅能提聞導(dǎo)熱特性，還能提聞材料的防腐蝕能力。[0065]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，本實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改變和調(diào)整，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料包括固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和復(fù)合導(dǎo)熱填料，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料均勻的散布在所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為20%~60%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料的重量百分比為40%~80%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管和氧化石墨烯中的任一種以及0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，其特征在于，所述導(dǎo)熱粉末包括α相氧化鋁、Y相氧化鋁中的一種或混合物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料，其特征在于，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂包括加成固化型有機(jī)硅樹(shù)脂。
4.一種高導(dǎo)熱彈性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 將固化型有機(jī)硅樹(shù)脂、復(fù)合導(dǎo)熱填料以及硫化劑混煉均勻，其中，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂占所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和所述復(fù)合導(dǎo)熱填料總重量的20%~60%，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料占所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂和所述復(fù)合導(dǎo)熱填料總重量的40%~80%，所述硫化劑與所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的重量百分比為1:100~2:100 ; 將所述混煉均勻的混合物在氣壓為100~300MPa溫度為160~180°C的條件下硫化3~15分鐘，獲取高導(dǎo)熱 彈性復(fù)合材料。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括碳納米管與0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料制備方法包括: 將20g所述導(dǎo)熱粉末分散到100ml濃度是IMol/L硝酸鈷的水溶液中獲得第一混合溶液，將所述第一混合溶液在超聲波振蕩器中超聲處理均勻后加熱到70~90°C，在加熱過(guò)程中對(duì)所述第一混合溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，然后向所述第一混合溶液中逐滴加入氨水獲得第二混合溶液，直至所述第二混合溶液PH值大于等于12，將所述第二混合溶液在70~90°C的溫度下加熱一小時(shí)并同時(shí)進(jìn)行攪拌，然后從所述第二混合溶液中過(guò)濾出固體物，并用水將所述固體物反復(fù)沖洗至中性，最后將沖洗至中性的固體物在100°C以上烘干并研磨成微粉； 將所述研磨成的微粉放入600~800°C的反應(yīng)器中，向所述反應(yīng)器中通入純氮?dú)?，在將所述反?yīng)器中的空氣排空后，通入包含氮?dú)夂鸵胰矚怏w的混合氣體，所述混合氣體中的氮?dú)夂鸵胰驳牧髁勘葹?:1~10:1，其中乙炔流量為0.3L/MIN，從而催化裂解乙炔氣體，使得乙炔中的碳沉積于所述微粉表面生成碳納米管，表面覆蓋有碳納米管的微粉即為所述復(fù)合導(dǎo)熱填料。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料包括氧化石墨烯與0.1~100微米的導(dǎo)熱粉末，所述復(fù)合導(dǎo)熱填料制備方法包括: 將20g所述導(dǎo)熱粉末分散于I升濃度為1%的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，并高速攪拌均勻獲得分散體； 將所述氧化石墨烯在常溫下超聲震蕩或高速剪切成分散溶液，所述分散溶液的濃度為0.1 ~2g/L ； 將所述分散溶液加入到所述分散體中攪拌30分鐘,然后過(guò)濾烘干獲得固體物,接著將所述固體物在200~300度空氣中加熱，從而獲取所述復(fù)合導(dǎo)熱填料。
7.根據(jù)權(quán)利要求4至6任一所述的制備方法，其特征在于，所述硫化劑包括2，5-二甲基-2，5- 二叔丁基過(guò)氧基己烷。
8.如權(quán)利要求4至7任一所述的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)熱粉末包括α相氧化鋁、Y相氧化鋁中的一種或混合物。
9.如權(quán)利要 求4至8任一所述的制備方法，其特征在于，所述固化型有機(jī)硅樹(shù)脂包括加成固化型有機(jī)硅樹(shù)脂。
【文檔編號(hào)】C08K3/22GK103740108SQ201410023597
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月17日
【發(fā)明者】程繼鵬, 劉濤, 徐焰 申請(qǐng)人:華為技術(shù)有限公司, 浙江大學(xué)