一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑及其制備方法，涉及石油工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法用以N’N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸為原料，加入催化劑和引發(fā)劑，制得處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑。本發(fā)明的反相破乳劑，與油田現(xiàn)場常用破乳劑復(fù)配后，處理聚驅(qū)采出液時，破乳脫出水水質(zhì)良好。
【專利說明】一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石油工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及的是一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)眾多油田已進(jìn)入全面注聚階段，聚合物驅(qū)采出液相對水驅(qū)采出液存在較大性質(zhì)差異。對于聚合物驅(qū)采出液，聚合物分布在水相和油水界面導(dǎo)致了油水乳狀液穩(wěn)定性更強，導(dǎo)致破乳時脫水率下降和脫出水水質(zhì)變差。至今，各油田使用的破乳劑體系通常由W/0乳液用破乳劑+反相破乳劑復(fù)配構(gòu)成，破乳劑主要用來提高脫水率和脫水速度，反相破乳劑用來改善脫出水水質(zhì)。反相破乳劑主要包括低分子電解質(zhì)、醇類、陽離子聚合物等，這些藥劑普遍很難適應(yīng)聚驅(qū)采出液處理的要求，表現(xiàn)為破乳后下層水含油量升高，或產(chǎn)生大量油泥堵塞過濾器，從而使得污水達(dá)不到排放和回注的標(biāo)準(zhǔn)，增大了污水處理系統(tǒng)的成本和難度。因此，研究一類高效處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑對于油田生產(chǎn)具有重要的生產(chǎn)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)在處理油田聚驅(qū)采出液中存在的不足，提供了一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑及其制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)聚環(huán)氧丙烷油 頭的制備
[0007]將N’ N-二甲基乙醇胺和催化劑加入到高溫高壓反應(yīng)釜，密閉好反應(yīng)釜，在升溫前先用氮氣吹掃置換，然后抽真空，先氮氣吹掃置換再抽真空的操作反復(fù)至少兩次；然后開動攪拌并升溫至120°C后停止加熱，滴加環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度不超過140°C且壓力在
0.4MPa以下，待物料反應(yīng)完畢，壓力回落后再反應(yīng)30min，使壓力降至OMPa，最后降溫開釜出料得到以N’ N-二甲基乙醇胺為起始劑的聚環(huán)氧丙烷油頭；
[0008](2)以N’ N- 二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚的制備
[0009]向高溫高壓反應(yīng)釜中加入步驟(1)所述的聚環(huán)氧丙烷油頭和催化劑，密閉好反應(yīng)釜，在升溫前先用氮氣吹掃置換，然后抽真空，先氮氣吹掃置換再抽真空的操作反復(fù)至少兩次，然后開動攪拌并升溫至120°C后停止加熱，滴加環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度不超過140°C且壓力在0.4MPa以下，待物料反應(yīng)完畢，壓力回落后再反應(yīng)30min，使壓力降至OMPa ;然后加熱至130°C加入環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度不超過150°C且壓力在0.4MPa以下，待物料反應(yīng)完畢，壓力回落后再反應(yīng)30min，使壓力降至OMPa，最后降溫開釜出料，得到以N’ N- 二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚；
[0010](3)反相破乳劑的制備
[0011]向裝有冷凝管和恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入(2)所述以N’ N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚以及溶劑和催化劑，在恒壓滴液漏斗中加入丙烯酸和溶劑；磁力攪拌并油浴升溫至溫度I后，向三口燒瓶中緩慢滴加丙烯酸溶液，然后反應(yīng)，此階段為酯化反應(yīng)階段；降低體系溫度至溫度2，加入引發(fā)劑，反應(yīng)，此階段為聚合階段；待反應(yīng)完全后，降溫出料，得到反相破乳劑。
[0012]所述的制備方法，步驟(1)中，環(huán)氧丙烷與N’N-二甲基乙醇胺的質(zhì)量比為34、45、57，79 或 99。
[0013]所述的制備方法，步驟(1)中，催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇或乙酸鈣，其用量為環(huán)氧丙烷與N’N-二甲基乙醇胺質(zhì)量之和的0.2%-0.6%，優(yōu)選0.3% ;步驟(2)中，催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇或乙酸鈣，其用量為聚環(huán)氧丙烷油頭、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的0.2%-0.6%，優(yōu)選0.3%。
[0014]所述的制備方法，步驟(2)中，聚環(huán)氧丙烷油頭、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為I:6:6、1:6:9 或 I:6:12o
[0015]所述的制備方法，步驟(1)和(2)中，反應(yīng)壓力控制在0-0.4MPa;反應(yīng)溫度為120-150°C，優(yōu)選 130。。。
[0016]所述的制備方法，步驟(3)中，以N’ N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸的摩爾比為1:1。
[0017]所述的制備方法，步驟(3)中，溶劑為四氫呋喃、甲苯或二甲苯，溶劑占整個體系質(zhì)量的50% ;催化劑為對甲 苯磺酸、濃硫酸或濃鹽酸，其用量為以N’N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸質(zhì)量之和的1%_2%。
[0018]所述的制備方法，步驟(3)中，引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈或N，N-二甲基苯胺+過氧化苯甲酰，引發(fā)劑加量為以N’N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸質(zhì)量之和的0.5%-1% ;其中引發(fā)劑為N，N- 二甲基苯胺+過氧化苯甲酰時，N，N-二甲基苯胺和過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為1:1。
[0019]所述的制備方法，步驟(3)中，反應(yīng)過程中的壓力為常壓；酯化反應(yīng)階段溫度I為120-140°C，反應(yīng)時間為6-8h ;聚合反應(yīng)階段溫度2為60_80°C，反應(yīng)時間為3_4h。
[0020]所述的制備方法得到處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑。
[0021]所述處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑的結(jié)構(gòu)式如式(I )所示:
[0022]
【權(quán)利要求】
1.一種處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟: (1)聚環(huán)氧丙烷油頭的制備 將N’ N- 二甲基乙醇胺和催化劑加入到高溫高壓反應(yīng)爸，密閉好反應(yīng)爸，在升溫前先用氮氣吹掃置換，然后抽真空，先氮氣吹掃置換再抽真空的操作反復(fù)至少兩次；然后開動攪拌并升溫至120°C后停止加熱，滴加環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度不超過140°C且壓力在0.4MPa以下，待物料反應(yīng)完畢，壓力回落后再反應(yīng)30min，使壓力降至OMPa，最后降溫開釜出料得到以N’ N- 二甲基乙醇胺為起始劑的聚環(huán)氧丙烷油頭； (2)以N’N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚的制備 向高溫高壓反應(yīng)釜中加入步驟(1)所述的聚環(huán)氧丙烷油頭和催化劑，密閉好反應(yīng)釜，在升溫前先用氮氣吹掃置換，然后抽真空，先氮氣吹掃置換再抽真空的操作反復(fù)至少兩次，然后開動攪拌并升溫至120°C后停止加熱，滴加環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度不超過140°C且壓力在0.4MPa以下，待物料反應(yīng)完畢，壓力回落后再反應(yīng)30min，使壓力降至OMPa ;然后加熱至130°C加入環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度不超過150°C且壓力在0.4MPa以下，待物料反應(yīng)完畢，壓力回落后再反應(yīng)30min，使壓力降至OMPa，最后降溫開釜出料，得到以N’N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚； (3)反相破乳劑的制備 向裝有冷凝管和恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入(2)所述以N’ N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚以及溶劑和催化劑，在恒壓滴液漏斗中加入丙烯酸和溶劑；磁力攪拌并油浴升溫至溫度I后，向三口燒瓶中緩慢滴加丙烯酸溶液，然后反應(yīng)，此階段為酯化反應(yīng)階段；降低體系溫度至溫度2，加入引發(fā)劑，反應(yīng)，此階段為聚合階段；待反應(yīng)完全后，降溫出料，得到反相破乳劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，環(huán)氧丙烷與N’N- 二甲基乙醇胺的質(zhì)量比為34、45、57，79或99。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇或乙酸鈣，其用量為環(huán)氧丙烷與N’N- 二甲基乙醇胺質(zhì)量之和的0.2%-0.6%，優(yōu)選0.3% ;步驟(2)中，催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇或乙酸鈣，其用量為聚環(huán)氧丙燒油頭、環(huán)氧乙燒和環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的0.2%-0.6%,優(yōu)選0.3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，聚環(huán)氧丙烷油頭、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:6:6、1:6:9或I:6:12o
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(1)和(2)中，反應(yīng)壓力控制在0-0.4MPa ;反應(yīng)溫度為 120-150°C，優(yōu)選 130°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中，以N’N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸的摩爾比為1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中，溶劑為四氫呋喃、甲苯或二甲苯，溶劑占整個體系質(zhì)量的50% ;催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸或濃鹽酸，其用量為以N’ N-二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸質(zhì)量之和的1%-2%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中，引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈或N，N- 二甲基苯胺+過氧化苯甲酰，引發(fā)劑加量為以N’ N- 二甲基乙醇胺為起始劑的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸質(zhì)量之和的0.5%-1% ;其中引發(fā)劑為N，N- 二甲基苯胺+過氧化苯甲酰時，N, N- 二甲基苯胺和過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為1:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中，反應(yīng)過程中的壓力為常壓；酯化反應(yīng)階段溫度I為120-140°C，反應(yīng)時間為6-8h ;聚合反應(yīng)階段溫度2為60-80°C，反應(yīng)時間為3-4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的制 備方法得到處理油田聚驅(qū)采出液用反相破乳劑。
【文檔編號】C08G65/28GK103755884SQ201310711520
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】段明, 馬永張, 方申文, 靖波, 張健 申請人:西南石油大學(xué)